（高分子化学与物理专业论文）反应性单体改性ppps共混物的结构与性能研究.pdf

中啦查堂硕士学位论文反应眭单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究摘要 反应性单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究 专 业： 高分子化学与物理 硕士研究生：张宇 指导老师：麦堪成教授 摘要 聚丙烯聚苯乙烯( p p p s ) 是完全不相容的结晶非结晶共混物。本论文试图采 用反应性单体在熔融共混过程中原位形成大分子相容剂，通过大分子相容剂的增 容作用，促进分散相分散，强化界面粘结，优化材料的力学与物理性能。 本文采用熔融法制备了反应性单体：苯乙烯( s t ) 、丙烯酸( a a ) 、马来酸 酐( m a h ) 及其它们组成的混合单体( s t a a 、s t m a h ) 改性的p p 伊s 共混物。 为了研究不同单体及其用量对共混物的结构与性能的影响，采用f t i r 研究了共 混过程中原位形成接枝物的结构：采用s e m 、t e m 、d s c 、w a x d 、o m 、d m a 、 a r e s r f s 、t g a 等方法研究了改性p p p s 共混物的相形态、结晶与熔融行为、 结晶晶型与形态、动态力学行为、流变性能和热骅解行为。得出以下主要结论。 1 s t 改性p p ( s t p p ) 、s t a a 改性p p ( s a p p ) 和s t m a h 改性p p ( s m p p ) 中外加单体在共混过程中与p p 发生接枝反应分别生成相应的接枝共聚物：聚苯 乙烯接枝聚丙烯( p s - g - p p ) ，丙烯酸接枝聚丙烯( a a - g - p p ) 和马来酸酐接枝聚 丙烯( m a - g - p p ) 。s t 改性p p ，p s 共混物主要原位形成p s - g - p p ；a a 改性p p p s 共混物中a a 发生均聚反应形成聚丙烯酸( p a a ) ；s t a a 混合单体难于优先与 共混物中的p p 发生接枝反应，不能形成a a - g p p ，但共混物能通过大分子自由 基反应形成p s g - p p 。m a h 改性p p ，p s 共混物中的m a h 也难以优先与p p p s 共混物巾p p 发生反应。但是在s t 存在的情况下，s t m a h 混合单体先形成s t m a 共聚物( s m a ) ，s m a 容易与p p 发生接枝反应，因此s t m a i l 改性p p p s 共混 物能原位形成m a - g p p 。 巾山大学硕士学位论文 反应性单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究摘要 2 p p p s8 0 2 0 ( p s 2 0 ) 共混物界面粘结不良，p s 难以分散良好，粒子平 均尺寸大于1 0 9 m ；p s 2 0 中p s 对p p 不存在异相成核作用，反而阻碍了p p 结晶 生长，形成结晶完善程度较低，导致熔融峰高温区肩峰更加明显；偏光显微镜下 观察p p 主要形成大球晶，p s 处于p p 球晶间。p s 加入使p p 的低温区的热稳定 性稍有提高。p s 2 0 的热稳定性能介于p p 与p s 之间，但其降解行为更接近于p p 的。 3 在s t 改性p p p s8 0 2 0 共混物中，可原位形成大分子相容n p s - g - p p 。s t 用量为l p h r 时，共混物相形态变化不明显，p s 粒子尺寸稍有降低。s t 用量为8 p h r 时，p s 分散相分散均匀，平均粒子尺寸降至l 岬左右：相界面粘结增强，断裂 对伴随有拔丝现象i 然而，s t 对p p ，p s 共混物中p p 的结晶行为影响不大，p p 能形 成球晶，但球晶尺寸较小，p s 分散在球晶内部或球晶间界面，这一现象归结为 p s - g - p p 对共混物的增容作用：s t 可以提高共混物的贮存模量( e ) 和损耗模量 ( f ) ，随s t 用量增加，提高更显著，但对共混物的玻璃化转变温度( 您) 和内 耗峰强度影响不大；s t 改性后共混物的热稳定性都比改性前稍差，s t 用量对共混 物的热稳定性影响不大，p s s 8 的t i e l p s 2 0 低，归结为p s s 8o s t 用量最大，形 成不稳定的低聚物较多，早期热稳定性能差。 4 在a a 改性p p p s 共混物中，共混物中p s 分散相粒子尺寸稍有下降， 但界面粘结未见改善。原位形成的p a a 对p p 有很强的异相成核作用。a a 用量 为8 p h r 时，共混物的结晶温度与结晶起始温度显著提高，熔融峰高温区肩峰消 失；8 p h r a a 改性共混物中p p 仅能形成细小晶粒，p s 粒子细小、均匀地分散在 p p 中。认为p a a 使p p 结晶速率加快，p s 分散相来不及聚集而被结晶的p p 固 定下来，形成均匀的细小粒子分散在p p 内；a a 可以提高共混物的，并使共 混物的强向低温移动，随a a 用量增加，内耗峰强度明显提高。a a 改性对共 混物热稳定性能影响不大。 5 s t a a 混合单体对p p p s 共混物中，共混物中p s 分散相粒子尺寸稍有 下降，但界面粘结未见改善。混合单体对共混物的结晶行为影响不大，但结晶形 态有所改变。改性共混物中p p 球晶尺寸变小，无定形p s 粒径比未改性的小， 丽比s t 改性的大，归结于混合单体中形成p s - g - p p 的增容作用，但其增容作用 i i 中山大学硕士学位论文 反应眭单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究摘要 较单一s t 改性的差；s t a a 可提高p p p s 共混物的e7 ，随单体用量增加，e 变 化不显著；s t a a 并不明显影响共混物的内耗峰强度，但是随着混合单体用量增 加，内耗峰温向低温移动；s t a a 改性p p p s 共混物的热稳定性与p s 2 0 相比， 改变不大，但低温区热稳定性提高。 6 在8 p h rm a h 改性p p p s 共混物( p s m 8 ) 中，分散相平均粒子尺寸下 降到5 岫以下，断裂断面存在塑性形变；m a h 对p p p s 共混物的结晶行为影响 不大，由于不存在异相成核作用，p p 主要形成大球晶：m a h 可提高p p p s 共混 物的e 7 与e ”，4 p h r m a h 改性提高最显著，随m a h 用量进一步增加，共混物的 e 与下降：m a h 改性对共混物的热稳定性影响不大，p s m 8 中残留有来不及 反应的小分子，导致共混物在很低温度下开始降解。 7 在s t m a h 改性p p p s 共混物中，可原位形成大分子相容剂m a - g - p p 并明显改善共混物的相形态。s t v l a h 用量为l p h r 时，分散相粒子尺寸在2 9 m 左右，但两相粘结差：s t m a h 用量为4 p h r 时，分散相粒子尺寸下降到1 u m 以 下，界面粘结强；s t m a h 用量为8 p h r 时，形成过多的m a - g - p p 易于团聚，增 容能力下降，导致分散相粒子尺寸增大。m a - g p p 对p p 存在异相成核作用，所 以s t m a h 改性p p p s 共混物的结晶温度提高，熔融峰高温区肩峰消失，而且有 b 球晶形成。s t o v i a h 提高p p p s 共混物的e 并使e ”峰温向低温移动。s t m a h 可提高p p p s 共混物的热稳定性能，混合单体用量越多，共混物的热稳定性能越 好，但低温区热稳定性降低。 关键词：聚丙烯( p p ) ，聚苯乙烯( p s ) ，共混物，结构与性能 i 中山大学硕士学位论文反应性单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究a b s t r a c t s t u d yo nt h es t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so fp o l y p r o p y l e n e p o l y s t y r e n eb l e n d sm o d i f i e dw i t hr e a c t i v em o n o m e r m a j o r ：p o l y m e rc h e m i s t r y a n dp h y s i c s m a s t e rc a n d i d a t e ：z h a n gy u s u p e r v i s o r ：p r o f e s s o rm a ik a n c h e n g a b s t r a c t p o l y p r o p y l e n e ( p c ) a n dp o l y s t y r e n e ( p s ) a r ec o m p l e t e l y i m m i s c i b l e c r y s t a l n o n c r y s t a l b l e n d i no r d e rt oi n v e s t i g a t et h em i s c i b i l i t ya n dp h a s e m o r p h o l o g i e s p p ，p s b l e n d sw e r ec o m p a t i b i l i z e db yi n s i t u f o r m e df u n c t i o n a l p o l y m e r i cc o m p a t i b i l i z e r i n t h i sa r t i c l e i fi n s i t uf o r m e df u n c t i o n a lp o l y m e r i c c o m ) a t i b i l i z e ri s a ne f f e c t i v ec o m p a t i b i l i z e r , t h ef u n c t i o n a lp o l y m e r i cc o m p a t i b i l i z e r c a n p r e v e n tt h ef o r m a t i o n o fl a r g e rp sd o m a i n ，i m p r o v et h ed i s p e r s i o no fp sp h a s ei n m ep pm a t r i x ，s t r e n g t h e nt h ei n t e r f a c ea d h e s i o nb e t w e e np pa n dp sa n di m p r o v e t h e m e c h a n i c a la n dp h y s i c a lp r o p e r t i e so fp p p sb l e n d s i nt h i sa r t i c l e t h eu n m o d i f i e dp p p sb l e n da n dp p p sb l e n d sm o d i f i e dw i t h r e a c t i v em o n o m e r , s u c ha ss t y r e n e ( s t ) ，a c r y l i ca c i d ( a a ) ，m a l e i ca n h y d r i d e ( m a h ) a n dt h e i rc o - m o n o m e r , w e r ep r e p a r e db ym e l t i n gm i x i n gi na nh l 2 0 0k n e a d e ni no r d e r t oi n v e s t i g a t et h ee f f e c to ft h ec o n t e n ta n dt h ec a t e g o r yo fr e a c t i v em o n o m e ro n s t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so fp p ，p sb l e n d s t h es t r u c t u r eo fi n s i t uf o r m e dg r a f t c o p o l y m e r , m o r p h o l o g y ，c r y s t a l l i z a t i o na n dm e l t i n gb e h a v i o r , c r y s t a lt y p ea n dp h a s e ， d y n a m i cm e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ，r h c o l o g yp r o p e r t i e sa n dt h e r m a ld e g r a d a t i o n b e h a v i o ro fp p p sb l e n d sw e r ec h a r a c t e r i z e db yf t i r ，s e m ，t e m ，d s c ，w a x d ， p o m ，d m a ，a r e s r f sa n dt g a t h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t sa r ea sf o l l o w s i v 中山大学硕士学位论文 反应性单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究 1 p o l y p r o p y l e n eg r a f t i n gp o l y s t y r e n e ( p s g - p p ) ，a c r y l i ca c i d g r a f t i n g p o l y p r o p y l e n e ( a a - g - p p ) a n d m a l e i e a n h y d r i d ea c i dg r a f t i n gp o l y p r o y l e n e ( m a g - p p ) w a sr e s p e c t i v e l yi n s i t uf o r m e di np pm o d i f i e dw i t hs t ，s t a aa n d s 们幢a hi nm e l t i n gm i x i n g t h em a i ng r a f t i n gp r o d u c ti sp s g - p pi np p ，p sb l e n d s m o d i f i e dw i t hs t a ai si n c l i n e dt os e l f - p o l y m e r i z ea n di n s i t uf o r m e dp o l y ( a c r y l i c a c i d ) ( p a a li np p p sb l e n d sm o d i f i e dw i t ha a t h o u g hn oa a g - p pw a si n s i t u f o r m e di np p p sb l e n d sm o d i f i e d 、v i t l ls t a a p s - g - p pw a si n - s i t uf o r m e db y p o l y m e r i cr a d i c a lr e a c t i o n i ti sd i f f i c u l tt or e a c tb e t w e e nm a i la n dp pi np p p s b l e n d sm o d i f i e dw i t hm a h b u ti nt h ep r e s e n c eo fs t ，m a ha n ds tf o r m e df i r s t l y s m a c o p o l y m e rw h i c hi se a s yt or e a c t w i 血p p - s om a - g - p pc a nb ei n - s i t uf o r m e di n p p p sb l e n d sm o d i 矗e dw i t hs 们讧a hc o - m o n o m e r , 2 t h em o r p h o l o g yo fp p p s8 0 2 0b l e n d ( p s 2 0 ) s h o w e dp o o ri n t e r f a c ea d h e s i o n b e t w e e np pa n dp sa n db a dd i s p e r s i o no fp si np p t h ea v e r a g ed i s p e r s i o ns i z eo f p si sl a r g e rt h a n1 0 9 r n p sh a sn oh e t e r o g e n e o u sn u c l e a t i o ne f f e c t o np p c r y s t a l l i z a t i o n a d d i t i o no fp sd i s t u r b e dt h eg r o w t ho fp ps p h e r u l i t ea n df o r m e d m o r eu n p e r f e c t e dc r y s t a l ，w h i c hr e s u l t e di nm o r ed i s t i n c ts h o u l d e rp e a ko fd s c m e l t i n gs c a n n i n gi nh i g ht e m p e r a t u r e al a r g es p h e r u l i t eo fp pi np p ，p sb l e n d a n da s p h e r i c a l s h a p e dd o m a i n so fp sd i s p e r s e di nt h ep ps p h e m l i t e si n t e r f a c ew e r e o b s e r v e d t h et h e r m a ls t a b i l i t yo fp s 2 0i sb e t t e rt h a nt h a to fp u r ep s ，b u tal i t t l e w o r s et h a nt h a to f p u r ep ra d d i t i o np st op pr e d u c e dt h eg e n e r a lt h e r m a ls t a b i l i t y o fb l e n dal i t t l e ，b u ti m p r o v e dt h et h e r m a ls t a b i l i t yo fb l e n di ni n i t i a ls t a g e so f d e g r a d a t i o ni nt h el o wt e m p e r a t u r er e g i o n i ti sa t t r i b u t e dt h a tt h ed e g r a d a t i o nr a t eo f p u r ep si sl o w e rt h a nt h a to f p u r ep p i ni n i t i a ls t a g e so f d e g r a d a t i o n 3 p s - g p pw a si n - s i t uf o r m e di np p p s8 0 陀ob l e n d sm o d i f i e d 谢廿1s t m e n o n l yl p h rs tw a sa d d e d ，t h em o r p h o l o g yo fb l e n dn e a r l yk e p tu n c h a n g e a b l ea n dt h e a v e r a g ed i s p e r s i o ns i z eo fp sd e c r e a s e dal i t t l e i n c r e a s i n gt h ec o n t e n to fs tt o8 p h r ( p s s s ) ，t h ed i s p e r s e dp sw a sm o r eu n i f o r m i t ya n dt h ea v e r a g ed i s p e r s i o ns i z ew a s a b o u t1g m t h ei n t e r f a c ea d h e s i o nb e t w e e np pa n dp sw a ss t r e n g t h e n e da n dp l a s t i c v 中山大学硕士学位论文 反应性单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究a b s t r a c t d e f o r m a t i o nw a so b s e r v e di n 觚c t u r es u r f a c e m o d i f i e a t i o no fs th a sn oo b i o u s i n f l u e n c eo nc r y s t a l l i z a t i o na n dm e l t i n gb e h a v i o ro fp pi nt h ep p p sb l e n d h o w e v e r , as p h e r i c a l s h a p e dp sd o m a i nu n i f o r m l yd i s p e r s e di nt h ep pi n t r a s p h e r u l i t i ca n d i n t e r s p h e r u l i t i cr e g i o n sw e r e o b s e r v e d i ti sa t t r i b u t e dt h a tp p p sb l e n dw a s c o m p a t i b i l i z e db yi n - s i t uf o r m e dp s - g - p p m o d i f i c a t i o no fs ti m p r o v et h es t o r a g e m o d a l u s ) a n dl o s sm o d u l u s 佃”) o fb l e n d s t h em o r er e m a r k a b l et h ei m p r o v e m e n t o f ( e ) a n d ( f ) w a so b s e r v e da st h ec o n t e n to fs tw a si n c r e a s e d h o w e v e r , m o d i f i c a t i o no fs th a sn oi n f l u e n c eo nt h eg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e ( t g ) a n dt h e i n t e n s i t yo ft h ep e a ko ft a nd e l t a m o d i f i c a t i o no fs tr e d u c e dt h et h e r m a ls t a b i l i t yo f p p p sb l e n d sb u tt h ec o n t e n to fs th a sb a r e l yi n f l u e n c eo nt h et h e r m a ls t a b i l i t y t h e t e m p e r a t u r ea t1 l o s sw e i g h t ( t i ) o fp s s 8w a sl o w e rt h a nt h a t o fp s 2 0 i ti s s u g g e s t e dt h ea n a o u n to fl o w m o l e c u l ew e i g h tp o l y m e ri np s s 8w a ss om u c ht h a t b l e n d sb e g a nt od e c o m p o s ei nr e l a t i v et o wt e m p e r a t u r ea n dd e g r a d a t i o nr a t ew a sh i g h 4 i nt h ep p p sb l e n d sm o d i f i e dw i t ha a a l t h o u g ht h ea v e r a g ed i s p e r s i o ns i z eo f p sd e c r e a s e dal i t t l e ，t h ei n t e r f a c ea d h e s i o nb e t w e e np pa n dp sn e a r l y k e p t u n c h a n g e a b l e t h ei n - s i t uf o r m e dp a ah a sh e t e r o g e n e o u sn u c l e a t i o ne 强 c to np p c r y s t a l l i z a t i o n w h e n8 p h ra aw a sa d d e d ( p s a g ) ，t h et e m p e r a t u r eo fc r y s t a l l i z a t i o n a n dm e l t i n gw e r eo b v i o u s l yi n c r e a s e da n dt h es h o u l d e rp e a ko fd s cm e l t i n gp e a ki n h i 曲t e m p e r a t u r ed i s a p p e a r e d o w i n gt ot h ep r e s e n c eo fh e t e r o g e n e o u sn u c l e a t i o n e 丑b c t ，p pi np s a 8b l e n df o r m e ds m a l ls p h e m l i t e as m a l ld i s p e r s i o ns i z eo fp s 诵t l l s p h e r i c a l - s h a p e dd o m a i n sw a sa l s oo b s e r v e d i ti ss u g g e s t e dt h a tt h ec r y s t a l l i z a t i o n r a t eo fp pi ss oq u i c kt h a tp sp a r t i c l e sw e r ec u r e di nt h eh i g ht e m p e r a t u r ei nas m a l l s i z eb e f o r es e g r e g a t e d m o d i f i c a t i o no f a ac a nn o to n l yi n c r e a s ee “，b u ta l s os h i f tt h e 您t ol o wt e m p e r a t u r e w i t hi n c r e a s i n ga ac o n t e n t ，t h ei n t e n s i t yo f p e a ko f t a nd e l t a i n c r e a s e d ，m o d i f i c a t i o no fa ah a r d l yi n f l u e n c e dt h et h e r m a ls t a b i l i t yo fp p p s b 】e n d s 5 i nt h ep p p sb l e n d sm o d i f l e dw i t l ls t a ac o m o n o m e r , a l t h o u g ht h ea v e r a g e d i s p e r s i o ns i z eo fp sd e c r e a s e dal i t t l e ，t h ei n t e r f a c ea d h e s i o nb e t w e e np pa n dp s v i 中山人学硕十学位论文 反应性单体改性p p p s 共混物的结构与性能研究 a b s t r a c t n e a r l yk e p tu n c h a n g e a b l e m o d i f i c a t i o no fs t a ac o - m o n o m e rh a sn oi n f l u e n c eo n t h ec r y s t a l l i z a t i o na n dm e l t i n gb e h a v i o ro fp p ，p sb l e n d s b u tt h es p h e r u l i t i cs t r u c t u r e o fp pi nt h eb l e n d sw a sd i f f e r e n tf r o mt h a to fu n m o d i f i e dp s 2 0 o w i n gt ot h e c o m p a t i b i l i z a t o ne f f e c to f m o d i f i c a t i o no f s t ，t h ep sp a r t i c l ed i a m e t e ro f p p p sb l e n d m o d i f i e db y8 p h rs t a ac o - m o n o m e ri ss m a l l e rt h a nt h a to fp s 2 0 ，b u tb i g g e rt h a n t l a to fp s s 8 m e d i f i c a t i o no fs t a ac o - m o n o m e ri n c r e a s e dt h ee 7o fp p p sb l e n d s b u tt h ec o m o n o m e rc o n t e n tw a si n c r e a s e d ，t h ee 7o fb l e n d sk e p tu n c h a n g e a b l e m o d i f i c a t i o no fs t a ac o m o n o m e rh a dn oo b v i o u s l yi n f l u e n c eo nt h ei n t e n s i t yo f p e a ko ft a nd e l t a ，b u ts h i rt h et e m p e r a t u r eo fp e a ko ft a nd e l t at ol o wt e m p e r a t u r e w i t ht h ei n c r e a s i n gc o m o n o m e rc o n t e n t a l t h o u g hm o d i f i c a t i o no fs t a ah a dn o r e m a r k a b l ec h a n g et h et h e r m a ls t a b i l i t yo fb l e n d s , t h et h e r m a ls t a b i l i t yo fb l e n d si n l o wt e m p e r a t u r ew a si m p r o v e d 6 i nt h ep p p s8 0 2 0b l e n d sm o d i f i e dw i t h8 p h rm a h p sd i s p e r s e dm o r e u n i f o r m i t yi nt h eb l e n d sa n dt h ea v e r a g ed i s p e r s i o ns i z eo f p sw a sa b o u t5 k w h 。p l a s t i c d e f o r m a t i o nw a so b s e r v e di nf r a c t u r es u r f a c eo fb l e n d s b e c a u s em a hh a dn o h e t e r o g e n e o u sn u c l e a t i o ne f r c c to np pc r y s t a l l i z a t i o n p pi nt h eb l e n d sf o r m e db i g s p h e r u l i t ei nt h ep r o c e s so fc r y s t a l l i z a t i o n m o d i f i c a t i o no fm a hc a ni n c r e a s et h ee a n de ”o fb l e n d s e s p e c i a l l yi np p p sb l e n dm o d i f i e dw i t h4 p h rm a l l m o d i f i c a t i o n o fm a hh a sal i t t l ei n f l u e n c eo r lt h et h e r m a ls t a b i l i t yo fp p ，p sb l e n d s p s m 8h a v e v e r yl o wt e m p e r a t u r eo fo n s e td e g r a d a t i o nb e c a u s et h e r ew e r et o om a n yr e a c t i v e m o n o m e r sl e f ti nt h eb l e n d 7 t h ei ns i t uf o r m e dm a - 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