焦油化验分析操作.doc

焦化项目化验室分析方法1、 氨水含焦油的测定（1） 取样前的准备工作：找一锥形瓶250毫升洗净后放烘箱烘干。（2） 烘干后放干燥器待之室温，进行天平称量。（3） 找200毫升量筒一个量取200毫升氨水。（4） 200毫升氨水倒入分液漏斗，加1:1盐酸30毫升。（5） 待2-5分钟后，加石油醚30毫升，进行振荡后拿开瓶塞排气连续3次。（6） 下层液倒入小烧杯，上层液倒入锥形瓶。（7） 下层液倒入分液漏斗加30毫升石油醚，继续进行振荡排气3次。（8） 把锥形瓶放到水浴锅加热至石油醚挥发干净，水浴锅温度60-70。（9） 把锥形瓶里石油醚蒸发干净后放入65烘箱内烘1-2小时。（10） 烘1-2小时后，放入干燥器之室温，进行称量。计算式中：V所取试样总体积，mL； W1锥形瓶及干燥后试样总重，g； W2恒重后锥形瓶的质量，g.2、 氨水中悬浮物的测定（1） 取样前的准备工作：滤纸：中速定量滤纸，用前应先用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质，再烘干至恒重。（2） 找100毫升量筒量取100毫升氨水。（3） 找一漏斗把滤纸放在漏斗里，把漏斗放在铁架台上，下面放一烧杯。（4） 用准备的漏斗后滤纸进行100毫升氨水的过滤。（5） 取下滤纸，放入103-105烘箱，烘2小时。（6） 取出放入干燥器进行干燥后，进行称量。计算：悬浮物（mg/L）=式中：A总不可过滤残渣+滤纸g；B滤纸g；V水样体积，mL.3、 焦油水分（1） 找一蒸馏瓶放于托盘天平一边的托盘，另一端放砝码使之平衡。（2） 砝码盘放50克砝码，往蒸馏瓶里加焦油50克使之托盘天平处于平衡。（3） 蒸馏瓶加50克焦油后，继续往蒸馏瓶里加甲苯60毫升。（4） 蒸馏瓶连接水分接受管连接冷凝管，连接完毕固定在电热炉上。（5） 固定完毕后，开自来水阀，给冷凝管通自来水用以冷却。（6） 通水后开电热炉温度在100150。（7） 加热煮沸，当接受管水位不在增加时，停止加热。（8） 读取接收管内水的体积。结果计算试样水分含量Wf按下式计算：Wf 式中：V接受器中水分的体积，毫升； G试样重量，克。4、 焦油粘度测定步骤（1） 恩氏黏度计的水值是指在20下，200毫升水从黏度计流出的时间，此数值应在50-52秒之间。（2） 测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5秒，取其平均值作为水值。（3） 往内槽加入焦油至针尖的平行处。（4） 外槽注水（5） 加热至温度计80（6） 下部放接受器（7） 待温度到80小心迅速提起木塞，同时开动秒表，至接受器标线时停表。计算 80 E80=- T20E80-80时焦油黏度 80-80时焦油流出200毫升的时间 T2020时黏度计的水值。5、 焦油甲苯不溶物的测定。（1） 准备工作： 用直径150mm和125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，折叠成直径25的双层滤纸筒。 将滤纸筒在甲苯中浸泡24小时后取出、凉干； 在115-120干燥箱内干燥后备用。（2） 步骤： 在115-120干燥箱中干燥至恒重。 称量滤纸筒中焦油3克，放入抽提筒中。 将装有120毫升甲苯的平底烧瓶至于电热套内。 连接烧瓶-抽提筒-冷凝管后，通水。 待抽提筒甲苯溶液非常清澈后，停止加热。 停止加热后稍冷，取出滤纸筒放入称量瓶中，放入通风橱内，带甲苯挥发干净。 放入115-120干燥