（测试计量技术及仪器专业论文）压电微悬臂梁传感技术的研究.pdf

中文摘要 原子力显微镜的发明和发展为我们提供了一种高灵敏度的传感器件一微悬 臂粱。微悬臂梁有两种工作模式，即弯曲模式和共振模式。弯曲模式测量微悬臂 梁在外力作用下的静态形变，共振模式测量微悬臂梁共振频率的变化。理论上， 微悬臂梁的共振频率与其有效质量的1 2 次幂成倒数关系，当被测物质吸附于微 悬臂梁上后，微悬臂梁的共振频率减小，通过检测微悬臂梁共振频率的变化可以 进行被测物质的定量分析。利用这个原理可以构建以微悬臂梁为传感元件的传感 器，在汽车、航空航天、生物、化学、环保、军事等领域有广泛的应用前景。 本课题从微悬臂梁共振频率传感原理出发，提出了一种新型的压电微悬臂梁 传感技术。微悬臂梁表面利用微加工技术制备的压电薄膜不仅可以作为激励元 件，同时也可以作为传感元件。本文结合所设计的激励电路以及两种微悬臂梁共 振频率检测电路，对压电微悬臂粱进行了检测实验。实验结果表明，差模放大电 路能够基本检测出空气中压电微悬臂梁的共振频率，而另一种电路与前一种相比 需要优化。 本文的主要研究内容包括： 1 通过对微悬臂梁高频机械振动的理论分析，推倒出微悬臂梁共振频率与 被测质量变化之间的关系，奠定了微悬臂梁传感元件的共振法信号检测 基础； 2 研究微悬臂梁振动时压电薄膜产生的压电电流变化规律，为共振频率检 测电路的设计提供了理论依据，并在此基础上设计并调试了压电微悬臂 梁共振频率检测电路； 3 设计并调试了压电微悬臂梁扫频激励的模拟电路，可使微悬臂梁从o 8 0 k h z 实现扫频，为数字化扫频激励电路提供了技术基础； 4 设计并加工了压电微悬臂梁支架，为构建微悬臂梁生物传感器的测头提 供了初步模型。同时，该支架可用到d i 的多功能s p m 中，补充目前s p m 支架的不足。另外，该支架还可以应用到m e m s 动态检测系统中，用于 微悬臂梁的激振和检测； 5 设计并调试了压电微悬臂梁共振频率检测系统软件，结合设计的电路对 压电微悬臂梁进行检测实验，并对实验结果做了分析和讨论。 关键词：压电微悬臂梁微悬臂梁压电薄膜共振频率微弱信号检测 a b s t r a c t t h ei n v e n t i o na n dd e v e l o p m e n to fa f m ( a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ) p r o v i d e da n o v e ls e n s i n gd e v i c ew i t hh i g hs e n s i t i v i t y - - m i c r o c a n t i l e v e r m i c r o c a n f i l e v e rh a st w o w o r k i n gm o d e s ：b e n d i n gm o d ea n dr e s o n a n tm o d e t h eb e n d i n gm o d em e a s u r e st h e s t a t i cs t r a i nu n d e ra no u t s i d ef o r c e ，t h er e s o n a n tm o d em e a s u r e st h ec h a n g eo ft h e r e s o n a n tf r e q u e n c yo f t h em i c r o c a n t i l e v e r t h e o r e t i c a l l y , t h er e s o n a n tf r e q u e n c yo f t h e m i c r o c a n t i l e v e ri sr e v e r s et ot h es q u a r er o o to fi t sm a s s t h ei n c r e a s ei nm a s ss h i f t si t s r e s o n a n tf r e q u e n c yt o al o w e rv a l u e m i c r o c a n t i l e v e r - b a s e d s e n s o r s ，s u c ha s b i o s e n s o r sa n dc h e m i c a ls e n s o r sh a v ee x t e n s i v ea p p l i c a t i o ni nf i e l do fa u t o m o b i l e ， a v i a t i o n ，b i o l o g y ，c h e m i s t r y , a n de n v i r o n m e n t a lp r o t e c t i o n ，m i l i t a r ye t c s t a r t i n gf r o mt h es e n s i n gt h e o r yo fm i c r o c a n t i i e v e r , t h ed i s s e r t a t i o np r o v i d e da n o v e ls e n s i n gt e c h n o l o g yb a s e do np i e z o e l e c t r i cm i c r o c a n t i l e v e r t h em i c r o c a n t i l e v e r p a r t i a l l yc o v e r e dw i t hal a y e ro fp i e z o e l e c t r i cf i l mi su s e da sb o t ha na c t u a t o ra n da s e n s o r e x p e r i m e n t sw i t ht h ed e s i g n e dd e t e c t i n gc i r c u i t ss h o w e dt h a tt h ed i f f e r e n t i a l a m p l i f y i n gc i r c u i tc a nd e t e c tt h er e s o n a n tf r e q u e n c ya c c u r a t e l y t h em a i nc o n t e n t sj nt h ed i s s e r t a t i o na r ea sf o l l o w s ： 1 a n a l y z i n gt h e r e l a t i o nb e t w e e nt h er e s o n a n tf r e q u e n c ya n di t sm a s s t h r o u g ht h e o r e t i cc a l c u l a t i o no ft h em i c r o c a n t i l e v e r , p u t t i n gf o r w a r dt h e s e n s i n gt e c h n o l o g yb a s e do np i e z o e l e c t r i cm i c r o c a n t i l e v e r 2 a n a l y z i n gt h e c u r r e n ti n d u c e db yt h ep i e z o e l e c t r i cf i l mw h e nt h e m i c r o c a n t i l e v e r o s c i l l a t e s ，d e s i g n i n ga n dd e b u g g i n g t h ed e t e c t i n gc i r c u i t 3 d e s i g n i n ga n dd e b u g g i n gt h ea c t u a t i n gc i r c u i tf o rt h em i c r o c a n t i l e v e r w i t hf r e q u e n c ys p a n n i n gf r o m0k h zt o8 0k h z 4 d e s i g n i n gt h ep i e z o e l e c t r i cm i c r o c a n t i l e v e rh o l d e rw h i c hp r o v i d e dt h e b a s i cm o d e lf o rm i c r o c a n t i l e v e rb i o s e n s o r b e s i d e s ，t h eh o l d e rc a nb e u s e di nd i - - s p m ，a sw e l la sm e m sd y n a m i c d e t e c t i n gs y s t e m 5 b u i l d i n gu p t h er e s o n a n t f r e q u e n c ym e a s u r i n gs y s t e m f o rt h e p i e z o e l e c t r i cm i c r o c a n t i l e v e r d e s i g n i n g t h e s y s t e m s o f t w a r ew i t h l a b v i e wa n dc a r r y i n go u tt h ee x p e r i m e n t su s i n gt h ed e s i g n e dc i r c u i t a n ds o f t w a r e k e yw o r d s ：p i e z o e l e c t r i cm i c r o c a n t i l e v e r , m i c r o c a n t i l e v e r , p i e z o e l e c t r i cf i l m ， r e s o n a n tf r e q u e n c y , f e e b l es i g n a ld e t e c t i o n 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得墨鲞盘茎或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：求万峦签字日期：乙口年弓月) 牟。同 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解叁洼盘堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权吞洼盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名： 彻乞 导师签名 彩帕雪 签字f j 期：7 。町年弓月驰f i签字日期：硼年；月对日 第一章绪论 1 1 微悬臂梁概述 1 1 1 微悬臂梁结构 第一章绪论 作为高灵敏度的纳米传感元件，微悬臂梁已经广泛应用于原子力显微镜 ( a f m 【i l 、s f m 2 1 等) ，作为检测探针与样品之间原子级作用力的传感元件。微悬 臂梁不仅可以检测微小作用力，还可以检测如温度、场强、质量、液体密度和粘 度等物理量，具有纳米级分辨率和灵敏度【3 】。 从尺度来看，微悬臂梁的长度和宽度一般在微米范围，而厚度在亚微米范围， 图1 ，1 是一些典型的微悬臂梁的扫描电子显微镜照片。 图1 - 1 几种微悬臂梁器件( a ) 矩形s i 0 2a f m 微悬臂梁 e o ) - - n 形a f m 微悬臂梁( c ) 顶端有碾磨光栅的矩形微悬臂粱 根据不同的应用，可以使用多种材料加工微悬臂梁【4 】，如单晶硅、多晶硅、 s i 0 2 、a i 、a 。、p 。在实际设计和加工中一般都采用多层复合结构，比如采用单 晶硅作为梁体结构时，作为保护一般在梁的表面氧化一层s i 0 2 ；如果要作为反射 光束用的微镜面，还要溅射一层a 1 或其他金属作为反射面。 第一章绪论 bi 一目 ( a ) 矩形微悬臂粱 ( b ) t 形徽悬臂粱( c ) u 形微悬臂粱 嗲隹h ( d ) 三角粱式微悬臂梁( e ) 音叉式徽悬臂梁 ( f ) 矩形桥式结构 图1 2 微悬臂梁的几种常规形状 微悬臂梁具有多种结构。图1 2 所示为几种常规的微悬臂梁形状。其中应用 最多的为矩形结构( a ) ，因为这种结构设计和加工都最简单；为了增加反射或反应 面积，梁的顶端一般做的比梁体大，形成t 形结构( b ) ：还有做成倒u 形结构的 微悬臂梁( c ) ，为了增加梁弯曲的距离而将梁体中央挖空，一般用于制作加速度计； 三角形结构微悬臂梁一般用于a f m ，它的顶端有一个三角锥( d ) ；音叉形的微悬 臂梁( e ) 结构主要是用在角速度的检测上；桥式结构( f ) 的特点是两端固定，一般用 于压力测量。 1 1 2 微悬臂梁的两种工作模式 微悬臂梁有两种产生响应的基本模式：弯曲模式和共振模式口】，也可以把这 两种模式分别称为静态或动态模式( 图i 3 ) 。 1 静态工作模式一弯曲模式 微悬臂梁的静态工作模式见图1 3 ( a ) 。静态模式是指在外界环境变化或作用 力下，微悬臂梁表面质量或表面应力发生变化，引起微悬臂梁的弯曲。 引起微悬臂梁弯曲的因素很多，利用这些因素可以检测多种物理量或化学 量。例如，当微悬臂梁表面的敏感层吸收某种气体分子或生物分子后质量增加， 由于重力作用，微悬臂梁的弯曲度将会增加，微悬臂梁的弯曲程度反映了质量的 变化情况。可以利用这个原理构建基于微悬臂梁的气体或生物传感器。 对于复合结构的微悬臂梁，当温度有变化时，由于复合结构的微悬臂粱的各 层膜材料不同的膨胀系数，从而使得微悬臂梁产生弯曲，即所谓的“双金属效应” j ，根据微悬臂梁的弯曲程度，就可以得到温度的变化值。然而，除非微悬臂梁 第一章绪论 用于温度测量，否则对于静态工作模式的微悬臂梁来说双金属效应是非常有害 的。通常的解决办法是采用微悬臂梁阵列，因为双金属效应对于两个完全一样的 微悬臂梁引起的弯曲是一样的，将两个微悬臂梁的弯曲信号相减后就能去除双金 属效应带来的影响。 还有一种情形可以造成微悬臂梁的弯曲，微悬臂梁上修饰了某种敏感层后， 如果敏感层的物理或化学属性发生变化，敏感层产生膨胀或收缩，从而引起微悬 臂梁的弯曲1 7 8 j 。这种弯曲与前面描述的“双金属效应”相似。这种敏感层的膨 胀或收缩可以用于生化检测。在液体中作为传感元件的微悬臂梁，通常就是利用 敏感层与液体中的被探测物质接触后引起的敏感层的膨胀或收缩而导致的微悬 臂梁的弯曲。 ( a ) 图1 3 微悬臂梁的两种工作模式 ( a ) 静态弯曲模式( b ) 动态共振模式 2 动态工作模式一共振模式 参考图1 - 3 ( b ) 。在外部激励作用下能引起微悬臂梁振动，当其振动频率与微 悬臂梁的固定频率相等时，微悬臂梁发生共振。当被测量有变化时，微悬臂梁的 振动状态振幅及共振频率发生相应变化。根据理论计算，微悬臂梁在空气中 的共振频率为： 2 其中，y 是杨氏模量，b 、h 、l 分别指微悬臂梁的宽度、厚度和长度，膨。 是微悬臂梁的质量，杨氏模量是微悬臂梁材料的固有属性。当有外部物质吸附到 微悬臂梁表面上时，质量发生变化，微悬臂梁质量的增加将引起共振频率的降低， 微悬臂梁的共振频率改变的大小即反映了所吸附的被测物质的质量。 微悬臂梁具有很宽的动态范围，其共振频率可从数十赫兹到数兆赫兹【9 】，适 于多种场合的物理量或化学量的测量。同时微悬臂梁具有很高的分辨率，以微小 力检测为例，原子力显微镜能检n n l 0 。2 n 甚至更小的微小作用力【3 1 。因此利用 微悬臂梁共振频率进行检测的方法越来越受到人们的关注。 磊 第章绪论 1 2 微悬臂梁传感技术的发展现状及应用 微悬臂粱晟早是用于微小力的检测，现已成功地用于加速度传感器i 叫、原子 力显微镜( a f m ) 探针删和生化传感器1 以及射频r f 电路发射器开关等。微悬 臂梁可以将纳米量级的物理变化或化学反应的结果转换成电学信号记录下来，这 些物理或化学变化包括表面应力变化、热转换、质量变化等。近年来，微悬臂梁 的测量对象和应用范围不断增多，其测量对象增加到温度、热能、磁场、质量等； 应用范围扩大到包括化学分析、生物检验、医药筛选、环境监测、气味f 如香精 酒类) 鉴定、d n a 检测等。图1 - 4 给出了一些测量对象的实例。1 9 8 6 年，微悬臂 粱开始用作原子力显微镜( a f m ) 的探针i l ”( a ) ：将一层金属溅射到微悬臂粱的一 侧，利用双金属效应来探测环境的温度，可 三l 测量到大约0 b k 的温度变化或职 级的微分析物的吸放热量，形成微卡路里计( b ) 【1 4 j ；在双层微悬臂梁的表面涂上 一层化学高分子物质，如烷基硫醇，可做应力传感器( e ) ，测量化学物质微应力， 可以测得微悬臂梁的弯曲度随着烷基硫醇的链长增加而增加i l ；利用微悬臂梁的 共振频率与液体阻尼等的关系，通过测量微悬臂梁共振频率的变化，可以检测液 体的粘度( c ) 口6 】：利用其共振频率与微悬臂梁质量的关系可以做成质量传感器( d ) ， 精度可以达到p g 量级 1 ”。利用此原理对微悬臂梁阵列进行化学修饰，可以做成 测量漏合气体的传感器阵列，如环境监测传感器【j q ：检测微悬臂梁的弯曲还可以 用于测量电荷、磁场等”w 。 用于测量电荷、磁场等( f ) ”w 。 图1 4 微悬臂梁传感器 ( a ) a f m 探针( b ) 温度传感器( c ) 粘度传感器 ( d ) 质量传感器应力传感器( f ) 磁力传感器 第一章绪论 1 2 1 基于微悬臂梁的气体传感器 微悬臂梁作为气体传感器，略早于液体传感器发展起来b 0 1 。此类传感器在微 悬臂梁的表面通常涂镀金属膜或有机聚合物作为化学敏感层，在微悬臂梁吸附了 某种气体后，通常会产生两种物理量的变化：共振频率或表面应力。当敏感层吸 附气体后，质量产生变化，敏感层将气体浓度的变化转换为微悬臂梁共振频率的 频移，频移的大小即反映了吸附气体的多少。微悬臂梁表面应力的变化是由于敏 感层分子和吸附分子间力的相互作用，使微悬臂梁产生弯曲。 德国t u b i n g e n 大学m a u t e 研究小组采用聚二甲基硅氧烷( p d m s ) 作为化学 敏感层，探测辛烷( o c t a n e ) 、甲苯( t o l u e n e ) 、丁醇( b u t y la l c o h 0 1 ) 等有机物 的蒸汽浓度，获得理想的结果1 2 ”。他们探测的最低辛烷浓度为2 0 0 0 p p m ，测量 灵敏度达到0 0 9 9 8 h z p p m 。 b a l t e s 小组【2 2 l 设计制作了单个芯片上集成的c m o s 共振式微悬臂梁气敏传 感器系统，微悬臂梁的共振驱动利用芯片上集成的加热电阻的热应力实现( 3 z 称 为自激励、，微悬臂梁的运动由惠斯顿电桥测量。芯片上还集成有二级放大和高 通量过滤器及反馈电路等，利用双金属c m o s 工艺和各向异性腐蚀制成。微悬 臂梁上喷涂敏感层对甲苯和辛烷进行了检测，灵敏度可达0 1 2 h z p p m ，最小可 测体积分数为o 8 x 1 0 一，相应的附加质量为3 2 0 f g 。 t h u n d a t 等人则利用涂有敏感层的v 形a f m 微悬臂梁探针，分别对二硫醇 ( b i s u l f i d ea l c o h 0 1 ) 、甲苯和苯蒸汽( b e n z e n ev a p o r ) 进行了检测【2 3 1 。形变结果 表明，新鲜淀积的4 0 n m 金表面用作检n - 硫醇的敏感源，响应呈线性，最小可 测体积分数为5 0 x 1 0 一。 1 2 2 基于微悬臂梁的生物传感器 生物传感器包括生物识别元件和换能两个关键技术。生物识别元件通过特异 性识别与被测物( 目标物) 结合，这是生物传感器的基础。换能技术是把被测物 的信息转换为电信号，从而完成数据处理和分析输出。生物传感器的性能，如灵 敏度、精度等既取决于所用生物活性物质的特性，也取决于生物传感器的换能技 术。随着对检测灵敏度和精度要求的提高，依靠前者越来越受到限制，而研究高 灵敏度的换能技术越来越重要。 微悬臂梁生物传感器目前主要是用于d n a 、蛋白质等生物分子的检测【2 舢， 其工作原理与气体传感器类似，微悬臂梁生物传感器是以微悬臂梁作为换能元 件，在微悬臂梁的一面涂有生物敏感层，当被测物质进入生物敏感层之后，微悬 臂梁的响应频率或表面应力发生变化。当敏感层吸附被测分子，引起微悬臂梁的 第一章绪论 质量发生变化时，微悬臂梁的响应频率将产生频移。当被测分子与敏感层发生力 的相互作用时，将使微悬臂梁产生表面应力，微悬臂梁的表面应力的改变将使其 弯曲。可以通过检测微悬臂梁的弯曲变形或频移识别生物分子。 2 0 0 1 年，s c i e n c e 杂志上发表f l a n g j 、8 h 将微悬臂梁阵列用于d n a 的测量【2 5 ， 在学术界引起轰动。在完全相同的条件下，他们在微悬臂梁阵列不同的梁上侧表 面分别涂上单链- 1 2 寡聚核苷酸和单链一1 6 寡聚核苷酸作为敏感层，如图1 5 。在不 同时间分别注入两种寡聚核苷酸的配对分子以后，两种分子杂交反应不同，微悬 臂梁表面的杂交反应引起梁表面应力的改变，将生化反应的微弱信息转换成微悬 臂梁的纳米级的弯曲响应，不需要任何物质作标记，通过光束测量方法就能直接 实时记录下微悬臂梁阵列上的每个梁的弯曲情况，这样便可以得到是否发生了杂 交反应等微弱的生化反应。 图1 5 微悬臂梁d n a 生物传感器 ( a ) 微悬臂梁上涂上敏感层；( b ) 注入1 6 寡聚核苷酸配对分子 ( c ) 注入1 2 寡聚核苷酸配对分子；( d ) 两个梁不同阶段响应 英国剑桥大学的m o u l i n 等人通过微悬臂梁传感器，利用胆固醇( c h o l e s t e r i n ) 在动脉里的不同积累引起梁表面引力的不同，来区分脂蛋白( l i p o p r o t e i n ) 和氧化 脂蛋白( o xl i p o p r o t e i n ) 口“。微悬臂梁表面涂一层肝磷脂( h e p a r i n ) 作为敏感层， 肝磷脂对脂蛋白吸收比对氧化脂蛋白吸收大得多，因此通过测量微悬臂梁形变随 时间的变化曲线而区分两种不同蛋白质，此技术可用于早期动脉硬化的诊断。 相比气体传感器，微悬臂梁在液态环境中工作就相对困难，微悬臂梁液态下 的漂移是限制此类传感器工作的主要因素，这种漂移通常需要几个小时的时间才 能稳定下来【2 7 】。微悬臂梁液态下的漂移主要有两种原因：一是热效应，特别是对 表面敏感层为金属的微悬臂梁；其次是微悬臂梁刚浸入生物中，表面应力的变化， 第一章绪论 这种效应不限于微悬臂梁是否是会属，可能的原因是微悬臂梁表面的生化物质从 干燥的气氛下进入到液态环境中后，需要一定的时间于缓冲液作用，达到再平衡。 随着微电子技术的发展，由于微悬臂梁结构的独特有点，可以预料基于微悬 臂梁结构的传感器应用范围会变得越来越广。因此，利用微悬臂梁作为生物化 学探测器，具有实际的应用意义。生物检验大多需要在液体环境中进行，共振的 阻尼很大，微悬臂粱表面的敏感层与被测物之间的作用过程非常复杂。 1 2 3 基于微悬臂梁阵列的微传感器 对于表面涂有敏感层的微悬臂粱传感器，不同被测分子与不同敏感层分子产 生的物理吸附或化学吸附均不相同，从而使传感器具有不同的机械响应和灵敏 度，每种机械响应都可以通过合适的检测手段检测。单个微悬臂梁只能对某一特 定分析物响应较明显，而微悬臂梁阵列能探测多种分子，具有测量复杂分析物成 分的能力。微悬臂梁阵列是用其中一些梁作为参考，这些梁对分析物不起反应， 将响应的微悬臂梁变化减去这些没有变化的梁，就可以排除背景信号和其他一些 因素的干扰，实现差分测量。 无论是在气体或者作为复杂传感器系统工作在液体环境中，微悬臂梁阵列都 是一种非常适合于快速测量的探测装置，微悬臂梁阵列通常由系列并排的微悬 臂梁平行构成。微悬臂梁阵列的另一个应用是在复杂混合气体环境中对单一气体 的定量化。基于这个目的，作为质量敏感传感器，不同的微悬臂梁表面被涂以不 同的生化敏感层，这些敏感层对于不同分析物有不同的响应。图1 - 6 为i b m 苏 黎世实验室制作的微悬臂梁阵列【2 8 】。 图1 - 6i b m 苏黎世实验室制作的微悬臂梁阵列 基于微悬臂梁阵列的生化传感器具有许多独特的优点：如灵敏度非常高、选 择性多、可批量生产、价格低廉、操作简便、快速、动态响应得到改善、尺寸大 大缩小、高精度、高可靠性、易制作成多元素的传感器阵列，可实现电子、机械 系统集成的芯片等，并且不需要对样品进行预处理，适合现场和在线监测，容易 第一章绪论 实现连续测定与自动测定。它可成为对化学成分、生物分子作实时、在线的探测 工具。这些特点是其它许多类型传感器难以做到的。 现在的微悬臂梁的发展趋势是向集成化和阵列结构发展，比如，在微悬臂 梁阵列的不同梁上分别修饰对水银敏感的a 。和对氢气敏感的p 。，便可以形成对 水银蒸气和氢气的混合气体的测量1 2 9 。比较复杂一点的如l a n g 等人在一个悬臂 梁的阵列上，分别在8 个微悬臂梁上修饰上p v p 、p u 、p s 、p m m a 等8 种不同 的化学感应物质，通过人工神经网络的训练，能分辨出从甲醇到庚醇以及其混合 物，利用此原理做成的人造鼻能分辨出苦杏仁、草莓、橙子、香草和柠檬气味【3 0 j 。 1 9 9 9 年，b r i t t o n 等人展示了一个测量水银与氢气的手掌型微悬臂梁测量系统1 3 ”。 制备高性能、实用型、多用途的微悬臂梁结构是当今乃至今后微技术领域以及新 型传感器方面的一个重要发展方向。 1 3 压电微悬臂梁传感技术的发展现状 压电微悬臂梁是指表面涂有压电薄膜的微悬臂梁。最下层一般是以s i 、s i 0 2 等为主要材料的微悬臂梁，上面一层为压电薄膜，一般压电层上下还有两层金属 电极层。压电薄膜材料一般为z 。o ，p z t ( 锆钛酸铅系压电陶瓷) 等。 利用压电薄膜的逆压电效应可以驱动微悬臂梁振动，利用正压效应可以检测 微悬臂梁的响应。由于材料的压电特性通过正压电效应可以检测微小的应 力，又可以通过逆压电效应使微悬臂梁产生振动，同时应变对于所加电压的响应 非常快( 低于几个纳秒) ，因此硅基微机械结构和压电薄膜相结合的微悬臂梁成为 近年的研究热点。 目前基于压电微悬臂梁的研究在国际学术界有两个代表性的方向：一、美国 m i n n e s o t a 大学的d l p o l l a 小组多年来致力于基于压电薄膜的m e m s 传感器和 驱动器的开发、研制和商用化发展，主要研制的微传感器包括：生物传感器、压 电微悬臂梁加速度计等【 ”。另外，c l e e 等对压电微悬臂梁在扫描应力显微镜 ( s f m ) 和原子力显微镜( a f m ) 的系统研究，最近研制了兼有传感和驱动功 能的自激发型压电微悬臂梁，用于动态s f m 【j ”。 1 3 1 压电微悬臂梁加速度计 图1 7 所示的为d l p o l l a 小组设计的压电微悬臂梁加速度计。这种加速度 的工作原理是将压电陶瓷薄膜涂在微悬臂梁上，当微悬臂梁振动时，压电薄膜的 两端因受惯性力的作用而作上下弯曲变形，产生与振动量相对应的电荷量。通过 第一章绪论 检测加速度计输出的电荷量，便可得知物体的加速度。 ( a )( b ) 图1 7 压电微悬臂梁加速度计 ( a ) 加速度计剖面图；( b ) 加速度计扫描电镜图 1 3 2 压电微悬臂梁应力传感器 图l - 8 压电微悬臂梁动态扫描力显微镜 压电微悬臂梁作为应力传感器在s f m 中的应用得到了迅速发展。c l e e 等 最近报导了一种兼有自传感和驱动能力、智能型的压电微悬臂梁。利用正压电效 应实现应力传感，通过逆压电效应施加交流电压使微悬臂梁振动，并叠加一直流 电压驱动微悬臂梁产生z 方向的位移。图1 8 是一种智能型动态s f m 的装置图， 从频率发生器输出交流电压使压电微悬臂梁在共振频率下产生振动，参考p z t 和p z t 微悬臂梁分别产生的电流i 。和i 。同时输入到微分电流放大器，从微分电 第一章绪论 流放大器的输出信号i q 可以得到p z t 微悬臂梁的动态导纳。当用p z t 微悬臂梁 扫描样品时，动态导纳随微悬臂梁的振幅而变化，将导纳的变化作为反馈信号输 入控制系统，控制系统加偏压调整微悬臂梁和样品之间的距离。因此样品表面形 貌通过动态导纳输出的变化而被汜录。 近几年来，基于压电薄膜的微悬臂梁传感器研究发展迅速，除了上述两种 之外，美国内华达大学的a d a m s d x 组将压电微悬臂梁用于改进a f m 液体中成像质 量和成像速度的研究，取得了显著的成果。此外，他们还基于微悬臂梁的共振频 率传感原理，研制成了水银蒸汽传感器。 国内对于压电微悬臂梁的研究还刚刚起步。复旦大学基于压电共振质量传感 和纳米分子筛选相结合的技术，研制了丙酮气体传感器，灵敏度达到 - 0 0 0 0 8 8 p p m ，最小检测浓度1 2 p p m ，最小检测质量0 8 4 n g t 3 5 】。此外清华大学 微电子所在压电微悬臂梁的理论分析、薄膜的制备及其在化学生物方面的应用有 了一定的成果1 36 j ；北京大学的于晓梅副教授在从事微悬臂梁阵列加工和检测技术 的研究 3 7 】；中国科学技术大学的王晓平副教授在从事氧化物纳米探针的制备及其 在单分子检测方面的研究 3 8 , 3 9 。 1 4 选题背景、主要工作及意义 本课题为国家自然科学基金项目“质量放大型微悬臂梁生物传感器的研究” 的子课题之一。生物技术是二十一世纪科学技术发展的前沿，新型生物传感器的 理论研究、设计和开发是生物技术的核心研究内容之一，它始终是多学科前沿技 术的交叉综合。在近期，生物传感器在科研、临床检验、农药残留检测、食品安 全检测、环境污染物分析等方向有着明确的产品化目标。 原子力显微镜的发明和它后来在生物科学领域的研究成果为我们提供了一 种新型、高灵敏度的传感器件微悬臂梁。微悬臂梁的使用使a f m 不仅具有 原子级分辨力的显微功能，还能够探测探针和样品间的原子级作用力。a f m 中 用来检测微悬臂梁的方法叫做光束弯曲技术。激光束照射在微悬臂梁的针尖上， 反射光束射入位敏探测器中( p s d ) ，检测反射光束的位移就可以检测微悬臂梁 的变化。光学方法灵敏度较高，但光学系统相对复杂，限制了其在生物检测领域 广泛的应用，不利于系统的简单化及小型化。 本课题主要是此微悬臂梁生物传感系统的初步研究。本文在充分调研的基础 上，推倒微悬臂梁共振频率与其质量之间的关系式，提出一种新的检测微悬臂梁 共振频率的方法，建立微悬臂梁共振频率检测系统。论文的主要工作包括以下几 个方面： 第一章绪论 1 建立微悬臂梁的振动理论模型，分析微悬臂梁在空气和液体中的共振频 率和微悬臂梁质量变化之间的关系；分析压电薄膜产生的压电电流与振 幅之间的关系； 2 压电微悬臂梁传感系统的构建。包括微悬臂梁测头的设计与调试，激励 电路的设计，检测电路的设计和系统软件的总体设计； 3 使用计算机进行扫频激励信号的波形编辑，数据采集及处理部分的实 现： 4 系统电路部分的调试结果及分析。 本课题意义： 本文为国家自然科学基金项目的开展提供了一种新颖的微悬臂梁共振频率 的电学检测方法。本文中使用一种集成了压电薄膜的微悬臂梁，激励微悬臂梁振 动并使用电学方法检测其共振频率，整个系统所需硬件设备相对于光学系统大大 减少，易于将来微悬臂梁生物传感器的进一步研制。 基于微悬臂梁的生物传感器应用非常广泛。它们可以在空气、真空和液体环 境下工作，能把一系列其它信号，如化学量等转换成一个机械响应，具有纳米级 的精度。这种微米尺寸的传感器的优势在于：高灵敏度和高精度：分析响应时间短 制造微传感器的集成电路微机械加工技术与标准c m o s 技术兼容，可大批量生 产和实现小型化、成本低。其应用十分广泛：气体探测、i 描床诊断、新药开发、 环境检测、农作物分析等。将来还有可能将传感器和微流量控制器、电子发光探 测器、信号采集电路等装置集成在一起，实现真正的“芯片实验室”。这一领域 具有广阔的应用前景，甚至可能会带来革命性的变革。 第二章微悬臂梁共振频率传感及检测原理 第二章微悬臂梁共振频率传感及检测原理 本章分别推倒了空气中和液体环境中微悬臂粱的共振频率与其质量变化之 间的关系；介绍了目前较常用的激励微悬臂梁振动或弯曲以及各种检测方式，并 分析了各种方法的优缺点。 2 1 微悬臂梁共振频率的理论分析 2 1 1 空气中微悬臂梁共振频率的理论分析 微悬臂梁的共振频率与其材料特性、尺寸和所处的环境有关4 0 1 。目前一般有 两种方法计算微悬臂梁在空气中的共振频率，下面一介绍。 1 “弹簧一质量块”系统 4 u 对于如图2 1 所示的“弹簧一质量块”系统，其受到的回复力为f = 一般 振动方程为m x = 一k x ，其共振频率为： f k ( 0 02 、万 p 貉m + 振动方向 图2 - 1 弹簧一质量块系统模型 ( 2 - 1 ) 不考虑微悬臂梁本身重力引起的弯曲，对于末端有质量块m 的微悬臂梁， 顶端位移为 第二章微悬臂梁共振频率传感及检测原理 = 器，于是一坛= 一警w m 。 ( 2 2 ) 当这个质量块的质量m 远大于微悬臂梁本身质量的时候，理想的微悬臂梁 可以考虑成弹簧振子，与微悬臂梁顶端的质量块肘构成“弹簧一质量块”系统。 于是上式中的砀彳f 相当于弹性系数足，从而可以得到这样一个微悬臂梁的共 振频率： f kf 功h 3 2 、f 面2 | 百而( 2 - 3 ) 用“弹簧一质量块”系统可以求得末端有大质量块微悬臂梁的共振频率，但 是用这种方法是不适用于分布均匀的微悬臂梁。对于质量分布均匀的微悬臂梁， 修正方法是在微悬臂梁的实际质量基础上加上质量因数月，原式变为式( 2 4 ) 。式 中m 为微悬臂梁的有效质量，对于矩形微悬臂梁，n = 0 2 4 1 4 2 1 。 旧f 砀h 3f 砀h 3 f o o2 、万2 1 而2 1 石可( 2 4 ) 2 瑞利法则( r a y l e i g h r i t zm e t h o d ) 另一种方法是用瑞利法则4 3 3 分析质量分布均匀的微悬臂梁结构的共振频率 的基频或高阶频率。 对于每个共振的物体，都有无穷多个共振模式，最后求得物体的振动方程 w ( x ，) 实际上是各阶振动模式的位移g ，r ) 的合振动，即： w g ，r ) = q 0 ，) 0 ( 2 5 ) 其中矗是一个参数，对应于每阶振动方程g ，f ) 。在瑞利法则中规定：对 于n 阶振动模式的振动物体，其势能和动能分别为 e p 1 r y ，防g ) 】2 s i n2 0 陋 b = c ：f 加矗孵g b 。2 c 。s2 如n t + c t n ) d x ( 2 6 ) 第二章微悬臂粱共振频率传感及检测原理 根据瑞利法则，其第n 阶的共振频率为 一 广陟”k 抒出 2 百3 i 面n 、两a q 。7 对于分布均匀质量为m 。的微悬臂梁来说，第一阶的弯曲位移和第二阶导数 w 。陆业挚 ( 2 - 。) w ”g ) = 1 2 c g 2 2 l x + l 2 ) 带入上式的瑞利方程可以得到微悬臂梁的基频为 珊o = ( 2 9 ) 式中y 、b 、h 、l 分别为微悬臂梁的材料特性和几何尺寸，对于固定的微 悬臂梁来说是定值，因此微悬臂梁的共振频率与微悬臂梁质量的1 2 次幂成反比。 当微悬臂梁的表面吸收了被测分子后，微悬臂梁的质量增加了，将引起响应频率 的降低。 2 1 2 液体中微悬臂梁共振频率的分析 在液体中，微悬臂梁的振动方程为【4 4 ： 堕+，擘珊；y：弋fo。r“d2 t 2 + ，素们i 户弋m 8 ( 2 - 1 0 ) 其中，耗散常数，是系统能量降低到原有值的1 e 所需时间的倒数， ，= b 埘+ ，6 是与溶液密度、粘度有关的阻尼系数，m 是微悬臂梁的有效质量 是微悬臂梁在空气中的共振频率。r e 为微悬臂梁的激励力。 为了研究液体中的阻尼影响，我们把微悬臂梁看作一个半径为r 的振动球， 如图2 - 2 所示。振动球在液体中受到的阻力为， 磊 第二章微悬臂梁共振频率传感及榆测原理 ：匝廷篝： 图2 - 2 微悬臂梁在液体中振动示意图 f = 吾础3 碧+ ，积2 ( 2 御硅罢 ( 2 - 1 1 ) 式中r l 、p 、分别指裕、缏的粘度、密度和振动球在溶液中的共振频率。第 一项的系数坍，= 2 3 3 咒p r 3 叫做感应质量，它增加了液体中微悬臂梁的有效质量。 因此，液体中微悬臂梁的有效质量为m = m + + m 。综合式( 2 - 1 0 ) 和式( 2 一1 1 ) ，振 动方程变为， 卜+ 詈础3 ) 象+ 。艘2 ( 2 御砖等+ 妙= 彬“ c z m ， 耗散常数y b塑2 竺至型巨( 2 - 1 3 ) 在微悬臂梁的固定端，即x = o 处的状态，可以得到：y ( o ) = o ，y ( o ) = o 在自由端可得：y ”( o ) = o ，y “( o ) = 0 ，求得微悬臂梁的共振频率0 9 为， = - - 8 ( 4 9 8 4 + 6 4 c 0 0 2 一s 占2 ) ( 2 - 1 4 ) 其中曰：确3 死r z ( 2 护磅l 。由于微悬臂梁并非真正的球体，因此公式中增加 了修正系数 。对于给定的微悬臂梁，在任何液体中n ，和r 都应是常数，而且能 够通过实验确定它们的值【4 2 】。在液体中，由于液体的阻尼作用，微悬臂梁的共振 频率相对于空气中降低。 ii一、厂一善 薹逾 第二章微悬臂粱共振频率传感及检测原理 从对微悬臂粱的共振频率分析中可看出，无论在空气中或液体中，在微悬臂 粱表面涂上敏感层，当被测分子吸附到微悬臂梁上后，其有效质量增加，将导致 微悬臂梁共振频率降低，其改变量与被测量之间存在一定关系，通过检测微悬臂 梁的振动变化情况就能得到所需要的被测量，根据这个原理可以设计微悬臂梁气 体或生物传感器。 2 2 微悬臂梁激励与检测方法 2 2 1 微悬臂梁的激励方法 目前，使用较普遍的有四种使微悬臂梁产生振动或弯曲的激励方法：光热激 励、声波激励、磁致激励、压电机械激励。 光热激励h 鄙是用光纤耦合激光束，然后垂直指向微悬臂梁的表面。在微悬臂 梁的表面，激光束的能量被部分吸收。因此，就可以建立一个时间温度的函数 关系，如果调制激光束的密度，就会驱动微悬臂梁周期性地弯曲。光热激励仅适 用于真空或空气环境中，应用于液体中时主要缺点是，由于液体的反射、折射作 用，以及一部分光能被液体吸收，因此聚集到微悬臂梁上的能量就相对减少。 声波激励【46 j 是用一个小型扬声器产生声波，声波通过空气传播到微悬臂梁， 在微悬臂梁上造成压力差，迫使微悬臂梁振动，这种激励方法尤其适用于薄微悬 臂梁。液体环境中液体的流动会造成声波共振，对微悬臂梁的检测产生一定影响。 磁致激励 4 7 j 是利用螺线管产生外部磁场，外部磁场直接激励微悬臂梁振动。 磁驱动的缺点是要求微悬臂梁上要制备磁性薄膜，另外磁激励仪器结构复杂，成 本较高，而且磁驱动会在3 0 5 0 k h z 范围内产生干扰振幅信号，同时磁铁对样品 容易造成污染，电磁还会造成液体生热。 第四种激励的方法是压电激励【4 8 1 。压电激励是目前最常使用的激励微悬臂梁 振动的方法，a f m 中使用的压电法激励微悬臂粱振动。压电叠堆固定在微悬臂 梁固定端，在压电叠堆上下电极之间施加交流电压，由于逆压电效应，在压电叠 堆上产生相应的机械变形，从而带动微悬臂梁振动。这种方式的优点是激励微悬 臂梁的振动幅度较大，而且压电叠堆尺寸可以做的很小。 2 2 2 微悬臂梁检测方法 主要有四种方法检测微悬臂梁的振动或弯曲：电容法，干涉法，光杠杆法 压电压阻法。每一种都有它自己的优缺点，下面一一讨论。 第二章微悬臂梁共振频率传感及检澳i 原理 电容法 4 9 】：如图2 3 所示。在这种测量方法中，微悬臂梁是作为电容的一极， 电容对于微悬臂梁的运动具有很高的灵敏度，微悬臂梁的弯曲会产生电容两极间 距离的变化。电容法比较适用于检测微悬臂梁的静态弯曲，用这种方法可以检测 到1 1 0 - 1 8 f 的电容值，对应于微悬臂梁的纳米级的位移偏移，这是电容法的主要 优点。但是，电容法不能应用在液体环境中，因为在液体中两极问的感应电流很 难检测。此外它的动态范围太窄，不适用于微悬臂梁共振频率的检测。而且微悬 臂梁偏移太大会导致电容两极间距太大从而使得无法正确检测电容。另外，如果 微悬臂梁离其他电容太近，两个电容间的静电力会损坏微悬臂梁。此外，在将所 需的电子元件集成到微悬臂梁传感器的微加工技术也有很多困难，微加工的成本 很高。 v c i l 半c 。 s ：样品 c i ；电窖 v ：电压 c ：待涮电容 l ；电感 d ：探测屯路 图2 - 3 电容法 另一种检测方式是干涉法【5 们，如图2 - 4 。参考光束和从微悬臂梁背面反射的 光束产生干涉。这种方法的灵敏度最高，而且不需要事先根据梁的弯峨状况标定 响应参数，局限性在于光学系统的复杂性。 图2 - 4 干涉法 第三种方法叫光杠杆技术，如图2 - 5 所示。这种技术最早用于a f m ，目 前己被广泛应用，是最普遍的微悬臂梁探测方法，垂直分辨率可达到1 0 。1 m 。激 第二章微悬臂粱共振额率传感殷检测原理 光束照射在微悬臂梁的针尖上，反射光束射入