GB12211-1990城市燃气中硫化氢含量测定.pdf

GB 1221190中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 城市燃气中硫化氢含量测定 城市燃气中硫化氢含量测定 Determination of hydrogen sulfide of gas in urban area 19900104 批准批准 19900901 实施实施 国 家 技 术 监 督 局 国 家 技 术 监 督 局 批 准 批 准 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221190前 言 前 言 本标准由中华人民共和国建设部提出。 本标准由中国市政工程华北设计院归口。 本标准由中国市政工程华北设计院负责起草。 本标准主要起草人卞桂茹。 本标准委托中国市政工程华北设计院负责解释。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221190GB 1221190城市燃气中硫化氢含量测定 城市燃气中硫化氢含量测定 第一篇 碘滴定法 1第一篇 碘滴定法 1 主题内容及适用范围 主题内容及适用范围 本标准规定了城市燃气中硫化氢含量的碘滴定测量法。 本标准适用于硫化氢含量在 10mg/m3以上的人工煤气和天然气，为城市燃气中硫化氢测量的仲裁方法。 2 2 方法的原理 方法的原理 气样中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 3 3 仪器及装置 仪器及装置 3.1 湿式气体流量计：5L，分度值为每格 20mL，使用前必须校正。 3.2 筒形气体洗瓶(图 1)：250mL。 3.3 碘量瓶：500mL。 3.4 滴定管：25mL，分度值 0.1mL。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1221190 图 1 筒形气体洗瓶 4图 1 筒形气体洗瓶 4 试剂及规格 试剂及规格 4.1 试剂的规格 4.1.1 硫酸锌(ZnSO47H2O)：分析纯(GB 66678)。 4.1.2 氢氧化钠(NaOH)：分析纯(GB 62981)。 4.1.3 硫酸铵(NH4)2 SO4：分析纯(GB 139678)。 4.1.4 盐酸(HCl)：分析纯，比重 1.19(GB 62277)。 4.1.5 碘(I2)：分析纯(GB 67577)。 4.1.6 碘化钾(KI)：分析纯(GB 127277)。 4.1.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯(GB 63777)。 4.1.8 重铬酸钾(K2 Cr2O7)：基准试剂(GB 125977)。 4.1.9 可溶性淀粉：分析纯(HGB 309559)。 4.2 溶液的配制 4.2.1 所用的水为蒸馏水或去离子水。 4.2.2 锌氨络合溶液(下称吸收液)。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221190称取 5g硫酸锌(ZnSO47H2O)溶解于 500mL水中，另称取 6g氢氧化钠溶解于 300mL水中，将其混合，边搅拌边加入 70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至 1L。 4.2.3 盐酸(1+1)水溶液(V/V)。 4.2.4 0.5%淀粉指示剂： 配制方法参照 GB 60388 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 。 4.2.5 0.1mol/L 碘标准滴定溶液： 配制方法参照 GB 60188 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 。 4.2.6 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制及标定方法参照 GB 60188。 5 5 取样装置 取样装置 5.1 取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为 46mm。钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处， 伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接(取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处)。 5.2 取样装置如图 2。 1燃气管道；2取样阀；3T 形三通旋塞；4洗气瓶；5螺旋夹；6湿式气体流量计 图 2 取样装置示意图 6图 2 取样装置示意图 6 操作步骤 操作步骤 6.1 吸收 6.1.1 取两个洗气瓶，各加入 100mL 吸收液，按图 2 所示用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。 注：从取样口至第三个洗气瓶前必须用聚乙烯管连接，第三个洗气瓶后可用胶管连接。 6.1.2 转动 T 形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约 2min，将管内残余气体及水分排尽。 6.1.3 转动 T 形三通旋塞使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以 0.51L/min 的流量通过洗气瓶，吸收到 0.8535mg 硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度(始末 2 次平均值)及压力。 6.2 滴定 6.2.1 取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。 6.2.2 用移液管吸取 25mL0.1mol/L 碘液于 500mL 碘量瓶中，加 200mL 水、10mL 1+l 盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处 10min后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加 1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 6.2.3 取同样量吸收液按照(6.2.16.2.2)作空白试验。 7 7 试验结果 试验结果 7.1 燃气中硫化氢的含量D(mg/m3)按式(1)计算： 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载1000VabC04.17D0(1) 式中：D分析样气中硫化氢含量，mg/m3； 17.04计算常数； C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； a样气滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液耗用的体积，mL； b空白试验耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V0换算至标准状态下干样气体积，L。 7.2 标准状态下干样气体积的换算公式如式(2)： fVt273273101325WbPV0(2) 式中：V取样体积，L； f湿式流量计的校正系数； P取样时大气压，Pa； b取样时煤气压力，Pa； Wt时饱和水蒸气压力，Pa； t样气平均均温度，。 8 8 精密度 精密度 在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器对同一气样进行平行测定的结果之差不得超过表 1数值。 表 1 表 1 硫化氢含量 mg/m3 重复性 mg/m3 1025 2.65 GB 1221190 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221190第二篇 亚甲基蓝分光光度法 1第二篇 亚甲基蓝分光光度法 1 主题内容与适用范围 主题内容与适用范围 本标准规定了城市燃气中硫化氢含量的亚甲基蓝分光光度测量法。 本标准适用于人工煤气和天然气中含量为 130mg/m3的硫化氢的测定。 2 2 方法的原理 方法的原理 气样中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后，在三氯化铁存在下与盐酸对氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝进行比色测定，根据吸光度计算硫化氢浓度. 3 3 仪器及装置 仪器及装置 3.1 分光光度计。 3.2 湿式气体流量计：5L，分度值为每格 20mL，使用前须经校正。 3.3 全显色吸收瓶(见图 3)：50mL。 图 3 全显色吸收瓶 图 3 全显色吸收瓶 3.4 具塞比色管：50mL。 3.5 容量瓶：100mL，1000mL。 3.6 滴定管：25mL 分度值为 0.1mL。 3.7 移液管：规格(5mL3 支，10mL2 支，15mL、20mL、25mL 各一支)。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 12211904 4 试剂的规格 试剂的规格 4.1 试剂的规格 4.1.1 硫酸锌(ZnSO47H 2O)：分析纯(GB 66678)。 4.1.2 氢氧化钠(NaOH)：分析纯(GB 62981)。 4.1.3 硫酸铵(NH4)2SO4：分析纯(GB 139678)。 4.1.4 盐酸(HCl)：分析纯，比重 1.19(GB 62277)。 4.1.5 碘(I2)：分析纯(GB 675-77)。 4.1.6 碘化钾(KI)：分析纯(GB 127277)。 4.1.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯(GB 63777)。 4.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂(GB 125977)。 4.1.9 可溶性淀粉分析纯：(HGB 309559)。 4.1.10 硫酸(H2SO4)：分析纯，比重 1.84(GB 62577)。 4.1.11 三氯化铁(FeCl 36H2O)：分析纯(HG 3108577)。 4.1.12 盐酸对氨基二甲苯胺(C6H4NH2N(CH 3)2HCl)：分析纯。 4.1.13 硫化钠(Na2S9H2O)：分析纯(HG 390576)。 4.2 溶液的配制 4.2.1 所用的水为蒸馏水或去离子水。 4.2.2 锌氨络合溶液(配制同碘滴定法)(以下称吸收液)。 4.2.3 0.1mol/L 碘标准溶液(配制同碘滴定法) 4.2.4 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液(同碘滴定法) 4.2.5 0.5%淀粉指示剂(同碘滴定法) 4.2.6 1%三氯化铁溶液： 称取 1g 三氯化铁，溶解于 100mL(1+100)的硫酸溶液中。 4.2.7 0.1%盐酸对氨基二甲苯胺溶液； 称取 0.1g 盐酸对氨基二甲苯胺，溶解于 100mL(1+3)的硫酸溶液中，于棕色瓶贮存(此溶液颜色变深时应更换，重新配制)。 4.2.8 不含氧的蒸馏水：制备方法参照 GB 60388。 5 5 标准曲线的绘制 标准曲线的绘制 5.1 硫化氢标准溶液的配制方法(此溶液于使用前现配现标，所用的水为不含氧的蒸馏水)。 5.1.1 硫化氢标准贮备液 称取约 1g无色结晶硫化钠1)于 100mL容量瓶中用水溶解并稀释至标线(以下称硫化氢溶液)。 吸取 10mL 硫化氢溶液，移入有 25mL0.1mol/L 碘标准溶液及 1mL 浓盐酸的 250mL 碘量瓶中，摇匀，加塞于暗处放置 10min 后，加入淀粉指示剂，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，其滴定值为amL。另作一份空白试验(不加硫化氢溶液)滴定值为 bmL，用式(3)计算所取硫化氢溶液的体积 VmL。 Cab76.11V(3) 式中：a滴定硫化氢溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； b空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L； 11.76计算常数。 立即吸取体积为 VmL 的硫化氢溶液于 10mL 容量瓶中，用水稀释至标线，即为标准贮备液。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221190注： 硫化钠潮解时使用前的处理方法：取一定量的硫化钠(Na2S9H2O)置于布式漏斗中，用水抽子抽吸硫化钠表层杂质，再用滤纸挤干及时称量。 5.2 标准色列的配制 取 7 支 50mL 比色管，先加入部分吸收液，按表 2 配制标准色列。 表 2 表 2 瓶号 空白 1 2 3 4 5 6 0.001mg/mL 硫化氢标准溶液量，mL 0 5 10 15 20 25 30 硫化氢含量，mg 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 各个管中加入的吸收液和硫化氢标准溶液的液量至 40mL 时，盖塞，摇匀，沿管壁缓慢加入 4mL对氨基二甲苯胺溶液，2mL 三氯化铁溶液，用吸收液稀释至标线，充分混合均匀，室温下放置 30min后，用 1cm 比色皿，于波长 670nm 处，以空白液为参比液测定吸光度。 以硫化氢含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6 6 取样装置 取样装置 6.1 取样口是一段带有取样阀并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为 46mm。钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处(取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处)。 6.2 取样装置如图 4： 1燃气管道；2取样阀；3T 形三通旋塞；4全显色吸收瓶；5螺旋夹；6湿式气体流量计 7 7 操作步骤 操作步骤 在进行下述操作时，应避免阳光直射。 7.1 吸收 7.1.1 吸收装置如图 4 所示，取一支全显色吸收瓶，加入 30mL 吸收液，用软质聚乙烯管将各部分连接。通气前应检查气密性。 7.1.2 转动 T 形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约 2min，将管内残余气体及水分排尽。 7.1.3 转动 T 形三通旋塞使燃气通向吸收瓶，调节螺旋夹，使燃气以 0.250.5L/min 的流量通过吸收瓶，吸收到 0.0050.03mg 硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度(始末 2 次平均值)及压力值。 7.2 显色 取下吸收瓶，用少量水冲洗吸收瓶管壁，加入 4mL 对氨基二甲苯胺溶液，加入 2mL 三氯化铁溶液，加蒸馏水稀至刻度，用吸耳球上下吹吸几次使显色液混合均匀(此动作须小心以免显色液溢出管外)。同时用一支 50mL 比色管取同样量的试剂作空白试验，室温下放置 30min 后，用 1cm 比色皿于波长 670nm 处以空白液为参比液，测定吸光度。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载8 8 试验结果 试验结果 根据吸光度从标准曲线上查出硫化氢含量。 8.1 燃气中硫化氢的含量C(mg/m3)按式(4)计算： 1000VAC0(4) 式中：C分析气样中硫化氢含量，mg/m3； A根据吸光度查得硫化氢含量，mg； V0标准状态时干样气的体积，L。 8.2 标准状态时干样气体积的换算公式如式(5)： fVt273273101325WbPV0(5) 式中：V取样体积，L； f湿式流量计的校正系数； P取样时大气压，Pa； b取样时煤气压力，Pa； Wt时饱和水蒸气压力，Pa； t样气平均温度，。 9 9 精密度 精密度 在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器对同一气样进行平行测定的结果之差不得超过表 3所列数值。 表 3 表 3 硫化氢含量 mg/m3 重复性 mg/m3 15 0.56 515 1.67 1530 3.26 GB 1221190 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1221190第三篇 乙酸铅试纸法 1第三篇 乙酸铅试纸法 1 主题内容与适用范围 主题内容与适用范围 本标准规定了城市燃气中硫化氢含量的乙酸铅试纸测量方法。 本标准适用于检查燃气中是否存在硫化氢。 2 2 方法的原理 方法的原理 燃气中的硫化氢与醋酸铅作用，生成黑色硫化铅沉淀。 3 3 仪器及装置 仪器及装置 3.1 节流式流量计或 V 形压力计：预先用气体流量计校正刻度，并作出标记。 3.2 秒表。 3