鱼油中EPA和DHA的分离技术.ppt

鱼油中EPA和DHA的分离技术,指导老师：李春美教授报告人：蔡中华邹铁朱耀强陈建彪,主要内容,1,2,3,4,EPA、DHA的概述,EPA和DHA的分离方法,超临界CO2萃取法简介,分子蒸馏法与超临界CO2萃取法结合,脲包法与超临界CO2萃取法结合,AgNO3络合法与超临界CO2萃取法结合,5,6,一、概述,1.DHA、EPA的分子结构,一、概述,促进脑、视网膜形成,抗血栓、降血脂,抗过敏反应,抗癌作用,保护视力等,DHA和EPA的生理功能,(资料来源：鲍建民,2006),一、概述,经济价值,经济价值,3.应用前景,EPA和DHA在保健品和医药方面具有广阔的应用前景,鱼油是提取EPA和DHA的主要原料，充分利用鱼类加工副产品,二EPA和DHA的分离方法,以上各种方法的比较,以上各种方法的比较,创新点,问题,采用单一的方面都不能得到高浓度、较纯净的EPA和DHA，但是有的方法它们具有互补性。,在实际中，为了获得高浓度的EPA和DHA常常是在考虑成本的基础上取长补短，利用各方法的优点，将多种方法有机地结合起来使用。,超临界CO2萃取法与其他方法的结合,AgNO3络合法结合超临界CO2萃取法,脲包法与超临界CO2萃取法结合,分子蒸馏法与超临界CO2萃取法结合,三、超临界CO2萃取法,原理：脂肪酸乙酯通常为液态，在超临界CO2中的溶解度相对较大，且各成分之间的溶解度之差也相对较大，适合于超临界的精馏处理。超临界状态下的CO2，在一定的温度、压力条件下萃取脂肪酸乙酯，然后在改变其温度、压力从而改变其溶解度在分离组分得到提取物,超临界CO2提纯方法的工艺,2,超临界CO2间歇式萃取鱼油,超临界CO2连续式萃取鱼油,1,1.超临界CO2间歇式萃取鱼油,温度由下而上升高,形成一定的温度梯度场溶有鱼脂酸酯的超临界CO2从较低温度段上升到较高温度段时,由于超临界CO2的溶解度降,难溶的重组分就“落回”到低温段,又与低温段上升的超临界相相遇,进行着热、质交换,这样就在柱里形成了“多级平衡”,最终可以在超临界CO2相得到较纯的轻组分,在萃取釜的液相中得到较纯的重组分,从而使鱼脂酸酯得到分离,2.超临界CO2连续式萃取鱼油,在内径为14mm,高为1800mm的精馏柱里进行了鱼油连续式萃取的实验,他利用四段温度梯度产生内回,CO2和鱼油都从柱子底部以上0.2m处进入,轻组分从顶部出来,重组分从底部出来。,超临界提纯方法的优势,不易破坏被萃取物的生理活性,由于它的萃取温度低(CO2的临界温度为1.1),选择性好、无溶剂残留,所以特别适合于萃取鱼油这类热敏性、易氧化的天然产物,超临界提纯方法的缺点,对设备要求太高，分离成本随之提高,缺点,不能将分子量与其相近的脂肪酸除去,四分子蒸馏法与超临界CO2萃取法结合,CO2超临界温度低，化学惰性。但对设备要求高，分离时间慢,分子蒸馏法在较低温度下进行分离，受热时间短，减少和热变性，提高EPA和DHA分离效果,超临界CO2萃取法同时，接着进行精馏工艺，富集的EPA和DHA含量可达95%以上，甚至高达98%的纯度。,五、超临界CO2萃取法与脲包法结合,超临界CO2易于分离碳链长短不同的脂肪酸酯。,尿素则适于分离碳原子数相同而双键数不同的脂肪酸酯。,脲包法和超临界CO2萃取相结合可有效富集鱼油中的EPA和DHA，其质量分数由6.31%提高至56.7%。,五、超临界CO2萃取法与脲包法结合,应用举例：用超临界CO2对南海翡翠贻贝中萃取EPA和DHA的工艺进行了研究，通过正交试验，得出其最佳工艺条件为:压力35MPa，温度35，CO2用量为2ml/g料，尿素用量为乙酯量的10%，其乙酯的萃取率达到61.5%(宋启煌等，1998),六AgNO3络合法结合超临界CO2萃取法,AgNO3络合法是基于双键数的不同来分离脂肪酸的,超临界CO2萃取法能较好地按碳原子数为序来分离鱼油脂肪酸,AgNO3络合法结合超临界CO2萃取法可获得90%以上的DHA(TatsuruSetal.,1993),六AgNO3络合法结合超临界CO2萃取法,应用举例：Tatsuru等进行了AgNO3水溶液络合和超临界CO2萃取的两步法，从沙丁鱼油乙酯中提纯EPA、DHA的研究。结果显示，当AgNO3浓度为5M时，几乎四个以上双键的多不饱和脂肪酸酯都分配到水相中，而其它脂肪酸酯仍留在油相中，然后用超临界CO2萃取AgNO3水相，获得了90%以上的。,七EPA和DHA的提取方法展望,3,着重解决好EPA和DHA的氧化稳定性问题。,(曹国锋和翁新楚，1995),八参考文献,曹国锋，翁新楚鱼油氧化稳定性的研究中国油脂，1995，20（4、5）：49-52；44-46陈钧，邱榕，陈庶来等银离子络合萃取法及其在分离鱼油活性成分中的应用江苏理工大学学报(自然科学版)，2000，21（6）:18-22费塞尔LF，威廉森KL有机实验北京：高等教育出版社，1986顾瑾，裘爱泳，白新鹏提取生物活性物EPA、DHA的原理和方法西部粮油科技，1998，23（3）：32-36顾良荧合成脂肪酸化学及工艺学(上册)北京：轻工业出版社，1984胡立志译鱼油中含有的脂肪酸EPA和DHA中国油脂，1993，18（6）：59-63冷静，汪巩鱼油中的多不饱和-3脂肪酸对人体健康的作用中国油脂，1992，17：250李荷芳等海藻中高度不饱和脂肪酸的研究第四次中国海洋湖沼药物学术开发研讨会论文集(上册)，1994，10：112-113李云松，杨同舟，徐宏军鱼油中EPA和DHA的富集研究新进展西部粮油科技，2002，5：27-30刘发义，李烈英超临界流体萃取技术在海洋生物活性物质提取中的应用海洋科学，1996，4：41-44,八参考文献,刘伟民，马海乐，李国文超临界CO2在填料塔中连续浓缩鱼油DHA工艺研究中国油脂，2002，27（6）：51-54邱榕，陈庶来，陈钧银离子络合法分离鱼油中EPA和DHA江苏理工大学学报，1998，19（4）：23-27邱榕，范维澄，陈钧超临界CO2萃取精馏制取高纯度EPA乙酯和DHA乙酯化工学报，2001，52（5）：456-459邱榕，李国文，陈钧超临界CO2中尿素包络法浓缩鱼油生理活性组分的研究江苏理工大学学报，1998，19（1）：20-25宋启煌，姚煜东，张穗，庆宁，周家华，宋照斌超临界CO2从南海翡翠贻贝中萃取EPA和DHA的研究精细化工，1998，15(4)：51-54宋启煌，周家华，姚煜东，宋照斌，高红莲，张穗超临界CO2从扁藻中萃取EPA和DHA的研究精细石油化工，1999，4：25-27陶遵威，解红武，刘惠芝硝酸银-水法提纯高含量DHA和EPA的实验研究中国海洋药物，2004，3：28-30文震，余德顺，吕晴超临界CO2萃取精馏EPA与DHA的实验研究食品科技，2001，3：4-6文震，余德顺，吕晴超临界CO2萃取-精馏鱼油中DHA的实验研究化工生产与技术，2001，8（1）：3-5吴光红，吕志宏，夏宇综合法提取鱼油中EPA、DHA的研究渔业现代化，1999，3：28-29,八参考文献,徐学兵著油脂化学，北京：中国商业出版社，1993张春艳DHA和EPA的生理作用及开发利用研究进展柳州师专学报，2005，20（3）：118-121张汐，曹国锋EPA和DHA的提取和富集.原料和化学型式的选择中国油脂，1997，22(5):51-53张汐，曹国锋EPA和DHA的提取和富集.富集方法中国油脂，1998，23（1）：60-62张相年，刘演波，赵树进，吴新荣从深海鱼油中制备提纯二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)乙酯的研究广东药学院学报，1999，15（3）：171-173张相年，刘演波，赵树进，吴新荣鱼油中二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸混合乙醋提取方法的研究中国食品添加剂，2000，3：1-3赵亚平，吴守一，陈钧，李国文鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸提取分离研究现状和进展江苏理工大学学报，1966，17（4）：2-6郑公铭，齐凯琴，李德豪，赖若冰，曾令强皂化-尿素包合法制备高含量EPA、DHA产品研究中国油脂，2001，26（6）：61-63郑美瑜，程绍南，邢建荣，邵敏超临界CO2连续式萃取鱼油中EPA和DHA的优化试验粮油加工与食品机械，2004，8：37-38郑美瑜，李国文超临界CO2萃取鱼油中EPA、DHA的研究进展江苏大学学报(自然科学版)，2002，23（3）：37-40,八参考文献,周红艺，潘志彦，林春绵鱼油中EPA和DHA的富集研究浙江工业大学学报，2000，28（4）：302-305朱庆英，裘爱泳鱼品下脚料制取EPA、DHA和鱼蛋白方法粮食与油脂，2001，3：41-43朱世云，包宗宏，云志，史美仁，苏胜强尿素包合法富集鱼油中的EPA和DHA的研究中国油脂，1997，22（5）：54-56AdlofROetal.TheIsolationofOmega-3PolyunsaturatedFattyAcidandMethylEstersofFishOilsbySilverResinChromatography.JAmOilChemSoc,1985,62(9):1592-1597AdlofR.O.andEmkenE.A.ThelsolationofOmega-3PolyunsaturatedFattyAcidandMethylEstersofFishOilsbySilverResinChromatagraphy.J.Am.Oil,Chem.Soc.,1985,62:1592AndrewK.andColinR.LipidsofSelectedMoldsGrownforProductionofn-3andn-6PolyunsaturatedFattyAcids,Lipids.,1992,27:15-20BoustaniS.E.I.etal.Lipids.,1987,22:711FukikoKetal.SeparationofPolyunsaturatedFattyAcidswithSilverNitrateUsingaHollow-fiberMembraneExtractor.SeparationScienceandTechnology,1997,32(9):1529-1541Masahiro,Hayashi.AccumulationofPol