第六章 灰分及几种重要矿物元素含量的测定.ppt

第六章灰分及几种矿物元素的测定,食品分析,第一节灰分的测定,灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。,总灰分,水不溶性灰分,粗灰分的概念,水溶性灰分,酸溶性灰分,酸不溶性灰分,反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。,反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。,反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量,灰分测定的意义,1、可判断食品污染的程度；2、可以作为评价食品的质量指标；3、评价植物生长的成熟度及其营养指标,二、总灰分的测定,GB/T5009.42003食品中灰分的测定方法(一)原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。,1、灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷铂石英铁,（二）灰化条件的选择,根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10100mg。,灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也应有所不同，一般为525600，谷类的饲料达600上。,2、取样量,3.灰化温度,4.灰化时间,一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5mg。,（三）加速灰化的方法,1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。3、硫酸灰化法（糖类制品）4、加入助灰化剂,（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）,恒重,结果计算,不恒重,灰化,炭化样品,瓷坩埚的准备,马福炉的准备,称样品,三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,水溶性灰分=总灰分-水不溶性灰分,四、酸不溶性灰分的测定,取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。,第二节几种重要矿物元素的测定,一、概述常量元素含量0.01（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%，微量元素（痕量元素）含量0.01（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）,二、钙的测定,（一）KMnO4法（73页）原理:灰分+HCl溶解CaCl2+(NH4)2C2O4CaC2O4+2NH4ClCaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O,CaC2O4,CaC2O4,(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）原理：先向系统中加入钙红指示剂（pH11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点,酒红色,钙红指示剂,三、铁的测定,1、硫氰酸盐光度法原理：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可用光度法测定。Fe3+3SCN-Fe（CNS）3,2、邻菲罗啉光度法,原理：邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成红色络合离子，在510nm波长下有最大吸收，其颜色强度与铁离子含量成正比。,注意：经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。,四、碘的测定（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸铈接触法(三）溴水氧化法法(四）催化分光光度法五、磷的测定（自学）,分光光度计原理：物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。A确定最适宜波长方法,关于第六章的总结,测定样品的灰分只能用干法灰化。测定样品中的各种矿物质含量的前处理可用干法灰化高压密闭微波消解法,第六章重点,灰分的定义、分类。总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。钙的主要测定方法。,使用铂坩埚应注意：1.铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会因还原作用而引起腐蚀。2.样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。3.样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。,4.铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMn