GB-T5538-1995油脂过氧化值测定.pdf

GB/T5538-1995 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 油油 脂脂 过过 氧氧 化化 值值 测测 定定 Oils and fats-Determination of peroxide value GB/T 5538-1995 代替代替 GB 5538-85 本标准等效采用国际标准本标准等效采用国际标准 ISO 3960：1977动、植物油脂过氧化值的测定 。动、植物油脂过氧化值的测定 。 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。 2 引用标准引用标准 5687 油脂试样制备油脂试样制备 3 定义定义 化值： 试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量， 用每千克中活性氧化值： 试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量， 用每千克中活性氧4 原理原理 酸和三氯甲烷溶液试样， 用碘化钾与试样反应， 反应完成后用硫代硫酸钠标酸和三氯甲烷溶液试样， 用碘化钾与试样反应， 反应完成后用硫代硫酸钠标5 仪器、设备仪器、设备 ：感量：感量 0.1mg。 ，最小分度值，最小分度值 0.05mL。 试剂和溶液试剂和溶液 试剂均为分析纯，水为蒸馏水。试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 6171 其中不可存在游离碘和碘酸盐其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法：在验证方法：在 30mL 乙酸本标准规定了动、 植物油脂过氧化值测定所用的仪器， 分析步骤和结果计算。乙酸本标准规定了动、 植物油脂过氧化值测定所用的仪器， 分析步骤和结果计算。 本本 GB/T 1 过氧的毫克当量表示。过氧的毫克当量表示。 在乙准溶液滴定析出的碘。在乙准溶液滴定析出的碘。 51 分析天平分析天平52 具塞锥形瓶：具塞锥形瓶：250mL。 53 移液管：移液管：5,10,15mL。 54 量筒：量筒：100mL 55 滴定管：滴定管：10mL 6本标准所列本标准所列 三氯甲烷三氯甲烷 GB 682 62 乙酸乙酸 GB 676 63 碘化钾碘化钾 GB 1264 碘化钾饱和溶液，碘化钾饱和溶液，-三氯甲烷液中加两滴三氯甲烷液中加两滴 5%淀粉溶液（淀粉溶液（6.5）和）和 0.5mL 碘化钾饱和溶液（碘化钾饱和溶液（6.4） ，如果出现蓝色，需要） ，如果出现蓝色，需要 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T5538-1995 65 0.5%淀粉淀粉溶液：将溶液：将 0.5g 可溶性淀粉溶于可溶性淀粉溶于 100mL 沸水中，煮沸沸水中，煮沸 3min。 试样的制备及取样量试样的制备及取样量 15687 进行。进行。 表表 1 估计过氧化值，估计过氧化值，meq/kg 试样质量，试样质量，g 66 硫代硫酸钠标准溶液：配制硫代硫酸钠标准溶液：配制 0.01mol/L 和和 0.002mol/L 标准溶液。标准溶液。 771 制备试样按制备试样按 GB/T72 试样量按下表取样（见表试样量按下表取样（见表 1） 。） 。 12 1220 2030 3050 50 5.02.0 2.01.2 1.20.8 0.80.5 0.50.3 分析步骤分析步骤 散射日光或人工光线下进行。散射日光或人工光线下进行。 811g。 10mL 三氯甲烷（三氯甲烷（6.1）溶解（）溶解（6.5）为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶）为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶83白试验，如果空白试验超过白试验，如果空白试验超过 0.1mL 0.01mol/L结果计算结果计算 值按下式计算：值按下式计算： 8试验应在试验应在 试样的称取：按表试样的称取：按表 1 称样，准确至称样，准确至 0.0082 测定：在装有称好试样的锥形瓶（测定：在装有称好试样的锥形瓶（5.2）中加入试样，加入）中加入试样，加入 15mL 乙酸（乙酸（6.2）和）和 1mL 碘化钾饱和溶液（碘化钾饱和溶液（6.4）迅速盖好瓶塞，混匀溶液）迅速盖好瓶塞，混匀溶液 1min，在，在 1525避光静置避光静置 5min。 加入约加入约 75mL 蒸馏水，以蒸馏水，以 0.5%淀粉溶液液（淀粉溶液液（6.6）滴定析出的碘（估计值小于）滴定析出的碘（估计值小于 12 时用时用 0.002mol/L 标准溶液，大于标准溶液，大于12 时用时用 0.01mol/L 标准溶液） ，滴定过程要用力振摇。标准溶液） ，滴定过程要用力振摇。 以同一试样进行平行测定。以同一试样进行平行测定。 空白试验：测定的同时进行空硫代硫酸钠标准溶液（空白试验：测定的同时进行空硫代硫酸钠标准溶液（6.6）应更换不纯的试剂。）应更换不纯的试剂。 991 过氧化过氧化1000)/)(01(=mkgPV VVc式中：式中：V1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，）的体积，mL； 92 平行测定结果符合允许差（平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。）要求时，以其算术平均值作为结果。 93表表 2 规定。规定。 表表 2 meqV0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，）的体积，mL； c硫代硫酸钠标定浓度硫代硫酸钠标定浓度 mol/L； m试样的质量试样的质量,g。 结果小于结果小于 12 时保留一位小数，大于时保留一位小数，大于 12 时保留到整数位。时保留到整数位。 允许差允许差 允许差按允许差按 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T5538-1995 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 过氧化值（过氧化值（meq/kg） 允许差允许差 1 16 612 12 0.1 0.2 0.5 1 0 换算系数换算系数 油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值， 或者以每克油脂中活性氧微克表示方法油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值， 或者以每克油脂中活性氧微克表示方法 换算系数换算系数 1以每千克数表示过氧化值，将以每千克数表示过氧化值，将 9.1 所得的结果乘以表所得的结果乘以表 3 中所列的换算系数：中所列的换算系数： 表表 3 meq/kg m mol/kg 0.5 g/g 1 8 加说明：加说明： 人民共和国国内贸易部提出。人民共和国国内贸易部提出。 研究所负责起草。研究所负责起草。 附本标准由中华本标准由国家粮食储备局归口。附本标准由中华本