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文档简介
实验十六.葡萄糖酸锌的制备及含量测定,一.实验目的:1.了解葡萄糖酸锌的制备方法;2.了解锌盐的含量测定方法。,1,二、实验原理,通过葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌发生如下反应来制备葡萄糖酸锌。Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=Zn(C6H11O7)2+CaSO4,2,三、仪器与试剂,电炉电子天平抽滤装置酸式滴定管烧杯蒸发皿恒温水浴量筒ZnSO47H2O葡萄糖酸钙NH3-NH4Cl缓冲溶液95%乙醇铬黑T指示剂0.1molL-1EDTA-2Na标准溶液,3,四、实验内容,1、葡萄糖酸锌的制备粗品的制备:量取40mL蒸馏水置烧杯中,加热至8090,加入6.7gZnSO47H2O使完全溶解,将烧杯放在90水浴中,再逐渐加入10g葡萄糖酸钙,并不断搅拌。在90水浴中静止保温20min。趁热抽滤(滤渣为CaSO4,弃去),滤液移至蒸发皿中,并小火加热浓缩至粘稠状,(如浓缩过程中产生沉淀,需过滤)。滤液冷至室温,加20mL95%乙醇(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后,沉淀慢慢转成晶体状,抽滤至干,即得葡萄糖酸锌粗品(母液回收)。,4,重结晶:将粗品加10mL水,加热(90)至溶解,趁热抽滤,滤液冷至室温,加20mL95%乙醇,充分搅拌后,抽滤至干,即得精品,在50烘干。,5,样品中锌含量的测定,准确称取0.8g葡萄糖酸锌,溶于20mL水中(可微热),加10mLNH3NH4Cl缓冲溶液,加铬黑T指示剂4滴,用0.1molL-1E
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