GB9695.4-1988肉与肉制品总磷含量测定.pdf

中华人民共和 国国家标准UDC 6 3 7 . : 5 4 3 .GB 9 69 55 1 八52肠肉 与肉制品总磷 含量测定M e a t a n d m e a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l o h o s o h o r u s. 4一 :I . 本标准参 照采用国际标准I S O 2 2 9 4 - - 1 9 7 4 肉和肉制品总磷含量的测定 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了 肉和肉制品中 总磷含坛的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中总磷含且的测定。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准 溶液制 备方法 G B 9 6 9 5 . 1 3 肉与肉制品 钙含姥 测定 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 试样经灰化制成稀盐酸溶液，在5%功%的硝酸酸度下，磷酸根与铝酸钠和喳琳反应生成磷钥酸哇琳沉淀。经过滤洗涤后，在2 6 0 土 2 0 下 烘干 称晕，求出五氧化二磷的含最。 反应式为: H , P 04 + 1 2 N a 2 Mo 0 -0 + 2 4 H N 03 +3 C9 H 7 N =( C g H 7 N ) , H, P 04 1 2 Mo 03 H 2 O 1 + 2 4 N a N O3 + nH 2 04 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当 纯度的水。4 . 1 盐酸 ( GB 6 2 2 ) : 1 : 1 溶液。4 . 2 硝酸 ( G B 6 2 6 ) : 1 : 1 溶液。4 . 3 咚针 里 柠酮沉淀剂: a .将钥酸钠 ( H G 3 -1 0 8 7 ) 7 0 9 溶解于1 5 0 m L 水中; b .将拧檬酸 ( H G 3 -1 1 0 8 ) 6 0 9 溶解在1 5 0 m L 水中再加硝酸8 5 m L ; c .在不断地搅拌下， 将。 溶液慢慢加到6 溶液里， d .在1 0 0 m L 水中慢慢地加人硝酸3 5 m L 和哇啦 “ 七 学纯)5 m L , 在不断地搅拌下， 将d 溶液慢慢地加到c 溶液里，混匀后在室温下放置2 4 h ， 过滤后加丙 酮 ( G B 6 8 6 ) 2 8 0 m L ，用水稀至1 0 0 0 m L , 混匀，贮于聚乙 烯瓶中，备用。5 仪器和设备$ . 1 实验室常用设备。5 . 2 绞肉机:孔径不超过4 m m o5 . 3 柑涡:瓷柑锅，石英 柑竭或铂柑祸。5 . 4 电 烘箱:温度能控制2 6 0 1 2 0 ,C .中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 2 一 2 5 批准1 9 8 ， 一 0 3 一 0 1 实施GB 9 6 8 5. 4一 8 85 . 5 玻璃过滤川锅:Go o. 试样 按照G B 9 6 9 5 . 1 3 制备。T 分析步骤1 . 1试 样前 处 理: 称 取3 g 试 样 ( 精 确 到0 . 0 0 1 妇放人 川 祸 ， ， 以F 按照( 川 9 6 9 5 . 1 3 1 h 7 . 1 处 理。7 . 2 N J 定: 将灰分 用1 : 1 的盐酸5 m L 溶解， 转移到2 5 0 m L 烧杯中，加1 : 1 h ill 酸l o m L M水 稀释5 l o o m L ,盖 上表面皿，于电 炉上 加 热至沸， 在不断搅拌一 F ，加 人 咋针 柠酮沉淀剂5 0 m L , 继 续加 热微 沸1 m i n ，取下烧杯， 搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后， 用预先干燥至恒革 的C r 4 玻璃过滤淤祸抽滤。先将上 层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 1 一2 次， 将沉淀全 i s 转移至川1 N 中，1 3川 水 洗涤5一6 次。 将钳锅底部的水用滤纸吸 1 后，于2 6 0 1 2 0 下 烘3 飞 1 h 置 J 下 燥器， ! 冷却5 ? 室温， 称 ! 从精确到 l m g 。 同一试样进行两次平行测定，同时做空白试验。8 分析结果的计算 _ _ _ _ _巾2 一m】 一仍。工、 % o )= U . U S Z U t 一 一一m 一一一 x I ( H )式中:s 五氧化二磷的含u ,%; 。称取试样的质JAI9 ， 阴。空白值，9 . 琳， 玻璃过滤柑祸的质Il k ,9 ; 。2 磷铂酸唆琳沉淀物和玻璃过滤柑端的质l a ,9 ， 0 . 0 3 2 0 7 -磷钥酸哇琳对五氧化二磷的换算因 r 。 当 符合允许差的要求时， 取两次测定的算术平均值做为结果。结果精确到0 . 0 1 ! 0 0， 允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超 过平 均值的1 0 %.GB 9 6 9 5. 4一 88 附录A磷钥酸嗦琳容t法 ( 补充件)Al 原理 试样经灰化制成稀盐酸溶液. 在酸性溶液I I I , 磷酸根与 钊酸钠和吟琳反应 几 成磷钊 酸4琳沉淀。 过滤洗涤后， 将沉淀溶解于 碱标准液 ，然后用酸标准液回滴过蛰的碱，根据标准溶液用U求得五 氧化 几 磷的含4 . 反应式为: ( H , N ) 3 H I P 0., 1 2 Ma 03 H 2 O+ 2 6 N a O H 二3 C 1 1 1 7 N+ N a 2 1 - 1 P 0,4 + 1 2 N a 2 M o O , + 1 5 H 2 0 N a O l l ( 过议)+ H C I = N a C l + H , OA2试剂 附酞( 1- 1 G 1 3 3 0 3 9 -5 9 ) . 1 % o 乙醉溶液。从氧化钠标准溶液:0 . 1 m 。按照G B 6 0 1 溶液制备方法1 1 1 :. . . 2 配制。0 . 1 M 盐酸标准溶液: 按照C B 6 0 叫，几 、3 配制。1品L，叨A34 其他试剂溶液按照磷钊酸咋琳重4 ,- 法配制。分析步骤 ;:品.命乙.王AAAA 称取3 g 试样 精确至 0 . 0 0 1 幼， 按照前述磷钊酸咋琳重址 法的分析步骤进行至沉淀“ 静置冷却后n用 ， 速滤纸过M ll ，先 将1 . 1 c 3 清液滤完。然后以倾1 3 法洗涤沉淀3 4 次，将沉淀转移至漏牛 中， 再用水 洗涤沉淀至p i t 大于5( 用p H 试纸试验) 。 将沉淀连同滤纸移入 原烧杯， ! ， ，从滴定管中加人 氢氧化 钠标准溶液，边加 边搅拌，使沉淀溶解，并过4 1 5 - - 8 m L , 加人煮沸数分钟的热水l 0 0 m L ， 加 酚酞指示剂1 0 滴，以标准盐酸溶液滴定至酚酞红色刚好褪去为终点。 同 试样同时进行两次干行测定，同时做空白试验。A 4 分析结果的计算x ( “ 勺 )二 ( N , V 、 一 N Z V Z ) 一( N , V 。 一 丛子 刁 )P ) “ 0 . 0 0 2 7 3 0 x 1 0 0式， ， :x五氧化二磷的含n%; 刃 氢氧化钠标准溶液的当量浓度， N Z 盐酸标准溶液的当41浓度。 V , 滴定时氢氧化钠标准溶液的用址, m L , 厂 : 滴定时盐酸标准溶液的用童, m L z V a 空自 试验时氢氧化钠标准溶液的用址，m L r V , -空白 试验时盐酸标准溶液的用址，m L t 。称取试样的质V,9 ; 0 . 0 0 2 7 3 0 -五 氧化 几 磷的毫克当址。 , I1 符介允许差所规定的要求时， 取两次测定结果的算术平均值做为结果。结果精确到。 。 1 .0 1 1