（光学专业论文）激光干涉法测量固体材料热膨胀率的不确定度研究.pdf

摘要 摘要 热膨胀率是表征材料热物理性质的重要参数之一。准确测量材料的热膨胀率，对基 础科学研究、技术创新、实际应用都有着非常重要的意义。 本研究是在中国计量科学研究院最新建立的激光干涉法固体材料热膨胀率测量标 准装置上进行的，旨在对该装置进行复现性实验研究和不确定度评估，为以后装置的改 进提供依据，以及为我国热膨胀率测量标准装置的建立和热膨胀率量值传递奠定基础。 主要内容是利用热膨胀率测量标准装置，以美国国家标准技术研究院( n i s t ) 提供 的7 3 8 奥氏体不锈钢和单晶硅为样品，在常温、3 0 09 c 、6 0 0 和8 0 0 进行复现性实验 研究，并对测量数据进行国际比对，以及对影响测量的因素进行了分析讨论，通过光路 的改进和新测量系统的开发对该装置进行了提高，最后重点对测量不确定度进行分析。 复现性实验是在不同温度对样品进行了多次的重复测量，测量结果相对标准偏差在 1 以内。由此可得，该装置在不同温度具有较高的重复性。 为了验证装置的可靠性，从常温到1 2 0 0 k 对7 3 8 奥氏体不锈钢和单晶硅的测量数据 与n i s t 参考数据和文献公布数据进行比对，相对偏差小于3 。 在实验基础上，对干涉信号漂移、光学元件膨胀、温场梯度、升温速率和升温步长 等影响测量的因素进行了分析讨论，并对装置进行了改进，同时开发了一套功能更全、 操作更方便的全自动采集控制软件。这些研究对提高该装置的性能具有实际应用价值。 最后，对测量不确定度进行分析，结果表明：温度测量、光学元件膨胀对热膨胀率 测量不确定度有重要影响。 根据以上结论，提出了改进装置和提高测量水平的可行性措施。 关键词热膨胀率激光干涉法信号漂移不确定度 a b s t r a c t ! i i i | - 一一一i i 詈曼皇曼皇皇皇詈皇暑鼍皇皇暑鼍詈皇曼! ! ! 鼍! ! ! 曼! 皇鼍曼曼! 皇! ! ! ! 皇曼曼! ! 曼鼍曼! 詈皇詈鼍皇! 皇鼍暑詈皇詈置皇詈! ! 詈! 皇! ! 曼! 曼毫 a b s t r a c t t h e r m a l e x p a n s i o nc o e f f i c i e n t ( t e c ) i s o n eo ft h e i m p o r t a n tp a r a m e t e r s f o r t h e r m o p h y s i c a lp r o p e r t i e so fm a t e r i a l p r e c i s em e a s u r e m e mo ft h e r m a le x p a n s i o nc o e f f i c i e n t i ss i g n i f i c a n tf o rt h es t u d yo fb a s i cs c i e n c e ，t e c h n o l o g i c a li n n o v a t i o n ，a n dp r a c t i c a la p p l i c a t i o n b a s eo nt h ei n t e r f e r o m e t r i cd i l a t o m e t e rf o rs o l i dm a t e r i a l st h a tw a sd e v i s e di nn a t i o n a l i n s t i t u t eo fm e t r o l o g y , t h ed i s s e r t a t i o na i m sa tr e p e a t a b i l i t ye x p e r i m e n ta n du n c e r t a i n t y a n a l y s i sf o rt h i sd e v i c e ，w h i c h 、o u l dp r o v i d et h eb a s i sf o rt h ei m p r o v e m e n to ft h ed e v i c e ， e s t a b l i s h i n gt h es t a n d a r dd e v i c ea n dt h et r a c e a b i l i t yo ft h e r m a le x p a n s i o nc o e f f i c i e n t t h em a i nc o n t e n t so ft h i sd i s s e r t a t i o ni st h a tt h et e co fn i s tr e f e r e n c em a t e r i a ls r m 7 3 8a n ds i l i c o na r em e a s u r e d 谢t 1 1t e m p e r a t u r ea tr o o mt e m p e r a t u r e ，3 0 0 。c ，6 0 0 c ，8 0 0 c ， t h em e a s u r e m e n td a t aa r ec o m p a r e dw i t ht h o s eo fd e v e l o p e dc o u n t r i e s ，t h ei n f l u e n c i n gf a c t o r s a r ed i s c u s s e d ，a n du n c e r t a i n t yi sp a r t i c u l a r l ya n a l y z e d i na c c o r d a n c eo fr e p e a t a b i l i t ye x p e r i m e n t i n ga td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e ，t h er e l a t i v es t a n d a r d d e v i a t i o no fm e a s u r e m e mr e s u l ti sw i t h i n1 t h ea n a l y s i ss h o w st h a tt h er e p e a t a b i l i t yo ft h i s d e v i c ei sb e t t e r t h et e co fs r m7 38a n ds i l i c o na r em e a s u r e dw i t ht e m p e r a t u r er a n g i n gf r o mr o o m t e m p e r a t u r et o12 0 0 kf o re x a m i n i n gt h er e l i a b i l i t yo ft h i sd e v i c e t h er e l a t i v ed e v i a t i o no ft h e d a t ai n t e r n a t i o n a lc o m p a r i s o n si sw i t h i n3 b a s eo nt h ee x p e r i m e n t a t i o n , t h ei n f l u e n c i n gf a c t o r si n c l u d i n gt h ef l u c t u a t i n gs i g n a l ， e x p a n s i o no ft h eo p t i c a lc o m p o n e n t s ，t h et e m p e r a t u r eg r a d s ，t h eh e a t i n gs p e e da n dp e d o m e t e r a r ed i s c u s s e di nt h i sd i s s e r t a t i o n , t h e nt h i sd e v i c ei sd e v e l o p e d ，s i m u l t a n e i t yan e w a u t o m a t i c m e a s u r e m e ms o f t w a r eh a sb e e nd e v e l o p e d ，w h i c hh a sm o r ec o m p l e t ef u n c t i o na n db e e n e x p e d i e n t l yo p e r a t e d t h e s es t u d i e sa r ev a l u a b l ef o ri m p r o v i n gt h i sd e v i c ei nt h ef u t u r e l a s t l y , t h eu n c e r t a i n t yi sp a r t i c u l a r l ya n a l y z e d 1 1 1 er e s u l ts h o w st h a tt h em a i np a r t so ft h e u n c e r t a i n t ya r et e m p e r a t u r ea n de x p a n s i o no ft h eo p t i c a lc o m p o n e n t s a c c o r d i n gt oa b o v ec o n c l u s i o n s ，s o m ef e a s i b i l i t ya d v i c e sa r eo f f e r e df o rf a r t h e ri m p r o v i n g t h j sd e v i c ea n dm e a s u r e m e n tt e c h n o l o g y k e y w o r d s ：t h e r m a le x p a n s i o nc o e f f i c i e n t ；i n t e r f e r o m e t r y ；f l u c t u a t i n gs i g n a l ；u n c e r t a i n t y i l 河北大学 学位论文独创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文 中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得河北大学或其他教 育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何 贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了致谢。 作者签名：幽日期：二咀年l 月丝 日 学位论文使用授权声明 本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。 学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存 论文。 本学位论文属于 1 、保密口，在年月日解密后适用本授权声明。 2 、不保密口。 ( 请在以上相应方格内打“ ) 保护知识产权声明 本人为申请河北大学学位所提交的题目为艄弘涅鄙舫栌博艟驰私钎糊缸 的学位论文，是我个人在导师哮琥拳 ) 指导并与导师合作下取得的研究成果， 研究工作及取得的研究成果是在河北大学所提供的研究经费及导师的研究经费 资助下完成的。本人完全了解并严格遵守中华人民共和国为保护知识产权所制定 的各项法律、行政法规以及河北大学的相关规定。 本人声明如下：本论文的成果归河北大学所有，未经征得指导教师和河北大 学的书面同意和授权，本人保证不以任何形式公开和传播科研成果和科研工作内 容。如果违反本声明，本人愿意承担相应法律责任。 声明人：盛萄国日期：j 丝丑年上月一丝l 日 作者签名：巍塑国 导师签名： 日期：丝翌年l 月丝日 日期：2 竺搴7 年月2 鱼日 第1 章绪论 第1 章绪论 本章概括地介绍了热膨胀率研究的重要意义和近代热膨胀率测量的国内外发展状 况。 1 1研究意义 热膨胀率是表征材料的热物理性质的重要参数之一。在工程技术中，对于处在温度 变化条件下的材料，热膨胀率不仅有助于了解材料性能，而且是对材料进行结构设计的 关键参数。材料的热膨胀性能的重要性还表现在它与材料抗热震的能力、受热后应力大 小及分布密切相关。此外，通过对材料热膨胀率随温度变化曲线的测定，还可以进行材 料相变、微裂纹的愈合和扩展等基础理论的研究。因此，准确测量材料的热膨胀率，不 仅对了解材料的热膨胀性能，进行材料随温度变化过程分析具有重要的意义，而且对新 型材料的研究和应用，新科技领域的开发和扩展都具有非常重要的作用。 热膨胀率研究的重要性体现在科技领域和日常生活的各个方面。例如：在航空航天 及军事领域中，所有航空航天飞行器、运载火箭、枪膛和发射管，在运行和使用过程中 经受不同程度的气动加热阶段，必须采用热形变小的材料，有效的避免由形变带来的误 差，因此有赖于掌握各种材料的热物理参数包括热膨胀率，并对其进行热分析和热设计， 进而对材料进行评价和选优；在地质勘探领域中，各种矿物、岩石以及土壤的热物理参 数为科研工作者研究地层地表的结构和性质提供了重要的依据；在交通运输、管道输送 等方面，环境温度的变化会引起天然气、石油、化学物品以及农产品等输送物质产生膨 胀形变，从而产生非常严重的后果，因此，需要了解运输物质的热膨胀率等热物理参数， 以便采用合理的处理方法；在微电子技术中，随着电子器件的微小化，必须考虑元器件 热形变带来的影响，因此，对元器件材料的热膨胀性能提出了更高的要求；在精密材料 加工方面，高温下材料的热应力计算、精密部件的加工装配以及材料抗热震能力的预测， 都有赖于对材料热物性参数的研究；在生物医学研究领域中，对肌肤、血液、骨骼等器 官的热物理性能的关注有助于揭示和诊断疾病。由此可见，材料热膨胀率的测量与科技 领域以及社会生产生活的方方面面都有着直接或间接的联系。 热膨胀率研究在理论研究中的也具有重要的意义，然而至今，在我国还没有热膨胀 河北大学理学硕七学位论文 率测量的国家标准来引导实际应用。国家“十五 重大科技专项“重要技术标准研究 报告指出，技术标准已经成为世界各国发展贸易、保护民族产业、规范市场秩序、推动 技术进步和实现高新技术产业化的重要手段，世界发达国家纷纷制定一系列重要的技术 标准和相关的贸易技术措施，以保持在激烈的市场竞争中的优势地位。然而我国长期缺 乏对技术标准的重视，导致我国技术标准总体水平偏低，对我国企业参与全球经济竞争 带来十分不利的影响。虽然我国从事材料热物性的测量研究已经有三、四十年的历史， 但是在国家材料热物性测量标准文本和权威计量机构建设方面是个空白，没有能力发布 国家的材料热物性标准数据，不能对测量结果的可靠性提供权威的评估，也不能提供热 物性测量的量值溯源服务。本课题是激光干涉法测量固体材料热膨胀率的不确定度研 究，是国家“十五 重大科研专项“重要技术标准研究”中“建立材料热物性测量标准 装置体系”的子课题“建立我国热膨胀率测量标准装置 的一部分，因此本课题在 建立国家标准方面具有重要的意义。 1 2 国内外发展的概况 人类对物质热物理性质( 包括比热、传热、热膨胀等) 的认识和研究有着悠久的历 史“3 。早在十八世纪， i u s s - c h e n b r o c k 设计了最早的材料热膨胀率测量装置，试样( 长 1 5 c m ) 是水平放置的，它的膨胀量由一组简单的齿轮来放大，热量由试样下的几只蜡烛 提供。自此，人类对材料热膨胀率的研究发展起来，并且主要集中在三个方面：提高温 度测量的准确性，提高形变量测量的精度，扩大热膨胀率测量的范围。l a v o i s i e r 和 l a p l a c e 首先采用了光学杠杆放大装置对m u s s c h e n b r o c k 的装置进行了改进，将测量精 度进一步提高。随后，s c h e e l 将干涉法应用于热膨胀率的测量，使热膨胀率测量向高精 度又迈进了一大步。后来，b e c k e r 成功应用x 射线测量了各向异性晶体材料的热膨胀率， 这对高温下物相的研究有很大帮助，而w h i t e 却用高灵敏度的电容法在低温下对电子对 金属的热膨胀率进行了测量，开创了低温热膨胀率测量的先河。 二十纪六十年代，随着激光器和计算机的诞生以及温度温标的发展和测温技术的进 步，材料热膨胀性质的研究逐步向着高精度、高效率、大范围的方向发展。 日本的m o k a j i 和他的同事在这些方面都进行了大量的研究工作心3 一6 6 7 8 9 3 。从 二十世纪七十年代年至今，他们设计并改进了多种干涉法热膨胀测量装置，从i o k 到 1 3 0 0 k 对多种材料进行了测量，并提供了多种参考物质的数据。他们在前人的基础上设 2 第1 章绪论 计了一套基于激光干涉技术、高灵敏度、多功能热膨胀率测量装置，膨胀量测量精度达 0 4 n m ，温度测量精度达5 0 i n k 。随后，m o k a j i 和n y a m a d a 等又设计了顶杆膨胀仪，从 一5 0 到2 5 0 对石英玻璃进行了测量，标准不确定度为2 - 4 l o 咱k 。这种方法操作容 易、结构简单、适用于各种形状的样品，但它是一种非绝对测量方法，需要做进一步校 准工作。后来，m o k a j i 等又将这种顶杆膨胀装置做了改进，温度用测量精度更高的 p t - p t l o r h 热电偶测量，膨胀量则由线性可变微分器测得。他们用这个装置对单晶硅、 s r m 7 3 9 等标准样品进行了测量，测量温度范围由常温到1 5 5 0 ，测量结果与美国国家 标准技术研究院( n i s t ) 的数据相比相对偏差不超过2 。同时，他们也对激光干涉膨 胀仪进行了提高，测量范围在3 0 0 k 到1 3 0 0 k 之间，测量结果不确定度达1 1 1 0 。8 k ， 主要用来测量新的参考材料和校准其它等级较低的测量装置。在后来的研究中，他们将 干涉法和顶杆法进行了比较，干涉膨胀仪的测量不确定度小于1 2 l o 。8 k ，比顶杆法( 测 量不确定度为4 l o 吨k 1 ) 要精确许多，但是干涉装置中样品表面反射测量光受到温度的 限制，因此测量范围比顶杆法小。 为了工业生产的需求，w d d r o t n i n g 设计了一种在生产环境中应用的干涉膨胀仪 n 0 j ，利用了双频h e - n e 激光器和辐射加热炉，减少了样品准备时间( 放宽对样品形状、 大小的限制) ，实现干涉条纹的自动调节控制，应用快速加热系统，用计算机来完成系 统控制和数据的采集和处理，达到了“样品迅速变化和有效控制测量”的目的。为了快 速准确的测量材料热膨胀率，a p m i i l l e r 和a c e z a i r l i y a n 也设计了一种激光干涉膨 胀仪n h1 2 1 ，其加热炉利用了脉冲电流给样品加热，加热速率高达4 0 0 0 k s ，而且干涉信 号由高分辨率的光电二极管接收，迅速转换成电信号。这个装置测量上限可达3 0 0 0 k ， 相对标准偏差不超过2 。e g w o l f f 和j e s h a r p 利用激光衍射设计了一套热膨胀率 测量装置n 引。它是基于f r a u n h o f e r f r e s n e l 衍射原理，使激光通过材料( 平行六面体) 的膨胀端和一个固定块( 固定在装置上) 之间形成的狭窄缝隙，形成衍射条纹，根据衍 射信号的变化来测量材料的膨胀量，它测量的精度不亚于干涉，相对标准偏差在2 以 内，但是，由于衍射狭缝的限制，测量范围有限。但是，c p r a d e r e 等人却很巧妙的利 用衍射法对光纤维的横向热膨胀率进行了测量口引，他们让激光直接通过光纤发生衍射， 然后通过衍射条纹的变化来测量样品的形变量。 我国的热膨胀研究始于上世纪五十年代中期，真正形成规模和投入较大研究力量是 河北大学理学硕十学位论文 从六十年代初开始的，但由于经济条件和历史问题，热膨胀的研究停留在低精度、小范 围水平，直到近几年，我国的热膨胀研究才逐渐发展起来，设计出许多热膨胀率测量装 置。我国台湾地区的c h ih s i a n gp a n 发明了一种测量薄片材料的热膨胀率装置口引，它 利用两个长度不同的薄片材料，分别固定在两个模块上，它们的另一端固定在同一个游 标尺上，由于两材料的膨胀量不同，导致游标尺滑动，从而间接测量到膨胀量。但是当 膨胀量很大时，游标尺的读数与膨胀量的关系是非线性的，很难得到准确的数值，所以 这个装置的测量范围很有限。培吉、范素华研制了一种不受试样形状限制的热膨胀测试 系统n 副，他们利用声光测量法，将一束激光打到试样上，试样由于吸收激光热量而产生 形变，同时产生弹性波，这个弹性波由压力传感器接收，从而来测量形变量。北京机械 工业学院吕勇和王正道研制了一种低温材料热膨胀率测试系统n7 i ，利用液氮进行降温， 用石英杆将冷缩量传递给千分尺进行测量。甘肃工业大学王青等将光杠杆法进行了改进 n3 1 ，利用两个平板玻璃片形成劈尖干涉，提高了测量精度。而黄力群等则利用光纤光栅 对材料热膨胀进行测量n 引，他们将一块光纤光栅固定在样品上，由于光纤光栅的热光效 应和膨胀效应，光纤光栅的折射率增加，光栅周期变长，从而测量材料的热膨胀率，测 量精确度达2 。1x1 0 8 k 。北京理工大学陈思颖等利用电子散斑干涉法测量材料热膨胀率 n 8 1 ，将双光束电子打在试样上，利用试样表面的漫反射现象跟踪试样的变形情况，属于 非接触测量，不仅测量精度高，而且对环境要求低。随着国家经济的发展，使得材料热 物性测量标准的建立和量传溯源问题变得日益突出，而且国际计量组织也在近年来开始 推进材料热物性测量国际比对工作。为了适应这些新的要求，中国计量科学研制了一种 基于激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准装置。 1 3 研究目的 本研究旨在对激光干涉法材料热膨胀率测量标准装置进行复现性研究和全面的不确 定度评估，以验证该装置的可靠性，并对该装置进行了提升和完善，为建立我国热膨胀 率测量标准装置和热膨胀率量值传递奠定基础。 1 。4 研究内容 研究的主要内容是围绕激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准装置，以美国国家标 准技术研究院( n i s t ) 提供的7 3 8 奥氏体不锈钢和单晶硅为样品，在常温、3 0 0 、6 0 0 和8 0 0 对该装置进行了复现性实验研究并对测量数据进行了国际比较，在此基础上 4 第1 章绪论 对影响测量的因素进行了分析讨论，对该装置进行了提升和完善，并且在原测量软件的 基础上重新开发了一套全自动采集控制软件，最后对该装置进行全面的不确定度评估。 河北大学理学硕十学位论文 第2 章固体热膨胀理论及热膨胀率测量方法 2 1 热膨胀率的定义u 剐 当物质被加热后，温度从乃上升到乃，体积也相应地从巧变化到巧，则该物质在乃 到乃的温度范围内，平均体膨胀率为： 万= 耦 ， 当温度变化为卯时，式( 2 1 ) 的极限值即被定义为物质的真体膨胀率，即： ：= 1 = d v ( 2 2 ) 1 vd t 同样，物质的平均线膨胀率表示为： 一一搞 z - 3 ，口= _ l 七lj 厶忆一互) 物质的真线膨胀率表示为： 口： 粤 ( 2 - 4 ) 口= 一 l z 一4 j ld t 热膨胀率通常不是直接测量的，而是从热膨胀的连续观察计算得到，或将一个代表 膨胀的公式求导得到。在某些情况下，瞬时热膨胀率可以满意的代表真实膨胀率。瞬时 体膨胀率和线膨胀率分别表示为： 万= 耦 沿5 ， 一= 耥 2 - 1 5 ，口= 产上tl) 厶忆一互) 对应温度为： 丁：堡堕 2 ( 2 7 ) ( 2 5 ) 式和( 2 - 6 ) 式中，圪和厶是常温下物质的体积和长度。 6 第2 章同体热膨胀理论及热膨胀率测= 蕈= 方法 皇量! 皇曼! 曼! 皇皇皇基! 音量曼曼毫曼鲁曼皇皇皇量! 皇皇曼皇皇! 曼! 曼曼! 苎皇! 詈毫曼! 鼍曼皇曼皇! n n n 一一一i m ! 一i _ i ! 皇皇曼鼍! 量 2 2 固体热膨胀理论 热膨胀现象是用晶格的非简谐振动解释的。随着温度的升高晶格振动的振幅增大， 此时，位能中位移的高次方项己不容忽略。 以一维空间为例： 一个离子的振动能为： e ：三，磁2 ( 2 8 ) 2 考虑到高次项，则一个离子振动的能量为： u = ! ，、m 0 0 2 x 2 一g x 3 ( 2 9 ) 二 ( 2 8 ) 式和( 2 9 ) 式中，x 为离子振动时的位移；m 为质量；c o 为角频率。二次 项表示简谐振动的位能，三次项为高次纠正项。 离子振动的运动方程为： m g + 2 x ) 一3 黟2 = o ( 2 1 0 ) 用微扰理论，使x = 而+ 缸，带入( 2 一i 0 ) 式求出a x 的一次近似： x = 么c 。s 陋+ 口) 一芴g s _ 缈l ：c 。s 2 协+ 口) + 丽3 9 a 2 ( 2 - 1 1 ) 则x 的平均值为： ；：里鸶( 2 1 2 ) 2 r o w ( 2 1 2 ) 式说明，高次项使得离子原点发生了移动。 离子振动时的平均能量形为： 矿= 詈网= 詈如2 ( 2 _ 1 3 ) ( 2 - 1 3 ) 式代入( 2 - 1 2 ) 式得： ；：兽：= ： (“14)wz -x = 气-k m 0 9 。 ( 2 1 4 ) 式表明，三次项的作用使原点移动，其移动大小与振动的平均能量成正比 关系。 如果研究的振动是热振动，则振动的比热为d w d t 。( 2 1 4 ) 式微分后，得： 7 河北大学理学硕十学位论文 塑：3 2 d 墅：皂g ( 2 1 5 ) 而m 2 秀2d t 一吾孑乙y 屺一 安即为热膨胀率，它与固体的比热g 成正比，这正好是格律内森实验定律。 口f 所以物质吸收热量温度升高，导致物质发生膨胀。 从位能曲线也可以定性的对固体热膨胀理论进行讨论。 两个相邻原子间相互作用的位能曲线如图2 1 所示。 图2 1 原子位能的变化与原子间距的关系 在图2 1 中的位能曲线上，每一个位能的值( u 。，u 。，u 。，) 都相应有两个不同的 原子距离为r 。和r ：，分别表示相邻原子最接近和最远时的距离。a 表示r 。、r ：的平均值， 为与位能相应的原子间的平均距离。当物质的温度升高时，原子振动的振幅增大，它的 位能也相应增大，同时伴随着原子间的平均间距的增大，即物质随温度的升高产生了膨 胀。 这些理论对实验都有一定的指导意义： ( 1 ) 温度越高，物质的比热越大，物质吸收的热量越多，物质达到热平衡的时间越 长。 ( 2 ) 升温过程，务必使样品均匀受热，避免样品受热不均匀发生弯曲形变而产生误 差。 ( 3 ) 热膨胀率测量中，温度的准确测量是一个关键。 第2 章固体热膨胀理论及热膨胀率测量方法 2 3 热膨胀率测量的方法 热膨胀率的测量方法有很多种，比如干涉法、顶杆法、衍射法、显微法、瞬态法等， 总体上可以分为两大类：一类是相对测量法，是指被测材料的膨胀是以另一种材料的膨 胀为基准来测量的；另一类是绝对测量法，被测材料的膨胀是直接测量的。 随着现代测控技术的提高，各种各样的热膨胀测量装置被设计出来，测量温度范围 可从略高于绝对零度一直到4 0 0 0 k 左右，样品形变测量可达几纳米，测量结果已经达到 1 0 书一1 0 嵋量级。如表2 1 几种测量方法的比较瞳。1 8 - 哪3 。 表2 1 几种热膨胀率测量方法 方法样品形状温度范围k测量精度或不确定度k q 衍射法 块状 3 0 0 1 5 0 04 2 1 0 _ 8 瞬态法 柱状 1 2 0 0 3 2 0 02 0x1 0 。8 显微位移法薄片 3 0 0 7 0 0 2 4 1 0 1 顶杆法柱状 1 0 0 1 5 0 04 0x1 0 8 光杠杆法柱状 3 0 0 4 0 03 0 1 0 1 电子散斑法 柱状 3 0 0 7 0 0 光纤光栅法 柱状 2 9 0 6 0 02 1 1 0 峭 光声法块状 2 9 0 7 0 0 干涉法柱状 2 4 0 - , 1 2 0 0 1 1x1 0 咱 通过对各种测量方法的比较，我们可以看出：顶杆法涵盖了低温、中温和高温范围， 测量范围相对较广；凡是利用激光技术的方法，精度都很高，但由于测量装置本身的限 制，测量范围受到限制；样品形状一般为杆状，根据测量装置的设计，有的设计成方杆， 有的设计成圆杆；测量属于相对测量还是绝对测量，则取决于装置的设计，大部分方法 都是相对测量装置，只有一部分装置才是绝对测量装置。 2 4 小结 热膨胀率作为一个重要的热物理参数，其理论研究已经成熟，目前的理论也已满足 现代需求。热膨胀率的测量方法发展比较早，到目前为止，人们已经设计出数十种测量 方法来满足社会需求。 9 河北大学理学硕七学位论文 第3 章测量装置介绍 3 1引言 激光干涉法是基于迈克尔逊干涉理论来测量样品的膨胀形变量，这个方法的特点是 测量结果可以不依赖于任何其它材料的物性，形变量测量分辨率可以达到几十纳米乃至 几纳米。这种方法适用于科学研究、高新技术开发等领域对高精度材料热膨胀率测量， 更适用于国家计量机构给出参考物质的热膨胀率，进行热膨胀溯源和量值传递。 中国计量科学研究院自行设计建立了一套基于激光干涉法固体材料热膨胀率的高精 度测量装置，采用了激光干涉测量样品绝对形变量的方法，对于干涉仪光路提出新的设 计思想，强调光路的对称性，这样降低了样品的加工工艺，减小了测量系统自身膨胀带 来的影响，样品采用水平放置，可以在水平方向自由伸缩，减小了自重带来的影响。本 文工作就是在该装置的基础上进行的。 3 2 测量原理 根据热膨胀率的定义，实际测量中，材料热膨胀率采用一定的温度间隔丁内的平 均热膨胀率近似求得，即： 口= 址( z , o a t ) ( 3 1 ) 式中，口代表平均热膨胀率，厶为常温下样品的长度，址为温度变化丁时样品的膨胀 量。 根据干涉原理可知晗4 1 ，产生干涉条纹的条件为： n l c o s o = 兄2 ( 3 2 ) 式中n 为两个反射表面之间大气的折射率；0 为入射光束与表面法线之间的夹角；为 干涉级数；五为单色光在真空中的波长。 在真空及入射光与两反射面垂直的条件下，产生干涉条纹的条件为： 心：兰 ( 3 3 ) 2 所以样品的热膨胀率与干涉条纹移动数目的关系式为： 1 0 第3 章测晕装置介绍 口= a l ( z , o z x r ) = 2 a n ( 2 l o a t ) ( 3 4 ) 式中为干涉条纹移动的数目。干涉系统都有测量光和参考光，一般参考光光程不变， 测量光光程发生变化引起干涉条纹移动，应用到热膨胀率测量上，样品形变量引起测量 光光程发生变化，导致干涉条纹移动，干涉条纹移动数目就对应样品形变量。根据上式， 只要知道温升丁下的干涉条纹移动的数目a n 就可以得到这段温升下样品的平均热膨 胀率。 3 3 测量装置2 5 3 绝对法测量固体材料热膨胀率的实验装置主要由以下部分组成：真空加热炉、激光 干涉仪、电测系统。测量装置实物图见附录。 3 3 1 真空加热炉 真空室外罩 图3 1 真空炉 图3 1 为真空加热炉结构简图。整个装置为不锈钢结构，内外罩均可以利用气压自 由地升降。外罩前后窗为石英材料，内罩前后窗为一表面镀金的防辐射屏，该屏中心有 一直径为3 m m 的通孔，光可以直接通过。内外罩之间的低膨胀率石英台上放置光学系统， 这些光学元件构成激光干涉仪的主要部分。样品加热炉置于内罩不锈钢架上，炉身长 3 0 0 m m ，中心圆孔的直径为1l m m ，其位置可上下左右调节。对于不同温区热膨胀率的测 l l 河北大学理学硕十学位论文 量有不同设计的炉子，常温以下是用酒精槽来冷却的低温炉，常温以上是三段电加热炉。 炉子及光学系统都处于真空环境下，可以保证测量光路和参考光路工作环境相对稳定以 及减少对流换热。为了实现绝对测量及减小样品自重带来的影响，样品采用水平放置， 其两端可以自由伸缩。 3 3 2 激光干涉仪 懿钱镜黼 ： 5 鹫 l 。h 。r _ 1 。l k l 。旦。n r刁l 。陶l f 黼 。7u 7 7l 立 黔丽； i 嚣 一 图3 2 激光干涉仪结构图 激光干涉仪原理结构简图如图3 2 所示，激光器采用了中国计量科学研究院研制的 稳频氦氖激光器，在真空中的波长为6 3 2 9 9 n m ，稳定性为5 1 0 一。干涉仪干涉原理为： 稳频氦氖激光器射出的激光经过一个偏振分光镜，分为两束，取其中一束p 线偏振光， 线偏振光经过扩束镜，扩束镜可以增加光束的平行性。然后经过一四分之一波片变成一 圆偏振光，圆偏振光入射到一偏振分光镜上，被分成p 线偏振光和s 线偏振光：其中p 线偏振光经过一四分之一波片变成圆偏振光后入射到样品的前一个表面上，经样品前表 面反射后再次经过四分之一波片变成s 线偏振光，然后再次经过偏振分光镜，该光为测 量光；另一束s 线偏振光经过四分之一波片变成圆偏振光后被两个反射镜反射，反射回 来的光经过四分之一波片后变成p 线偏振光然后再次回到偏振分光镜，为参考光。然后 这两束p 线偏振光和s 线偏振光光共同经过两个反射镜后入射到另一侧的偏振分光镜 上，再次被分开：其中测量光s 线偏振光再次垂直入射到样品的另一个表面反射后由于 两次经过四分之一波片变成p 线偏振光，然后经过偏振分光镜；参考光p 线偏振光被两 个反射镜反射后两次经过四分之一波片变成s 线偏振光也经过偏振分光镜，最后这两束 1 2 第3 章测帚装置介绍 光经过一个四分之一波片变成两个反向的圆偏振光后重叠干涉形成一个旋转的线偏振 光，然后经一普通分光镜分成两部分，这两部分分别通过两个偏振方向垂直的偏振片后 两路干涉信号分别被光电二极管接收，其中一路为正弦信号，一路为余弦信号。正弦信 号可以确定干涉条纹平移的整数个数，正余弦信号一起可以确定干涉条纹平移的非整数 部分及变化方向。两个相邻温度点间样品形变所引起的光程差的一半即为样品的绝对形 变量，测量光程变化一个波长对应样品形变量旯2 ，所以样品形变量为a t = 肋2 ，a 为干涉条纹变化量。参考光路一反射镜粘在一压电陶瓷上，通过改变压电陶瓷上的电压 来改变光程，模拟快速膨胀或收缩，以便在没有膨胀或收缩的条件下可以调节信号的幅 度和相位。该光路设计过程中要求参考光经偏振分光镜到两个反射镜返回的光程和测量 光经偏振分光镜到样品表面返回的光程相等，这样可以抵消由于石英台的膨胀或收缩给 测量带来的影响。从干涉仪干涉原理可以看出该方法实现了材料线膨胀率的绝对法测 量，而且由于光路的对称性，避免了样品在炉腔里的左右倾斜或上下倾斜带来的光程差 以及样品平行度好但垂直度不佳而带来的影响，降低了加工工艺的要求。 3 3 3电测系统 图3 3 电测系统 如图3 3 所示的电测系统，从干涉仪出来的两路正余弦信号，经放大移相后送入计 数器，计算机通过5 3 1 3 d 多通道数据采集卡读取计数器锁存器和a d 送出的数据，从锁 存器中读取的数据为信号大数，表示通过的干涉条纹数的整数，从a d 读取的数据为小 数，表征通过的干涉条纹小数。示波器主要用来监视信号的状态。样品温度用o m e g a 公 河北大学理学硕十学何论文 司生产的直径0 0 5 英寸k 型热电偶来测量，用8 位半的数字多用表3 4 5 8 a 来测量其热 电势，计算机通过数据采集卡采集并记录其测量值。计算机控制5 4 4 5 dd a 卡输出三角 波通过高压放大器放大驱动压电陶瓷，从而实现在没有加热和冷却的条件时，模拟快速 膨胀或收缩。计算机选用具有较低电磁辐射的工业控制机。干涉仪的分辨率由两路信号 的幅度和对信号的细分方法决定。两位正余弦信号各经过一个8 位a d 在一个周期内最 大细分为5 1 2 等份，一般a d 不能经常工作在满负荷下，为了保证大数计数器正常计数， 以及干涉仪高分辨率，对于本电测系统，为了保证a d 工作条件，电信号的幅度要求不 能小于6 0 0 m y ，在此要求得到满足的条件下，长度测量的分辨率小于l n m 。 3 4 测量软件 本装置测量热膨胀率是一种稳态测量，为了保证测量准确，需要给样品缓慢升温， 使样品完全而且稳定膨胀。所以，完成一次实验需要十几个小时甚至几十个小时，这样 除了需要性能好的实验装置及测量设备外，还需要一套全自动测量软件来与硬件设备匹 配。在装置建立初期，根据测量原理及电测系统，利用v i s u a lb a s i c 6 0 作为开发工具 自行研发一套测量软件。当实验过程中给样品升温或者降温时，软件同时记录计数器的 大、小数以及样品温度，一直到实验结束。在整个实验过程中，由于光路及电路的影响， 信号零位可能漂移，这里通过观察示波器信号变化手动进行零位调节，通过调节信号放 大倍数、相位等，使信号近似归于零位。该软件在使用过程中存在一些问题，包括：( 1 ) 功能简单，只能进行数据采集；( 2 ) 时间跨越零点时，出现死机现象；( 3 ) 温度采集出 现丢数现象。结合这些问题，在此软件基础上重新开发了热膨胀率测量软件，并针对存 在的问题进行了改善和提高。为了求其完备性，在新软件中增加了信号调节功能和数据 修正功能，大大提高了测量的自动化水平和准确性。 3 4 1 软件开发 在整个软件系统开发过程中，总体设计是整个系统开发的关键。本软件本着运行时 间长、系统功能完善、人机对话界面友好、占用空间小、操作简单易学的指导思想，采 用模块分层，自顶向下设计，其软件系统的总体设计思路框图如图3 4 所示。 1 4 第3 章测帚装置介绍 图3 4 软件系统设计框图 在确定系统结构之后，分别对各个子模块进行编写，各个子程序可以先进行独立编 写和调试，然后结合整体构思进行总程序编写和调试，自底向上实现，有机结合，最后 进行总编译，形成一套完整的热膨胀率测量软件。 本软件在开发过程中全部模块代码与界面均应用v i s u a lb a s i c 6 0 作为开发工具 汹瑚1 ，并以w i n d o w s x p 系统作为开发平台编写。软件实现的主要功能有：用驱动a d 板 卡采集干涉条纹移动数目，并转化成样品型变量；驱动n i - g p i b 数据采集卡采集数字表 3 4 5 8 a 上的电压信号并转化为温度值，大大提高了数据采集的速率，而且稳定性好，不 丢数据；通过a d 板卡驱动压电陶瓷生成模拟信号进行信号调节和漂移修正；实现单点、 连续及升温、降温多种组合测量方式的功能；实现数据趋势图的实时显示、信号画圆模 拟，本软件采用第三方趋势图显示控件t e e c h a r t 代替v b 6 0 自身的趋势图控件c h a r t ， 显示功能更加全面，界面更加漂亮，并且大大减小了程序运行空间；软件还实现数据的 实时保存，并且自动对测量数据进行修正和计算，数据保存采用标准的e x c e l 文件，为 后期数据处理及查看带来极大的便利；本软件应用了一套可编辑的界面皮肤控件，改变 了v b 6 0 以往死板界面，增加了软件界面的友好度，而且比其它皮肤控件占用空间小， 1 5 河北大学理学顾士学位论文 使软件运行时问长，连续工作几昼夜运行均正常。软件操作界面包括一个主界面和一个 参数设置子界面，几乎所有功能都集中于主界面当中，功能区分明了，操作方便快捷。 如图35 所示软件系统主界面。 图35 材料热膨胀率测量系统主界面 如图35 所示主界面第一栏为标题栏，注明软件名称“材料熟膨胀率测量系统 ： 第二栏为菜单栏，与常用应用软件类似，包括 文件 菜单、 设置 菜单、 帮助 菜单， 主要功能是文件保存设置、参数设置、软件使用帮助等；第三栏是地址栏，用于数据文 件保存设置；第四栏分两部分，左侧是控制按钮，主要实现参数设置、信号调节、全自 动测量咀及停止和退出功能，右侧是测量方式选择，可以选择4 种不同的组合测量方式； 第五栏是数据实时显示栏；软件界面中间部分是主显示区，包括温度和形变的趋势图显 示、信号画圆模拟显示、历史数据显示咀及数据结果输出显示；软件界面最底端是状态 栏，显示主办单位和测量日期。 3 42 软件操作 本软件开发的目的是为了实现全自动数据采集、数据修正和结果输出。软件流程系 第3 章测晕装置介绍 统框图如图3 6 所示。 图3 6 软件流程图 在材料热膨胀率测量过程中，装置工作准备完成后，启动测量软件，按照实验要求 进行信号调节，然后，选择测量方式组合并设置( 样品名称、样品长度、实验描述、采 样频率、平衡判断条件和数据保存地址等) ，设置完毕后，点击 全自动开始 按钮开始 测量，同时启动控温系统。在测量过程中，软件自动进行数据采集、数据保存、平衡判 断、数据修正，当样品在初始温度稳定时，同时对样品开始加热，当样品在终了温度稳 定时，输出结果，测量完毕。整个测量过程，全由软件自动完成，无需人为干预，大大 节省了人力资源并提高了材料热膨胀率测量的自动化水平。 1 7 河北大学理学硕十学位论文 3 5小结 本章主要介绍了中国计量科学研究院设计的激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准 装置并开发了一套全自动测量软件。该装置对于干涉仪光路提出新的设计思想，强调光 路的对称性，这样降低了样品的加工工艺，减小了测量系统自身膨胀带来的影响，样品 采用水平放置，可以在水平方向自由伸缩，减小了自重带来的影响。在原测量软件的基 础上，开发了一套功能齐全、操作方便、界面友好的全自动测量软件，大大提高了测量 的自动化水平。 第4 章测量装置的复现性研究及数据比对 第4 章测量装置的复现性研究及数据比对 4 1引言 测量的重复性是衡量测量装置可靠性的一个重要指标。实验对样品在不同温度点进 行测量，通过计算相同温度点的测量结果的相对标准偏差来评价，计算公式如下： j ( 一) ： ( 4 - 1 ) 这里，s 代表相