（光学专业论文）激光闪光法测量固体材料热扩散率的实验研究.pdf

河北大学 学位论文独创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行的研究工作及取得 的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书 所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确 的说明并表示了致谢。 作者签名： 趁立焘叁日期：盏丝2 年月二l 日 学位论文使用授权声明 本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布 论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 本学位论文属于 l 、保密i ，在卫f 壁年6 月 兰 日解密后适用本授权声明。 2 、不保密口。 ( 请在以上相应方格内打“”) 作者签名： 垫盈查叁 日期： 导师签名：日期： 埘年厶月上日 迎2 年月= 日 摘要 摘要 热扩散率是表征材料内部非稳态导热过程的重要热物理参数之一，准确测量材料的 热扩散率，对于了解材料的导热性能，进行材料非稳态导热过程分析以及研究新材料都 具有非常重要的意义。 课题在中国计量科学研究院最新建立的激光热导仪上，重新开发了一套测量更准 确、数据处理更方便的自动采集软件，并分别用不同直径的k 型热电偶和s 型热电偶， 对五个不同厚度的3 1 6 不锈钢样品以及德国物理技术研究院( p t b ) 标准试样的热扩散 率，从常温到1 0 0 0 进行了测量。实验结果表明，直径为0 i m m 的k 型热电偶由于其具 有灵敏度高，响应速度快，热电势大，测温范围广，易于焊接等优点，因此，在该装置 上得到了较好的实验结果。 在确定测温热电偶的基础上，又分别对不同的样品厚度、不同的激光能量、不同的 漏热修正方法对热扩散率测量结果所带来的差异一一进行了比较，发现样品热扩散率的 测量值基本卜随着样品厚度的增加而增大，并且每种样品均有其合适的厚度范围；热扩 散率与激光能量大小的依赖关系并不明显；c o w a n 的漏热修正法、a s t m 漏热修正法以及 参数估计法各有其适用的温度范围，通过与参考值的比较，前两种方法更适合于本套实 验系统。这些研究分析工作，对于提高该装置的性能、确定合适的测量方法等都具有重 要的实际应用价值。 最后以0 i m mk 型热电偶对p t b 标准试样，在常温、3 0 0 、5 0 0 、8 0 0 、1 0 0 0 进行t n 量，测量值在各个温度点的相对标准偏差均小于2 ，对实验数据进行了激 光有限脉冲宽度、热膨胀、漏热以及热电偶响应时间修正，修正后的结果在常温到i 0 0 0 与欧洲比对结果( 参考值) 进行比较，其相对于p t b 参考值的相对偏差值均小于2 ， 并给出了试样在各温度点的测量不确定度。 关键词热扩散率激光闪光法漏热修正 a b s 订a c t a b s t r a c t t h e r m a ld i f f u s i v i t yi so n eo ft h ei m p o r t a n tp a r a m e t e r sf o rn o n s t e a d yh e a tc o n d u c t i o n p r e c i s em e a s u r e m e n to ft h e r m a ld i f f u s i v i t yi ss i g n i f i c a n tf o rt h ei n v e s t i g a t i o no fn o n s t e a d y h e a tc o n d u c t i o n ，t h es t u d yo ft h e r m o p h y s i c a lp r o p e r t i e so fm a t e r i a l s ，t h ed e v e l o p m e n to fn e w m a t e r i a l s t h ec u r r e n ts t u d yi st oi n v e s t i g a t et h em e a s u r e m e n td i f f e r e n c ea r i s i n gf r o md i f f e r e n t e x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n s n e ws o f t w a r e ，w h i c h i sm o r ee f f i c i e n ta n dp r e c i s e ，h a sb e e n d e v e l o p e d a ne v u a l a t i o no nt h ee f f e c to ft h eka n dst y p et h e r m o c o u p l e so fd i f f e r e n t d i a m e t e r sh a sb e e nm a d eb yt h em e a s u r e m e n t so nt h e316s t a i n l e s ss t e e ls a m p l e so ff i v e d i f f e r e n tt h i c k n e s s e sa n dt h er e f e r e n c es a m p l eo fp h y s i k a l i s c h - t e c h n i s c h eb u n d e s a n s t a l t f p t b ) o v e rt h et e m p e r a t u r er a n g i n gf r o mr o o mt e m p e r a t u r et o10 0 0 。c t h em e a s u r e m e n t r e s u l t sd e m o n s t r a t et h a t t h ekt y p et h e r m o c o u p l eo ft h ed i a m e t e ro fo 1i n l nh a st h e c h a r a c t e r i s t i c so fh i g hs e n s i t i v i t y , s p e e d yr e s p o n s i v i t y , l a r g ep o t e n t i a l ，w i d et e m p e r a t u r er a n g e a n de a s yw e l d i n g t h i st h e r m o c o u p l ei sp r o p e rf o rm e a s u r i n gt h e r m a ld i f f u s i v i t yw i 也t h en e w d e v i c e b ya p p l y i n gkt y p et h e r m o c o u p l eo fo 1 t o n id i a m e t e r , t h ee f f e c to ft h et h i c k n e s so f t e s t e ds a m p l e s ，t h eo u t p u tp o w e ro fl a s e r , t h ed i f f e r e n th e a tl o s sc o r r e c t i o nm e t h o d sh a v eb e e n i n v e s t i g a t e d t h ei n v e s t i g a t i o n sd e m o n s t r a t et h a tt h em e a s u r e dt h e r m a ld i f f u s i v i t yi n c r e a s e s w i t hi n c r e a s i n gt h et h i c k n e s so fs a m p l e sa n di sn e a r l yi n v a r i a n tw i t ht h eo u t p u tp o w e ro fl a s e n t h ec o w a nh e a t l o s sc o r r e c t i o nm e t h o d ，t h ep a r a m e t e re s t i m a t i o nm e t h o da n dt h ea m e r i c a n s o c i e t yf o rt e s t i n g & m a t e r i a l s ( a s t m ) h e a t l o s sm e t h o dh a sd i f f e r e n ta p p l i c a t i o n t e m p e r a t u r er a n g e t h ec o m p a r i s o ni n d i c a t e st h a tt h ec o w a na n dt h ea s t mc o r r e c t i o n m e t h o d sa r em o r ea v a i l a b l ef o rt h en e wd e v i c e t h ei n v e s t i g a t i o ni sv e r yi m p o r t a n tf o rt h e i m p r o v e m e n to ft h ea p p a r a t u s sc a p a b i l i t ya n dt h es e l e c t i o no ft h eb e s tm e t r i c a lm e t h o d t h em e a s u r e m e n t sh a v eb e e nc o n d u c t e dr e s p e c t i v e l yo v e rt h er o o mt e m p e r a t u r e ，3 0 0 ， 5 0 0 c ，8 0 0 c ，i0 0 0 co nt h ep t br e f e r e n c es a m p l e s t h ec o m p a r i s o nw i t ht h eg i v e n r e f e r e n c ev a l u e so ft h et e s t e ds a m p l e sp r e s e n t sar e l a t i v ed e v i a t i o nl e s st h a n2 t h e m e a s u r e m e n tr e s u l t sh a v eb e e nc o r r e c t e df o rt h ef i l l i t ep u l s e t i m e ，t h et h e r m a le x p a n s i o n , t h e h e a tl o s sa n dt h er e s p o n s et i m eo ft h e r m o c o u p l e k e y w o r d st h e r m a ld i f f u s i v i t y ；l a s e rf l a s hm e t h o d ；h e a t - l o s sc o r r e c t i o n 第1 章绪论1 1 1 研究意义1 1 2 国内外的研究概况2 1 3 研究目的4 1 4 研究工作5 第2 章热扩散率测量原理及实验装置6 2 1 热扩散率的物理意义6 2 2 固体热扩散率测量方法6 2 3 闪光法测量原理7 2 4 本章小结1 1 第3 章闪光法测量热扩散率的实验系统1 2 3 1 热扩散率测量装置1 2 3 2 热扩散率测量软件1 4 3 3 本章小结1 7 第4 章热扩散率实验过程及数据处理18 4 1 实验步骤1 8 4 2 实验过程18 4 3 测量结果数据处理2 0 4 4 本章小结2 3 第五章不同实验条件下的实验结果比较2 4 5 1 不同偶丝的比较2 4 5 2 不同直径的k 型热电偶的比较2 8 5 3 不同厚度的样品的测量结果的比较3 0 5 4 不同激光能量的比较3 4 5 5 三种漏热修正方法的比较3 5 5 6 直径为0 1 m m k 型热电偶测量p t b 标样热扩散率3 7 i i i i v 第1 章绪论 第1 章绪论 本章概括介绍热扩散率测量的意义及其重要应用，并简单介绍国内外对激光闪光法 测量固体材料热扩散率的发展状况。 1 1 研究意义 热扩散率是表征材料内部非稳态导热过程的重要热物理参数之一，其用来表征物体 在加热或冷却过程中各部分趋于一致的能力。由于自然界和许多科技领域里的大部分导 热过程均为非稳态导热过程，在研究这些领域的热过程时，必须了解这些系统的热扩散 率，从而进行传热过程热分析和热计算。因此材料热扩散率的准确测量，不仅对于了解 材料的导热性能，进行材料非稳态导热过程分析具有重要的意义，而且对于新型材料的 研究和应用，新的科技领域的开发和拓展都具有非常重要的作用。 热扩散率测量的重要性几乎体现在科技领域及日常生活的各个方面。例如：在军事 领域中，所有航天飞行器和运载t 具均经历发射、入轨、飞行乃至再入大气的过程，经 受不同程度的气动加热阶段，必须采取有效的热控技术，对其进行有效的隔热和防热， 因此就有赖于对各种热物理参数包括热扩散率的准确掌握，对其进行热分析和热设计， 进而评价和优选隔热和防热材料；在能源的开发和有效利用方面，尤其是在保温节能技 术方面，热物性参数的测量起着重要的作用，保温材料的优选以及保温层机构的优化设 计都需要对材料的热物性数据进行测试和研究；在材料科学方面，随着现代科学技术突 飞猛进的发展，要求发展具有各种功能的材料和高温结构材料，热物理参数在很多情况 下是决定这些材料的关键参数；在微电子技术中，随着超大规模集成电路集成度的飞速 提高，为集成块的衬底材料的导热性能和快速散热提出了更高的要求，因此为减小热噪 声，解决计算机的“热障”问题，对微电子元件材料热物性的测量势在必行；在地质、地 球物理、地震、地热、资源勘探等领域中，各种矿物、岩石以及土壤的热物性参数为科 研工作者研究地层表面的能量平衡、地层上部的温度分布和确定土壤水分等提供了重要 的资料；在对食品进行加工的烘房或炉子进行热设计时，必须了解这些食品的热物理参 数，以便给出最佳的烘烤温度和烘烤时间：在农业方面，谷物干燥和储藏运输过程中， 由于外界温度的变化会引起谷物温度的改变或不均匀，导致谷物变质，在谷物的通风和 河北大学理学硕士学位论文 人工降温方面以及在用导热方程对谷物内部的温度进行计算时，都需要了解谷物的热扩 散率等热物性参数；在生物医学研究领域中，对肌肤、血液乃至体内各器官的热物理性 质的关注有助于揭示和诊断人体的某些疾病；在材料的热加工方面，对于高温下的热应 力计算、精密部件的加工装配精度以及抗热振能力的预测等，都有赖于对所用材料的热 物性进行测试和研究【l 】。由此可见，热扩散率的测量与各个科技领域以及社会生活的方 方面面都有着直接或间接的联系。 热扩散率测量的重要性在理论研究和实际应用中都能得到体现，因此在中国计量院 最新建立的闪光法测量材料热扩散率标准装置的基础上，开展激光闪光法测量固体材料 热扩散率的实验研究工作，对于材料热扩散率的准确测量，并进一步研究热扩散率标准 样品，建立我国热物性标准数据以及为热扩散率测量提供溯源服务具有一定的现实意 义。 1 2 国内外的研究概况 自1 9 6 1 年p a r k e r 2 】等人提出闪光法测量固体材料热扩散率以来，对闪光法测量材料 热扩散率的研究主要集中在三个方面：为扩大测量材料的范围，很多专家学者致力于对 不同材料热扩散率测量的研究；为提高测量结果的准确性，一些学者考察了不同的实验 条件对热扩散率测量带来的影响；为尽量减小由实际实验条件与理想实验条件之间的差 异带来的影响，很多专家在对实验结果进行各种合理修正方面做了大量的工作。 目前，中南工业大学的刘雄飞、傅友君已实现对a i n 等透明材料的测量【3 】，针对传 统方法在物理模型上不适合用来测试a 1 n 等透光材料热扩散率的问题，提出了一种新的 物理模型并给出了它的解析解。他们在激光热导仪上测定了a i n 样品的温度变化曲线， 采用正交拟合法计算出了a 1 n 样品的热扩散率，拟合曲线与实验曲线基本吻合，测试准 确度较高，而且此方法适用于透光与不透光的各种材料。 与此同时，还有人对不同种类的金属材料、非金属材料、合金材料、复合材料、薄 膜材料以及液体材料热扩散率的测量进行了研究5 1 。 d e a n - m ol i u 1 6 】对样品厚度对陶瓷材料热扩散率测量的影响进行了具体深入的研 究。结果发现：厚度从0 6 9 r a m 到3 0 r a m 的陶瓷材料( s r , k ) z r 4 ( p 0 4 ) 6 ，的热扩散率随温度 的升高而增大，直到2 5 m m 时，厚度再增大，热扩散率反而减小，是由于样品直径与 2 第1 章绪论 = ! = ! ! ! ! = ! ! ! ! 皇苎! ! ! ! ! 暑! 皇詈詈皇鼍詈皇詈詈詈鼍= = ! ! = = ! ! ! ! = ! = ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 皇皇! ! ! ! ! ! 皇詈皇皇皇詈詈皇詈喜鼍詈皇鼍! ! ! ! ! 詈詈暑! ! 詈詈詈暑詈詈詈= 詈詈詈= 詈詈= = 詈詈 厚度的比值超出了闪光法对样品尺寸的要求。而且由于这种材料的热扩散率与温度是负 的依赖关系，因而其热扩散率随着激光能量的增大而减小。由于温升过高和探测器的非 线性效应，使得在室温时热扩散率厚度和能量的依赖程度较强，在温度较高时，红外探 测器的线性度较好，这种依赖关系就会减弱。 x u ej i a n 和r t a y l o r 1 7 】对样品厚度对a 1 n 热扩散率测量的影响进行了实验研究并推 导出理论计算公式。a 1 n 的热扩散率随着样品厚度的减小而降低，传统的理论和公式无 法解释这种现象。考虑到a 1 n 透明的特性，得到一些半经验公式。用这些公式进行计算， 其热扩散率不再随厚度的变化而改变，新的公式比原有的公式更具普遍性。 国外的a n ap a u l af a l b e r s 1 8 1 等人对实验条件对陶瓷样品热扩散率测量的影响作了 更加具体的分析和研究。包括样品表面是否涂黑，激光功率，激光脉宽，实验采集曲线 基线的选择、不同的热损失修正方法以及样品厚度对样品热扩散率测量带来的影响进行 了非常具体的研究。 但目前还没有人研究实验条件对金属材料热扩散率测量的影响，尤其是不同的热电 偶对热扩散率测量的影响。 p a r k e r 提出的闪光法物理模型是基于加热脉冲照射时间远远小于热流流经试样的传 递时间的假设。然而，在实际测量中，激光加热脉冲总有一定的持续时间，为此 h e c k m a n 【1 9 】以及c a p ea n dl e a i l 【2 0 】分别提出不同的方法对激光有限脉冲时间对热扩散 率测量的影响进行修正。同时，a s t m 2 1 ( a m e r i c a ns o c i e t yf o rt e s t i n g & m a t e r i a l s ) 也对 激光有限脉冲宽度的修正提给出了具体的计算方法，另外，中南工业大学针对有限脉冲 效应对激光闪光法测量热扩散率的影响也进行了研究【2 2 】。他们用格林函数推导了有限脉 冲效应的l a r s o n 方程，得到了一个优于且不同于l a r s o n 的解，并给出了一个比较简洁 的计算公式。 由于任何感温元件的热电偶都有长短不一的响应时间，而且热电偶的阶越响应曲线 为一指数曲线，故由其带来的测量误差不能忽略。为此a s t m 对热电偶响应时间的修正 给出了具体的计算方法南京理工大学和清华大学对测温热电偶的响应时间对热扩散率 测试值的影响进行了具体研究【2 3 1 。他们将热电偶作为一阶测量环节，导出了考虑热电偶 响应时间的试样背面的温升表达式和修正关系曲线，并得到了很好的修正结果。 在高温情况下，试样表面热损失成为热扩散率测试结果的最大影响量，前人也就此 3 河北大学理学硕士学位论文 方面做了大量的工作，到目前为止大致形成多种数学修正模型。1 9 6 2 年p a r k e r 2 4 】基于 c a r s l a w 和y e a g e r 2 5 】对热扩散率的数值解在恰当的边界条件下第一次考虑了试样表面 热损失，随后c o w a n 2 6 】依据对试样背部温度采集曲线冷却部分形状的分析对热损失进行 了修正，而c a p e 和l e l u n a n 跚以及l m c l a r k 和r e t a y l o r 2 7 1 在此基础上又考虑试样背 面的辐射热交换，认为是二维导热过程。1 9 7 3 年h e c k m a n 【1 9 】使用w a t t 2 8 1 导出公式建立 了热损失修正模型。此外，a r m e n d e l s o h n 2 9 1 也提出了一种合理的漏热修正方法。北京 科技大学利用曲线拟合的方法对漏热进行了比较满意的修正。此外，j a m c k a y 和 j t s c h r i e m p f 3 0 】针对激光脉冲队测试样品的非均匀加热的情况也提出了合理的修正方 法。 目前，法国b n m l n e 利用此技术分别对工业纯铁和9 6 0 6 型耐高温陶瓷在2 0 c ，- - - 8 0 0 温区进行了测试，根据试样材料和测试温度的不同可获得3 5 的相对扩展不 确定度( k = 2 ) ；澳大利亚研究中心( a r c ) 同样利用此技术对奥氏体不锈钢 x 1 0 n i c r m o t i b 5 1 5 在2 0 一9 0 0 c 温区进行了测试，结果表明在置信概率为9 5 的情 况下，可以获得3 7 8 的相对扩展不确定度；此外，日本国家计量院( n m i j ) 也为减 小室温以上测量热扩散率的不确定度对激光闪光技术进行了改进。在我国，采用激光闪 光法测量室温以上固体材料的热扩散率目前仅有某些单位应用，测试结果的准确度在5 1 0 的水平。 1 3 研究目的 尽管激光闪光法测量固体材料热扩散率作为标准和最流行的测量方法已经得到广 泛应用，然而，为减少热扩散率测试的不确定度，此方法的技术水平需要进一步发展。 1 通过对不同种类的测温热电偶对热扩散率的影响进行深入的分析，为感温元件的合 理选择以及不同感温元件的适用条件提供合理的参考依据； 2 通过对实验条件的进一步筛选，可以完善国内热扩散率测量高标准体系，为得到更 加准确可靠的热扩散率测量数据提供了实验依据； 3 为代表中国参加即将开始的国际计量局组织的国家间热扩散率测量标准比对做好充 分的准备。 4 度，有必要研究不同温度传感器、不同的样品厚度、不同的激光能量以及不同的漏热修 正方法等对实验结果的影响。 论文研究主要工作内容： 1 采用激光闪光法对3 1 6 不锈钢等固体材料的热扩散率进行测量，考察不同直径不同 种类的测温热电偶对热扩散率测量结果带来的差异；并与p t b 标准试样( 与欧洲热 物性比对使用的是同一批样品) 热扩散率的结果进行对比，选择出最适合本套系统 的测温热电偶； 2 在确定测温热电偶的基础上，分别考察不同样品厚度、不同激光能量及不同的漏热 修正方法引起的的热扩散率测量结果的差异，分析其产生的原因，从而选择出最佳 的实验条件； 3 对p t b 标准试样进行测量，并对热扩散率的测量结果进行1 确定度评定。 河北大学理学硕士学位论文 第2 章热扩散率测量原理及实验装置 口= 丢 ( 2 1 ) 口= i z j c ，p 、7 l 法r 溅迮豢 厂稳态法i 可动热源法 1周期热流法一i霜aa主gs姜tro芸m蒌 第2 章热扩散率测量原理及实验装置 由于非稳态法具有两大特点：一是测试周期短。通常只需几分钟甚至几秒钟，就可 完成稳态法需要较长时间才能测出的结果；二是不少非稳态法可同时测出热扩散率、导 热系数和比热的数据。这在稳态法中一般是无法做到的。因此现被广泛采用。第一个非 稳态的测量方法是由a n g s t r o n 在1 8 6 1 年提出的【3 2 】。经过一百多年的发展，非稳态法已 经发展出许多种不同类型的方法和装置。其中，特别是由p a r k e r 和j e n k i n s 2 】等提出和研 究的闪光法，以及在该方法基础上发展和完善的激光脉冲法具有许多独特的特点，极大 地扩大了测试温度范围以及不同热扩散率材料的范围，已经成为目前应用最广和最受欢 迎的方法。本课题就是基于闪光法对材料热扩散率的测量装置进行研究。 2 3 闪光法测量原理 闪光法的实验原理是用激光器向厚度为的圆形薄试样表面发出一个能量为q 的热 脉冲( 如图2 1 ) ，同时测量并记录试样背面的温度响应t ，0 ，根据非稳态导热过程的 数学模型，即可确定试样的热扩散率【3 3 1 。 试样 列 勾 二 激一 良愠黼偶 光 脉 冲 一- 6 一 0l 图2 1 激光脉冲法实验原理简图 根据p a r k e r 提出的模型，实验中应满足下列边界条件：建立从试样正面到背面的 一维热流；激光脉冲时间应远远小于试样达到热平衡的时间：激光脉冲能量应均匀 地被试样正面吸收加热；试样热损失应减小到可忽略不计；试样背面的最大温升保 持在一定的范围内。 相应的导热方程及定解条件为： 河北大学理学硕士学位论文 f 爷2 吉蔷又叭以厶 j 一譬铆斯一o ，刚， i i 芸= 0 ，( 州f o ) l t ：o ，( o x 三，f ：o ) ( 2 - 2 ) ( 2 - 3 ) ( 2 _ 4 ) ( 2 5 ) 式中，t 为温升，f 和x 分别为时间和空间坐标，九和口为导热系数和热扩散率，6 ( t ) 为脉冲函数工为样品厚度；若试样正面在瞬间吸收一脉冲热量，任何时间r 的温度分布 t ( 鼍d ) 应为【1 1 ： t ) = i 1i lt ) 出+ 三砉唧( 矧c o s 芋ft c o s 芋出 ( 2 - 6 ) 设q 为被试样表面吸收的激光脉冲的辐照能量( j m 2 ) ；d 为试样的密度( k g m 3 ) ； c 为试样的比热( j k g k ) 。 当试样均匀吸收激光脉冲的瞬时t o ( f 一0 ) 在试样正面( x = 0 ) 到离正面极小距离 g 内，任意点x 的温度分布应为： t x , t o ) = 南0 x g ( 2 - 7 ) t ( x ，r o ) _ o当g o )( 4 5 ) 饿 一允娶：向丁，( x - l ，f o ) ( 4 - 6 ) g x 采用l a p l a c e 变换4 6 】求解由式2 2 、2 5 、4 5 、4 - 6 构成的一维非稳态导热问题。由 于难以找到反变换后的直接解析表达式，故采用l a p l a c e 数值反变换公式【4 7 1 ，可以得到物 理空间中的温升变化。最后采用改进的高斯迭代算法得到热扩散率值。通过数据拟合软 件直接进行计算，方便快捷。 4 4 本章小结 本章节主要介绍了采用激光闪光法对材料热扩散率进行测量的实验过程，以及实验 之前所需要进行的准备工作。由于实验并非在绝对理想的条件下进行的，因此须对实验 采集的数据进行一系列的修正，本章对样品的热膨胀修正、激光有限脉冲宽度修正、热 电偶响应时间修正以及三种不同的漏热修正方法进行了具体的介绍。 河北大学理学硕士学位论文 第五章不同实验条件下的实验结果比较 p a r k e r 模型的热扩散率计算公式是在一系列理想假设的基础上推导出来的，实际的 实验条件与理想条件不可避免的会存在一定的差异，为将差异尽量减小，需要寻找最适 合本套系统的实验条件。为此，通过分析不同实验条件下的测量结果的差异，找出与系 统匹配最佳的实验条件，从而进一步提高热扩散率测量结果的准确性。 5 1 不同偶丝的比较 由闪光法的实验原理可知，半时间数的准确测量是热扩散率准确测量的关键，因此 测温热电偶的选择就显得尤为重要。为此，选择四种不同的热电偶分别进行了热扩散率 测量。 5 1 1 选样 不锈钢有很多种，但因其成分不同，性能也各异。本实验在多种材料中进行筛选， 最终选择3 1 6 不锈钢( 0 c r l 7 n i l 2 m 0 2 ) 为试样，该样品在常温下的密度为8 0 0 0 k g m 3 ， 熔点( 1 3 7 1 1 3 9 8 ) ，性能十分稳定，是热扩散率测量的很好选择。将同一批次的3 1 6 不锈钢加工研磨成( 0 5 3 0 ) m n a 的不同厚度，直径为1 0 m m 的1 0 个试样，在常温下 进行初步实验，发现试样太薄或太厚都不能得到好的实验曲线，最终选定厚度分别为 1 5 l l m m 、1 8 0 9f i l t h 、1 9 9 6 m m 、2 2 3 9m m 、2 5 2 1m m 的5 个试样。 5 1 2 实验及结果 分别用直径为0 1 m m 和0 2 r a m 的k 型和s 型四种热电偶作为感温元件，对五个已 经选择出来的不同厚度的3 1 6 不锈钢样品，在常温、2 0 0 、4 0 0 、6 0 0 、8 0 0 、1 0 0 0 左右进行测量，在每个温度点测量6 8 次。 实验发现直径为o 1 m m 和0 2 m m 的s 型热电偶的数据采集曲线均不理想，热扩散 率的采集曲线的波动很大，信号的抗干扰能力差，因此数据的重复性也差，为此仅选出 两组较好的s 型热电偶实验测量数据列于下表： 第5 章不同实验条件下的实验结果比较 表5 1 直径为o 1 m m 的s 型热电偶测量厚度为1 5 0 9 m m3 1 6 不锈钢的实验数据 表5 2 直径为o 1 m m 的s 型热电偶测量厚度为1 5 0 3 m m3 1 6 不锈钢的实验数据 o 图5 1直径为0 1 m m 的s 型热电偶对厚度为 1 5 0 9 m m3 1 6 不锈钢的测量曲线图 5 0 图5 1 为s 型热电偶测量所得到的线型最好的曲线，其它的测量曲线波动更大。s 型热电偶的测量结果不理想，是由于闪光法是一种瞬态测量法，测量时间非常短，一般 都在几十个毫秒，这就对包括测温热电偶在内的整套系统的响应时间提出了很高的要 求。虽然s 型热电偶的测温性能优于k 型热电偶，而且稳定性好，但s 型热电偶的热 电势和微分热电势都低，因而灵敏度低，其在常温下的热电势仅为k 型热电偶所产生的 0 8 6 4 2 o 1 o 0 0 o 0 = 河北大学理学硕士学位论文 热电势的七分之一。在测量过程中，样品背面的温升一般只有( 2 5 ) ，对应于k 型 热电偶的热电势信号在毫伏量级，那么对应于s 型热电偶的热电势信号将会更小，这就 对信号放大器提出了更高的要求。目前本套装置所使用的放大器是钢铁研究总院设计制 作的，通过实验验证，在同样的放大倍数下，s 型热电偶的热电势信号幅度不够，如果 调高放大倍数，采集信号被放大的同时，其它的干扰信号也被放大了，抗干扰能力较差， 最终经放大器放大后的热电势信号的信噪比较低，所测得的实验曲线的线型不理想，热 扩散率的测量值重复性较差。而用0 1 m m 、0 2r n mk 型热电偶进行测量，得到了令人 满意的结果，其测量的数据如下： 表5 3 直径为o 1 m m 的k 型热电偶对五个不同厚度的3 1 6 不锈钢测量结果 表5 4 直径为0 2 r a m 的k 型热电偶对五个不同厚度的3 1 6 不锈钢测量结果 0 1 0 1 5 0 1 4 0 1 3 0 1 2 王0 1 1 50 1 0 口0 o o o o 图5 20 1 m m 、0 2 m mk 型热电偶测量不同厚度3 1 6 不锈钢的实验结果 图5 3 两种直径k 型热电偶对3 1 6 不锈钢测量平均值的比较 注：口代表对五个样品测量的平均热扩散率值 从表5 3 和表5 4 的测量数据及上图可以看出，0 2 m mk 型热电偶测量的数据在各 个厚度下均小于0 1 m mk 型热电偶的测量值。由前面的热扩散率计算式2 1 7 可以推出， 在测量条件及样品厚度不变的情况下，热扩散率值的减小，是由于半时间数增大的缘故。 这两种偶丝仅在直径上有差异，由于0 2 m mk 型热电偶直径较大，就会造成其响应时间 较长，从而导致半时间数增大。而且热电偶的直径越大，越不容易焊接在样品上，焊接 的重复性影响测量结果。实验结果表明，直径为0 1 m m 的k 型热电偶由于其具有灵敏 河北大学理学硕士学位论文 度高，响应速度快，热电势大，测温范围广，易于焊接等优点，0 1 m m k 型热电偶优于 0 2 m m k 型热电偶。 为了进一步验证上述结论，采用p t b 提供的欧洲热物性比对用的同一批奥氏体不 锈钢材料作为试样，经过加工研磨后，挑选厚度为1 4 1 6 m m 的试样，分别用直径为 0 1 m m 、0 2 r a mk 型热电偶，在常温到1 0 0 0 范围内进行了测量，每个温度点测量十次， 实验数据如下： 表5 5 直径为0 1 m m 的k 型热电偶测量厚度为1 4 1 6 m mp t b 样品的实验数据 表5 6 直径为0 2 m m 的k 型热电偶测量厚度为1 4 1 6 m m p t b 样品的实验数据 从上面的实验数据，能够发现与3 1 6 不锈钢相同的实验规律，进一步证实了0 1 m m k 型热电偶优于0 2 m mk 型热电偶。 对以上实验结果进行分析，发现两个问题：一是如果偶丝的直径更细，热扩散率的 测量结果会不会更好；二是从图5 2 可以看出，不同厚度样品的热扩散率值并不相同， 而是随样品厚度的变化而改变。为此，做了下面的工作。 5 2 不同直径的k 型热电偶的比较 从上面的实验中我们得到o 1 m m 的k 型热电偶为本实验的最佳选择，那么是否直 径更细的偶丝的测量结果会更好一些呢? 为此，分别用直径0 0 7 6 m m 、0 1 m m 、0 2 r a m 的k 型热电偶对厚度为1 6 8 1 m m 的p t b 标样的热扩散率进行了测量。对测量结果进行 漏热、脉冲宽度、热电偶响应时间以及热膨胀修正后的数据与欧洲比对结果( 参考值) 进行比较，该参考数据来自于包括p t b 在内的三个国家十个实验室的热物性国际比对 的值，其结果是这l o 个实验室测量结果的平均值，并且在2 0 到1 0 0 0 测量的相对扩 展不确定度为5 。比较结果如下： 2 8 第5 章不同实验条件下的实验结果比较 表5 7 直径为0 0 7 6 m m 的k 型热电偶测量厚度为1 6 8 1 1 m m p t b 样品的实验数据 表5 8 直径为o 1 m m 的k 型热电偶测量厚度为1 6 8 1l m mp t b 样品的实验数据 表5 9 直径为0 2 r a m 的k 型热电偶测量厚度为1 6 8 1l m mp t b 样品的实验数据 上面的测量结果发现：偶丝直径越细，热扩散率的测量值越大，说明偶丝直径越细， 热电偶的响应时间越短，但在实验过程中发现，直径为0 0 7 6 m m 的热电偶的测量曲线 明显较0 1 m m 、0 2 m m 波动大，且测量的重复性也没有另外两种的好，说明并非热电偶 偶丝直径越细，测量结果越好；而且由上面的数据可以清晰地发现，直径为o 1 m m 热 电偶的测量数据与参考值的差异最小，因此进一步证明了：选择0 1 m mk 型热电偶的正 确性以及测量和修正的准确性。 2 9 河北大学理学硕士学位论文 5 3 不同厚度的样品的测量结果的比较 在对测温热电偶进行选择的过程中发现样品的热扩散率随着样品厚度的变化而改 变。因此以o 1 m mk 型热电偶的测量数据为例进行了更具体的分析。 前面已经给出了测量数据，考虑到试样在高温下厚度发生了热膨胀，对样品厚度进 行热膨胀修正后的实验数据如表5 1 0 ，图5 4 为不同厚度样品测量的热扩散率值与其平 均值的相对偏差图。 一1 5 1 1 1 8 0 9 1 9 9 6v2 2 3 9 2 5 2 1 i1 - 1 v 一 - 令 一 一 一 - 02 0 04 0 06 0 08 0 01 0 0 0 t ( ) 图5 4 不同厚度样品测量的热扩散率值与其平均值的相对偏差图 表5 1 0o 1 m mk 型热电偶对五个不同厚度的3 1 6 不锈钢测量结果热膨胀修正后实验数据 舛 舱 ! 0 o o o o o o o d ， d - o v 第5 章不同实验条件下的实验结果比较 由上面的实验结果表明：不同厚度样品的热扩散率并不相同，而是基本上随着样品 厚度的增加而增大。厚度为1 5 1 1 m m 和2 5 2 1 m m 的样品测量结果与其平均值的相对偏 差较大，而厚度为1 8 0 9 m m 、1 9 9 6 m m 及2 2 3 9 m m 的样品测量结果与其平均值的相对 偏差都在3 以内。对于直径为0 2 m m 的k 型热电偶所测得的热扩散率而言，同样符合 该规律。理论上样品厚度对样品的热扩散率没有直接的影响，但由于该模型是在一系列 假定的理想实验条件下推导出来的，在实际测量过程中这些理想的实验条件很难满足， 当样品较薄时，激光有限脉冲宽度时间相对于热量的传输时间而言，变得不可忽略，有 限脉宽会引发滞后，使得半时间数增大，热扩散率值减小，最终导致厚度小的样品热扩 散率的测量值降低；当样品较厚时，热损失效应又会带来一定的影响，使得样品背面的 温升最大值降低，半时间数减小，热扩散率的测量值增大，导致厚度大的样品热扩散率 的测量值升高，最终表现出样品的热扩散率随着厚度的变化而改变。由图5 5 可以直观 的看出，在起始点处存在的滞后效应以及由热损失带来的曲线的下降。 。a l 2 图5 5 试样背面理论温升曲线与实际测量曲线对比图 注：绿色为理论曲线；红