大红rc实验报告

1 / 15 大红 rc 实验报告 大红 RC色基的合成与应用 一、实验目的 本实验的目的是通过实验操作使学生能从理论上掌握和巩固卤苯型化合物亲电取代反应及亲核取代反应两种截然不同的反应机理，硝基化合物的选择性还原及酸性介质还原，氨基与铵盐正离子对苯环的影响。 具体要求如下： 通过查阅文献，对获得的资料进行阅读、归纳、对比、分析、选择合成路线、分离方法及操作条件； 掌握巩固回流、电动搅拌、萃取、过滤、重结晶、测熔点、红外光谱等多种有机化学基本实验操作及测试手段；巩固 提高理论教学中所涉及到的硝化、甲氧基化、部分还原、成盐、重氮化、偶合等基本反应； 合成出具有一定产量、符合质量要求的大红 RC色基，并进行染色； 写出综合实验报告，并进行总结讨论； 翻译有关文献资料，提高英文文献的阅读能力。 二、实验内容 1、大红 RC色基的合成 大红 RC色基系不溶性偶氮染料的色基部分，学名：2-甲氧基 -5-硝基苯胺盐酸盐，为灰色至米黄色粉末，熔点118 oC。微溶于水，可溶于丙酮、盐酸和硫酸。染色时，主2 / 15 要与色酚 AS等偶合染大红、桃红色。 大红 RC色基的合成通常以氯苯为原料，可通过两条不同的途径来合成。如图 1所示，路线一为氯苯经二硝化、甲氧基化、部分还原和成盐制得；路线二为氯苯经一硝化、甲氧基化、还原、硝化、中和和成盐制备。两种合成方法中，第一种具有实验步骤少、原料易得价廉、操作方便、前两步产率较高的优点，但第三步产率较低；第二种方法虽然路线稍长，但原料易得价廉、操作简便，产率较高。在本实验中将分别以商品化试剂 2,4-二硝基氯苯和邻硝基氯苯为起始原料采用两条不同的路线实现大红 RC 色基的合成，不同路线、不同操作能提高学生的实验兴趣，巩固所学基本理论知识。 Cl路线 1 24ClNO2 NO2OCH3NO2OCH3NH2OCH333 路线 SO24 Cl NO2加压 NO2NO2NO2大 红 RC 色基 OCH3NO2OCH3NH2 24OCH33HSO4 NO2图 1 大红 RC色基的合成路线 2、 大红 RC色基的染色 大红 RC色基系不溶性偶氮染料的色基部分，印染厂常用色酚 AS 的烧碱溶液，先将棉织物打底，然后将大红 RC3 / 15 色盐的重氮化溶液进行显色，此时即在织物上形成 大红色不溶性偶氮染料，色泽鲜艳，牢度较好。反应式如图 2 所示。 O 3 3 NO2 大 红 RC 色基 NO2OCH3N2ClNH色酚 ASNO2大红色染料 OCH3NNNH 图 2 大红 RC色基的染色原理 三、仪器和试剂 仪器 机械搅拌机、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、 Y 形管、分液漏斗、吸滤瓶、布式漏斗、量筒、烧杯、表面皿、水浴锅、齐列熔点管等。 试剂 氯苯、甲醇、乙醇、醋酸、醋酸钠、乙醚、太古 油、拉开粉、色酚 AS、发烟硫酸、浓硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、硫化钠、硫磺粉、亚硝酸钠、氯化钠、活性炭， pH 试纸、淀粉 -KI试纸、滤纸、白布等。 四、实验步骤 大红 RC色基的合成 2,4-二硝基氯苯的合成 4 / 15 氯苯的硝化 在三口烧瓶中加入 19 g浓硝酸和 40 g 发烟硫酸的混合物，装上搅拌器，在搅拌下滴加 12 g 氯苯，温度控制在50-55 oC，滴加完毕后将混合物在水浴上缓慢加热到 95 oC，并保持 2 小时，反应瓶内出现黄色油层，即为 2,4-二硝基氯苯 。 将反应混合物中分液漏斗中分层后移至烧杯中，每次用 40 mL热水洗涤，至水不呈酸性为止，用倾泻法分去水层，油层倾入 100 mL 冷水中， 2,4-二硝基氯苯呈黄色晶体析出，将粗产品抽滤、压干，在干燥器中干燥，粗产品可用乙醇进行重结晶提纯，纯 2,4-二硝基氯苯为黄色针状晶体，熔点为 52 oC。 甲氧基化 在三口烧瓶中加入 2,4-二硝基氯苯 20 g 和甲醇 35 mL，在水浴中加热到 58 oC，搅拌下滴加饱和的氢氧化钠甲醇溶液 10 mL，温度控制在 58-60 oC，时间约 30 分钟 ，用pH 试纸检验 pH 值，应为 8-10 范围内，在 60-62 oC 下继续搅拌 1小时后冷却结晶，抽滤收集结晶，冷水洗涤滤饼，即得黄色或无色 2,4-二硝基苯甲醚。 还原反应 在三口烧瓶中加入 80 oC 热水 98 mL 及拉开粉 g，在充分搅拌下加入研细的 2,4-二硝基苯甲醚 10 g，温度调5 / 15 节至 85 oC，加入 25 mL多硫化钠溶液，时间约 15分钟，温度从 85 oC逐渐升到 95 oC，继续搅拌 45分钟，加入 45 mL冷水，冷却结晶，抽滤收集粗产品。 成盐 在 25 mL 烧 杯中加温水 60 mL，上步粗产品 g 和浓盐酸 6 mL，不断搅拌，加热至 95-98 oC，使全部溶解后加入少量活性炭，煮沸冷却至 60-70 oC，过滤，滤液应为透明液体，它的体积可由量筒测得，然后再 70 oC 进行盐析，搅拌并逐渐冷却到 30 oC左右过滤，滤饼抽干，在 30 oC以下干燥，即得大红 RC色基。 大红 RC色基的染色 色酚 AS的配制 将 g 色酚 AS 用少量太古油调开，加 36 %氢氧化钠溶液 mL 和热水 98 mL，加热煮沸至完全溶解成透明溶液，放置备用。 大 红 RC色基重氮化溶液的配制 将 1 g大红 RC色基以少量水调成浆，然后加入 19 %盐酸 1 mL 和水 10 mL，加热溶解后，冰水浴冷却至 5 oC，加入 10 %亚硝酸钠溶液 4 mL 进行重氮化，温度控制在10-15oC，并不断搅拌，放置 15分钟使重氮化完全，然后加入冰水稀释至 100 mLoC，备用。染色时加 10%醋酸钠 6 mL和醋酸 mL调节溶液 pH值在即可进行染色。 6 / 15 染色 将色酚 AS 打底的黄布 2 g 浸入上述溶液中，反复搅拌，维持温度 10-15oC， pH值 4-5，布上即显示红色 ，取出，冲洗，透风，再用肥皂 纯碱溶液皂洗、水洗即完成染色操作。 五、 实验讨论 硝化反应 三口瓶中间一口装搅拌棒连接电动搅拌器，旁边两口分别装冷凝管和 Y 形管， Y 形管的一口装滴液漏斗，另一口装温度计，温度计必须接触液面。机械搅拌装置安装完毕后应经检查无误后方可加料。 本反应仪器必须干燥！水的存在会使硝酸稀释。 氯苯不溶于混酸中，所以须将反应混合物加以搅拌。硝化反应实际在两相界面发生。 混酸由浓硝酸和浓硫酸或发烟硫酸混合而成。硝化时用 接近于理论量的硝酸，制备多硝基化合物时，用过量的硝酸。硫酸的浓度取决于被硝化物的反应能力和引入硝基的数目，引入硝基的数目越多，硫酸浓度也应越高。 硝化反应是放热反应，因此须缓慢进行，氯苯要慢慢滴加到混酸中；开始反应温度低些是一硝化反应，生成邻或对硝基氯苯，温度升高发生二硝化反应，得到 2， 4-二硝基氯苯；若一开始就升高温度则生成 2， 4-二硝基氯苯和 2，7 / 15 6-二硝基氯苯混合物。 热水洗涤在烧杯中进行，油层在 40 oC 水中搅拌洗涤，倾泻法泌去水，洗至水层呈中性。 大多数同学都能得 到淡黄色固体产品，少数同学得到油状物，需用冰冷却。 产物 2， 4-二硝基氯苯能引起皮肤灼伤，操作时要特别小心 ! 甲氧基化反应 本反应仪器必须干燥！水的存在会使 2， 4-二硝基氯苯水解。 文献中滴加 30 % CH3OH-NaOH 溶液，实验室配置的是 22% CH3OH-NaOH 溶液，计算实验操作中 CH3OH-NaOH溶液所须的量及溶剂 CH3OH的加入量。 滴加碱液速度不宜过快，碱液加入不宜过多，否则导致溶液颜色过深，甚至发黑。 本反应须严格控制 温度，温度过高会引起水解。 反应完毕，将反应液倒入烧杯冷却，而不是倒入水中，以免水解。 冷却结晶须用玻棒搅拌，以免结成硬块。 滤饼数次洗涤，洗至滤液无色。 重结晶产品测熔点、红外光谱分析。 硝基部分还原、成盐 8 / 15 配制多硫化钠时要称取固体 Na2S 9H2O，以免多硫化钠浓度较低，还原反应不能顺利进行。 还原产物较难析出，可冰浴冷却或玻棒磨檫使晶体析出。 成盐时在盐酸水溶液中加热溶解固体时须不断搅拌，若不易溶解，说明还原产物少，不溶物是 2， 4-二硝基氯苯。 盐析后于 30 oC左右过滤，若冷到室温，盐会析出，影响产物的质量。 大红 RC色基为针状土黄色固体，水溶性物质，抽滤时不能洗涤！ 大红 RC色基重氮化反应及染色 由于重氮盐在低温中稳定，因此重氮化反应必须在低温、酸性条件下进行，故反应物均应预先冷却。 重氮盐会与芳胺发生反应生成重氮氨基副产物，所以加入亚硝酸钠要迅速，不断搅拌。 若检测淀粉 -KI试纸不显色，须酌情补加亚硝酸钠溶液，并充分搅拌直至试纸显色，反应过程中溶液应始终保持酸性。 北京交通大学电子信息工程学院 20162016 实验报告 实验题目：一阶 RC电路的研究。 9 / 15 实验内容及结果： 1.一阶 RC 电路的响应及值的测量 理论依据，当 t=时，电压值为 实验电路： 激励方波周期 T8 实际实验数据为： 信号发生器 频率 f = 83HZ 峰峰值 U = 示 波器 TIME/DIV = 2ms CH1/2 VOLT/DIV = 1v 电阻 R = 电容 C = F; 示波器上部分显示图像： 在两格时，电容器上的电压大概达到 ,对应的时间格时格，即为 1ms, 实验测的时间常数 = ,理论的值是 R*C=误差为 %。 2.设计一个积分电路： 根据实验要求： = 10T ，通过可计算出 R 值。 R = C 实验电路： 实际实验数据为： 信号发生器 频率 f = 100HZ 峰峰值 U = 4V 示波器 TIME/DIV = 2ms CH1 VOLT/DIV=1VCH2 10 / 15 VOLT/DIV=50mV 电阻 R = 10K 电容 C = 10 F; 示波器上部分显示图像： CH1 CH2 从图中可知微分信号的峰峰值为 110mV。 t12usdt得出理论峰峰值为 100mV。 根据公式 ?0R*C 误差为 10%。 3.设计一个微分电路 根据实验要求： T = 10，通过可计算出 R 值。 R = C 实验电路： 实际实验数据为： 信号发生器 频率 f = 100HZ 峰峰值 U = 4V 示波器 TIME/DIV = 2ms CH1 VOLT/DIV=2VCH2 VOLT/DIV=2V 电阻 R = 电容 C = 470nF; 示波器上部分显示图像： 实验图像与理论图像相差不大，冲击信号的峰值大概是激励方波的两倍，在图上可以明显的 看出。 注意事项： 11 / 15 1.在测量时间常数的时候，函数发生器一定要调到合适的周期值，如何周期过小，会导致半个周期时，电容器上的电压信号还未达到峰值 ;如果周期过大，会使电容器上的电压信号达到峰值以后还停留过长时间，会增大实验的误差。 2.在测量时间常数的电路时，要调整函数发生器的峰峰值，使得信号在的时候，是在整数格，以便与技术，同时方波周期在时间轴上也应调制整数格。 3.示波器使用两个通道时，要使负极在同一个接地电。 4.积分电路时， 5T，微分电路 时， T10。在本次实验中，积分电路按 =10T 设计，微分电路中按 T=10设计。 实验六 RC 一阶电路的响应测试 一、实验目的 1. 测定 RC 一阶电路的零输入响应、零状态响应及完全响应。 2. 学习电路时间常数的测量方法。 3. 掌握有关微分电路和积分电路的概念。 4. 进一步学会用虚拟示波器观测波形。 二、原理说明 1. 动态网络的过渡过程是十分短暂的单次变化过程。要用普通示波器观察过渡过程和测量有关的参数，就必12 / 15 须使这种单次变 化的过程重复出现。为此，我们利用信号发生器输出的方波来模拟阶跃激励信号，即利用方波输出的上升沿作为零状态响应的正阶跃激励信号；利用方波的下降沿作为零输入响应的负阶跃激励信号。只要选择方波的重复周期远大于电路的时间常数，那么电路在这样的方波序列脉冲信号的激励下，它的响应就和直流电接通与断开的过渡过程是基本相同的。 2.图 6-1 所示的 RC 一阶电路的零输入响应和零状态响应分别按指数规律衰减和增长，其变化的快慢决定于电路的时间常数。 3. 时间常数的测定方法 用示波器测 量零输入响应的波形如图 6-1所示。 根据一阶微分方程的求解得知 uc Ume-t/RCUme-t/。当 t时， Uc。此时所对应的时间就等于。亦可用零状态响应波形增加到 Um 所对应的时间测得，如图6-1 所示。 零输入响应 RC一阶电路 零状态响应 图 6-1 4. 微分电路和积分电路是 RC一阶电路中较典型的电路， 它对电路元件参数和输入信号的周期有着特定的要13 / 15 求。一个简单的 RC串联电路， 在方波序列脉冲的重复激励下， 当满足 RC 2 端的电压作为响应输出，这就是一个微分电路。因为此时 电路的输出信号电压与输入信号电压的微分成正比。如图 6-2所示。利用微分电路可以将方波转变成尖脉冲。 积分电路 图 6-2 若将图 6-2 中的 R 与 C 位置调换一下，如图 6-2 所示，由 C两端的电压作为响应输出。当电路的参数满足RCT条件时，即称为积分电路。因为此时电路的输出信号 2 微分电路 电压与输入信号电压的积分成正比。利 用积分电路可以将方波转变成三角波。 从输入输出波形来看，上述两个电路均起着波形变换的作用，请在实验过程仔细观察与记录。 四、实验内容 实验线路板采用 HE-14 实验挂箱的“一阶、二阶动态电路”，如图 6-3 所示，请认清 R、 C元件的布局及其标称值，各开关的