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上海大学硕士学位论文 摘要 本课题源于项目介质材料的介电谱检测,该项目的主要目的是探索研究 材料的介电常数在频域上的谱线峰值的特性,并研究这个峰值与材料的特征频 率的对应关系。在实际应用中,可以利用材料的这一特征对材料进行鉴别和分 析检测,如:违禁品的检测、生物医药的成份分析等,还可以应用于相关的生 物检测芯片或系统中,具有相当广泛的应用价值。该项目的重要意义还在于可 以通过该方法,探索研究材料鉴别和分析的新方法。 本课题研究了测量介电谱的系统总体设计框架,确定了待测样品单元、激 励源单元和检测单元( 时域部分、频域部分) 三大组成部分,给出了系统总体 结构设计框图。 同时本课题探索解决漏电电阻高阻值测量的技术难点。在系统中采用了直 流漏电电阻测量模块,从而可以在最终的复介电谱测量结果中扣除直流漏电电 阻的影响,弥补了传统介电常数测量的等效模型的不足,减少了频域测量法的 系统误差。其创新之处在于,基于电容的放电曲线,而非常见的欧姆法来测量 电阻,设计了一个利用低电压来测量高电阻的测量系统,避免了输入端的高压。 但此方法对于前置放大器的输入阻抗、共模抑制比和电流噪声有很高要求,高 阻本身的热噪声也不容忽视。 本课题通过硬件和软件两方面来降低噪声影响。硬件方面,运用缓冲器与 减法器构成的高输入阻抗、高共模抑制比前置放大器、线性光隔离电路以及特 殊施工工艺减少引入的噪声。软件方面,通过多次平均算法均衡噪声。经检测, 电路的性能指标基本达到了设计要求,为最终系统的实现创造了条件。 此外,本课题可以为进一步的材料复介电谱检测的时域弛豫法研究进行实 验方法上的探索。 本文还对目前设计中存在的不足之处进行了分析,提出了部分解决方案与 改进意见,具有一定的参考价值。 关键词:介电谱,高输入阻抗放大器,高阻测量,噪声抑制 v 上海大学硕士学位论文 a bs t r a c t t i l i ss u b j e c td e r i v e sf r o mt h ep r o j e c t “t h ed e t e c t i o no ft h ed i e l e c t r i cs p e c t r u m o fm a t e r i a l s ”t h em a i no b j e c t i v eo ft h i sp r o j e c ti st oo b s e r v et h ec h a r a c t e r i s t i c d i e l e c t r i cs p e c t r u mo ft h em a t e d a la n dt h er e l a t i o nb e t w e e ni ta n dc h a r a c t e r i s t i c f r e q u e n c y t h em e t h o dc a nb ea p p l i e dt ot h ed e t e c t i o na n da n a l y s i so ft a r g e t e di t e m s , 叭c ha st h ed e t e c t i o no fp r o h i b i t e dg o o d s ,b i o m e d i c i n ec o m p o n e n ta n a l y s i s a n da l s o c a nb eu s e df o r t h er e l e v a n tb i o l o g i c a ld e t e c t i o nc h i po rs y s t e m s oi th a sav e r yw i d e a p p l i c a t i o n t h er e s e a r c hd e t e r m i n e st h ew h o l ef r a m e w o r ko ft h es y s t e mw h i c hc o n s i s t so f t h e s a m p l eu n i t ,t h es i g n a lg e n e r a t o ru n i ta n dt h ed e t e c t i o nu n i t ( i n c l u d i n g t i m e - d o m a i np a r ta n df r e q u e n c y - d o m a i np a r t ) i th a sa l s og i v e nad e t a i l e ds y s t e m d e s i g no p t i o n s t h er e s e a r c ht r i e st oe x p l o r et h es o l u t i o n so fd e t e c t i o ni nh i 吐1 e a k a g e r e s i s t a n c e t h ew h o l es y s t e mi n c l u d e st h eh i 曲d cl e a k a g er e s i s t a n c em e a s u r e n l e n t m o d u l e ,b a s e do nt h ei m p r o v e dm e a s u r e m e n tm o d e lo fd i e l e c t r i cc o n s t a n t ,w h i c hc a n h e l pt or e d u c et h es y s t e me r r o ri nf r e q u e n c y - d o m a i nm e a s u r e m e n ti nt h ef i n a l c o m p l e xd i e l e c t r i cs p e c t r o s c o p yr e s u l t t h ei n n o v a t i o ni st h a tt h em e t h o di sb a s e do n c a p a c i t i v ed i s c h a r g ec u r v e ,r a t h e rt h a nc o m m o nm e t h o db a s e do no h m st h e o r yt o m e a s u r et h eu l t r a - h i 曲r e s i s t a n c e ,w h i c hc a na v o i dt h eh i g hv o l t a g ei n p u t i tr e q u i r e s t h ep r e - a m p l i f i e rw i t hh i g l li n p u ti m p e d a n c e ,h i g hc o m m o nm o d e r e j e c t i o nr a t i oa n d l o wc u r r e n tn o i s e b e s i d e s t h et h e r m a ln o i s ec a u s e db yt h eh i g hr e s i s t a n c em a y c o v e rt h eu n d e r - t e s t e dw e a k s i g n a l s sr e s e a r c ho v e r c o m e st h e s ed i 衔c u r i e st h r o u g hb o t hh a r d w a r ea n ds o f t w a r e m e t h o d s i nh a r d w a r e ,t h eu s eo f1 1 i 曲i n p u ti m p e d a n c ea n dh i g hc o m m o nm o d e r e j e c t i o nr a t i op r e a m p l i f i e rc o n s t r u c t e db yt w ob u f f e r sa n das u b t r a c t i o n ,l i n e a r o p t i c a li s o l a t o rc i r c u i t r y , a sw e l la sg u a r d i n g ,s h i e l d i n ga n dg r o u n d i n gh e l pt or e d u c e t h en o i s e s i ns o f t w a r e m u l t i p l ea v e r a g ea l g o r i t h mi su s e dt ob a l a n c et h en o i s e a sa r e s u l t ,t h ec i r c u i tp e r f o r m a n c ei sp r o v e dt or e a c h et h ed e s i g nr e q u i r e m e n t s i na d d i t i o n ,t h er e s e a r c hc a nb et h er e f e r e n c ef o r f u r t h e r e x p l o r a t i o nf o r r e l a x a t i o nt i m e - d o m a i nm e t h o di nd e t e c t i o no fc o m p l e xd i e l e c t r i cs p e c t r u m i nt h i sp a p e r , t h ed e s i g nd e f i c i e n c i e so ft h i sc i r c u i ta l s oh a v e b e e na n a l y z e d ,a n d s o m em o r er e a s o n a b l es o l u t i o n sa r ep r o v i d e dt oi m p r o v et h ec i r c u i t i th a sac e r t a i n r e f e r e n c ev a l u e k e y w o r d s :d i e l e c t r i cs p e c t r u m ,a m p l i f i e rw i t hh i g hi n p u ti m p e d a n c e , h i g hr e s i s t o rm e a s u r e m e n t ,n o i s es u p p r e s s i o n v l 原创性声明 本人声明:所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。 除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已发 表或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的 任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名:玺鬈 本论文使用授权说明 本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定,即: 学校有权保留论文及送交论文复印件,允许论文被查阅和借阅;学 校可以公布论文的全部或部分内容。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名:耋;篁导师签名: i i 上海大学硕士学位论文 1 1 课题来源 第一章绪论 本课题源于项目介质材料的介电谱检测,而整个项目则受到一篇美国专 利的启发。 这篇专利号为6 3 4 4 8 1 8 ,名为“a p p a r a t u sa n dm e t h o df o rt h ed e t e c t i o no f m a t e r i a l s 的专利中提出材料特征频率的概念,指出当外加激励场的频率与 被测材料的特征频率相等时,材料会向外发射与特征频率同频的电磁波,可以 通过检测材料的特征频率,查阅已存档的图谱、指纹数据库便可判断一定范围 内该种材料存在性。 如果材料的确存在特征频率且可以被仪器测量出,那么就可以为材料鉴别 提供一种新的、基于这个物质固有的特征量的检测方法。 目前并没有成熟理论解释材料特征频率的产生机制,但是如果材料存在特 征频率,那么当它与外加激励场产生共振而向外发射电磁波时,其电学特性显 然不同常态。电学知识指出分子在外加电磁场作用下会发生极化,介电常数就 是反应物质极化程度的宏观物理量眨1 。所以本课题猜测当材料处于其特征频率 时,相对介电常数也许会有所反映。 有文献指出,相对介电常数在较宽频率范围内的频谱存在谱峰2 1 ,所以可 以把介电谱测量的方法研究作为研究特征频率的切入点。 1 2 课题研究的目的和意义 如果采用两种方法分别从正面( 特征频率) 和从侧面( 介电常数) 所得的 研究结果可以互相应证,那么可以对特征频率产生机理的理论研究有所启发, 同时可以使材料的特征频率检测方法更多样化,从而适应不同的测试条件,使 之有更广的应用范围。这就是整个项目的研究目的和意义。 这个项目较为庞大,由于客观条件限制,短期目标是完成一套可以测量电 介质材料介电谱的测试系统( 测试频率5 0 0 m h z 以下) ,这样就可以先测出聚乙 上海大学硕士学位论文 烯的介点谱在频谱上的特征,与专利上的特征频率点相对照,找出特征频率与 介电谱之间的联系。同时也可以为更高频率下的测试方法作些探索。 本课题根据整个系统的功能划分了系统功能模块,分析了各个模块( 子系 统) 的功能、指标要求及各模块之间的接口交互,并给出了系统整体结构框图。 除此以外,还承担了系统检测单元中直流漏电电阻模块的设计细化工作。 它作为时域检测的一部份,一方面利用微弱信号检测的有关方法,创新性的利 用电容放电曲线,结合高输入阻抗,高共模抑制比的前置放大器,用低电压激 励( 小于1 0 伏) 来测量高漏电电阻,去除直流漏电电阻对最终试验结果的影响, 修正了频域检测方法的系统误差;一方面可以为进一步的材料复介电谱检测的 时域弛豫法研究进行实验方法上的探索。 1 3 国内外介电常数测量研究概述 目前国内外对于介电常数的研究主要可分为四个方面1 2 1 1 3 1 1 4 1 。 1 、纯粹研究测量方法 材料介电谱技术通常分为频域介电谱技术、时域介电谱技术、白噪声法、 有源法和卡路里法。 频域介电谱技术 频域介电谱技术通常是在一系列点频下进行逐点测量或分段扫频来获得。 这是最熟悉的,也是最复杂的技术,其覆盖频率范围约从0 0 1 h z 到3 0 0 g h z 。 不同的频率范围有不同的实验方法。从电路和电磁场出发,可以把所有的频域 测量技术分为集总参数回路和分布参数系统两部分。 用集总参数回路测量复介电常数的频率范围约是o 0 1 h z 到2 0 0 m h z 。一般 在几十赫兹下用超低频电桥。当频率升高时,常用的有电桥法和谐振法两种。 电桥法的上限频率约为3 m h z 。谐振法的可靠应用频率范围是4 0 k h z 到 2 0 0 m h z 。 随着电子技术和微处理机的进展和不断完善,通过矢量电压电流比值的测 量来确定阻抗的矢量阻抗法也日益得到普遍的应用。 分布参数测量系统的测量方法也有多种。其中,宽频带的同轴线技术一般 2 上海大学硕士学位论文 只能用于微波频率的低端( 小于1 0 到1 8 g h z ) :而在其高端( 1 0 g 到1 0 0 g h z ) , 由于只能使用窄频带的波导设备,如果要观察一个宽的频率范围,测量是费时 且高成本的。 更费时而高成本的是微波频段的谐振腔技术。腔体全部或部分充满被测材 料引起腔体谐振频率和品质因数的变化,可以与复介电常数联系起来。由于样 品表面的多次反射,腔中电磁场对被测材料的性质特别敏感,因此腔体谐振法 测量精度高,损耗低,并且能研究材料性能的微小变化,如温度、浓度、压力 等的变化对材料的影响。 自由空间法也称准光学技术,这是将光学技术应用于微波领域,适用于更 高的微波频率。 时域介电谱技术 观察样品对激励它的阶跃电压脉冲的响应来求取材料的基本电参数频率谱 称为时域介电谱技术,其实质是暂态法。用暂态法研究超高频微波下介质的快 弛豫过程需要快速上升时间的脉冲发生器和取样示波器。再利用傅立叶变换把 时域数据转到频域上去,即可得到复介电常数的频率谱。 白噪声法 白噪声法中最常用的是色散傅里叶变换波谱技术。它是由傅里叶变化波谱 术发展起来的,即把被测材料暴露在外加的随机噪声中,将激励信号和系统对 它的响应进行相关分析,就可以获得材料的复折射指数频率谱,计算得出介电 谱。它的使用范围正落在电磁波与光波交接的区域,约从6 0 g h z 到3 0 t h z 。 有源法 上面提到的频域介电谱技术、时域介电谱技术和白噪声法都是把样品作为 一个无源网络。如果把样品作为有源网络的一部分就构成有源法。例如:在集 总参数震荡回路中把样品作为电容的一部分或全部,将其余以空气为介质的电 容进行比较;在微波下,将样品放在调速管的谐振腔内,与不含样品的调速管 振荡信号进行比较,这样会产生与无源谐振法相类似的效应,从而获得材料的 复介电常数。 卡路里法 3 上海大学硕士学位论文 卡路里法测量是指按测得的介质吸收电磁波能量所产生的热量来计算介质 损耗。其优点是灵敏度很高( 1 0 8 ) ,因为能量能直接被精确测量,而不是测量 两个非常大的、又很接近的量之差。 2 、研究材料性能与频率和温度等因素关系,以期获得技术上应用所必需 的材料,以及电子、微波元器件和结构设计上所要求的准确介电常数。例如: 各类雷达天线罩要求低介电常数、低损耗材料,并给出供设计用的准确介电常 数;电容器要求高介电常数低损耗;雷达波吸收材料和吸波结构除要求适中的 介电常数、高介质阻抗,为了阻抗匹配还要求具有复磁导率。 进行材料复介电常数的频率、温度谱研究,才能有可能获得新的、技术上 必须的、具有优异性能的介质材料,并能更合理地、充分地应用现有材料,或 改进现有材料。 3 、检验某种学说的论点、测定分子常数、研究分子结构、物质结构。介电 谱测量可以把微观参量和宏观的、实验可测的量联系起来。所以,介电谱能有 效研究从非极性到高极性的各种非金属材料和液体,如无机非金属材料、液晶、 高分子聚合物、有机物质、生物分子系统、胶体、水、纳米材料等,研究分子 结构或物质结构有关的某些规律。 4 、使材料对电磁波的响应特性在各个领域中得到更广泛应用。这也是与本 课题研究内容最相近的部分。 目前国际上介电特性的应用范围很广泛。在贮藏、加工、保鲜、灭菌灭虫、 无损检测等许多领域都有应用。早在2 0 世纪4 0 年代欧、美、日等发达国家就 在该研究领域不断拓宽加深,而我国是2 0 世纪8 0 年代才刚开始这方面工作, 近些年来,我国在该方面的研究也取得了许多进展。 在食品加工领域,以对黄油、奶酪、酸奶和牛乳的微波频率范围内的介电 常数和电导率的测定为典型。该研究一方面可用于为相关乳制品理化特性分析 提供参考,另一方面为乳制品的加工提供了依据。5 1 近年来,介电特性的研究在生物医学工程学科领域的应用相当活跃,在获 得介电特性谱方面,人们做了大量的基础性研究工作。例如,人红细胞、奶牛 和绵羊红细胞、人白细胞、蛙血液细胞、蛙骨骼细胞、肌上皮细胞、蛙胚、酵 4 上海大学硕士学位论文 母细胞、肝细胞、心肌骨骼肌、大鼠骨骼肌细胞、角膜、晶状体、细胞、腹水 瘤细胞、肿瘤组织、藻类细胞及一些组织器官等。实验得出细胞的介电谱频率 测试范围在1 0 4 1 0 8 舷内。6 - 2 8 在生物医学领域,介电谱测量技术还可应用在采用微波复温和降温法对生 物组织的低温保存的理论研究上k 2 9 1 。此外,在微波作用下观察到介质弛豫时间 的改变在一定程度上可以反映出组织液体的病变,基于这一点,生物体的介质 特性在微波技术在生物效应诊断肿瘤、胸部疾病、肺气肿等病理学研究方面的 应用具有一定的前景啪1 ( 3 1 1 。 在农业学领域,介电特性的研究尚属萌芽状态,但日益引起人们的关注。 介电特性的应用主要表现在三个方面。在谷物和种子研究方面,集中在电选分 级和含水率的测定上;在果品检测方面,反映在新鲜度的鉴别、成熟度的鉴别、 和损伤程度的判断、含水率的测定及可溶性固形物和酸度的测定3 2 3 3 1k 3 4 1 。此 外,在农业与节水灌溉方面,对含水土壤介电行为及测量方法也引起了人们的 极大关注3 钉( 3 6 1 。 在环境治理领域,通过测量土壤的复介电常数,可以评估土壤及地下水系 统现状的微观和宏观变化,从而显示出地质环境变化的可能性 3 7 3 0 国内,北京 科技大学物理系利用材料吸附溶液离子浓度的不同显著影响其复介电常数虚部 这一性质,通过测量水土系统的微波反射得到的介质损耗得到该系统的离子浓 度,从而实现对水土系统的离子污染状况进行监测 3 8 1 。 在建筑工程领域,采用1 0 0 8 0 0 m h z 高频探测雷达对隧道壁后的注浆依据 其在不同含水量,材料及不同年龄下介电常数的不同进行探测,通过实测和正 演对比分析可确定隧道壁后的注浆的分布范围和厚度( 3 9 1 。 在宇航探索领域,利用介电谱技术检测火星土壤中是否存在生命物质正是 美国国家宇航局研究的热点问题。科学家成功地利用介电谱法将生物组织从无 生命的复杂巨型分子中区分出来9 4 0 1 。 值得注意的是,本课题查阅了很多关于介电谱研究应用的资料,主要在有 机化学生物方面的应用,无机方面的文章非常少。此外,大部分的文献中都是 基于相对介电常数的宽频域特性来进行电介质的物性分析,对于窄频范围( h z 5 上海大学硕士学位论文 级) 的介电谱研究尚未发现,这正是本课题所要研究的内容。 1 4 论文的主要创新点和难点 从整个项目来说,本文提出了一个新的材料鉴别方法设想利用材料的 介电常数的频域特性,即介电谱来鉴别材料。介电谱法检测频带宽,范围广, 同时对于待测材料的物理性质没有特殊要求,不限于液体、气体或透明物质, 相比传统方法有更广的适用范围。 介电谱法的提出把介电常数的应用延伸到电介质的材料识别方面,并且大 胆的把材料的介电谱与材料的特征频率联系起来,使材料特征频率产生机理的 理论探讨更进一步。 同时,设计了用时域和频域两种方法测量材料介电谱的测试系统,分析了 系统的功能模块,并给出了系统结构框图。具有创新性的在系统中单列出直流 漏电电阻测量模块,弥补了传统介电常数测量的等效模型的不足,减少了频域 测量法的系统误差。 从材料高直流漏电电阻这个模块来讲,提出利用电容放电曲线,而不是传 统的欧姆法测电阻,避免了输入端的高电压激励,只需伏数量级激励就可测到 g o h m 甚至t o h m 的高绝缘电阻。 但是高源内阻带来了极大的热噪声,掩盖了待测的直流信号,普通的仪器 无法满足高阻测量,必须通过后续数字信号处理去除噪声影响。但后级数字电 路的噪声对测量结果也有影响,这就给模块细化设计提出挑战。 1 5 论文的主要研究内容 本论文是以作者攻读硕士学位期间承担课题的工作为基础,在第一章中阐 述了课题研究的来源、目的、意义、国内外研究的现状以及主要工作内容。 第二章主要介绍了介电谱测量总体系统的功能分析,模块划分和大致的方 案选择,并给出系统整体结构框图。 第三章回顾了传统的高阻测量方法,具体分析了高漏电电阻测量模块的数 6 上海大学硕士学位论文 学模型,并提出测量方案,同时介绍了高漏电电阻测量模块的模拟电路部分的 硬件设计。首先介绍了系统的整体硬件架构和开发要求;其次详细说明了前置 放大器、数模接口、继电器等模块的设计思路,提供了设计的硬件电路图及仿 真数据,并说明了有关芯片的选择依据,最后给出了测试结果。 第四章首先介绍了用来进行信号处理的单片机芯片及在系统中需要实现的 的功能,给出了单片机与p c 机通过m a t l a b 仪器控制工具箱进行串口通信的 具体实现方法以及m a t l a b 软件对采集到的数据进行分析和处理的设计流程 图。 第五章简述了研究中的注意要点,给出了测试结果,并对本测试结果的不 足之处做了原因分析,提出了改进和完善的方法,并对今后工作做了展望。 7 上海大学硕士学位论文 第二章介电谱测量系统整体设计 2 1 介电谱背景知识概述 2 1 1 电介质的极化 传统概念认为,电介质就是绝缘体,但是现在则认为绝缘体固然是电介质, 但是电介质不仅仅是绝缘体,还可以是固态、液态和气态等。简单地说,所谓 电介质,就是在对电场作用的响应中,束缚电荷起主要作用的物质。它的特点 在于由于电介质分子中的正负电荷束缚得很紧,所以在一般情况下不会产生自 由电子。因此在电介质内部能作出宏观定向运功的电荷极少,导电能力可以很 弱。 尽管电介质内部没有自由电子作宏观定向运功,如果把它放在均匀电场中, 在静电场的作用下,电介质表面也会类似导体表面出现带电电荷,一端出现正 电荷,另一端出现负电荷。这种现象称为电介质的极化。电介质表面出现的电 荷叫做极化电荷,可以用它来描述电介质的极化状态。 当电介质没有被极化时,电介质的任一宏观小体积元a v 内,分子的电偶 极矩的矢量和等于零,即膨= o ( 2 1 ) v 当电介质处于极化状态时,此体积元a v 内分子的电偶极矩的矢量不互相 抵消,即y 府,0 ( 2 2 ) 万。 为了定量地描述电介质的极化情况,定义单位体积内,分子的电偶极矩的 豌j 矢量和叫做电极化强度矢量,用户表示a 即户2 气矿( 2 - 3 ) 其中詹;= q , 7 ,是电偶极子的电偶极矩,7 - 从负电荷指向正电荷。这是一个度 量电介质极化程度和极化方向的物理量 4 2 1 。 上海大学硕士学位论文 2 1 2 介电常数与极化 电介质在电场下的极化过程,揭示了电介质宏观的介电性能与微观性能之 间的联系。而电极化强度矢量户与外加电场雷存在如下关系:户= 岛z 雷,其中 z 称为电极化率,它是一个没有单位的纯数。而电极化率z 与相对介电常数t 之 间始终只相差一个常数。 2 1 3 复介电常数 在外界电场作用下,介质的相对介电常数占,是综合地反映了多种微观极化 过程的宏观物理量,是一个与频率有关的复数。 从极化角度来讲,当外加电场随时间改变,由于粒子的位移随时间改变使得 极化强度户也随时间改变。对于恒定电场或频率较低的电场,极化跟得上电场的 变化;当频率升高,对极化有贡献的粒子运动有可能跟不上电场的变化。为了描 述这种相移, c r ( c o ) 用复数表示,即( 国) = g :( ) 一f t ( 国) ( 2 4 ) 其中实部g :( 缈) 与电场同步反映了介质的极化,虚部巧( 缈) 比电场滞后兀2 相 位,反映介质的损耗。 2 1 4 介电谱 复介电常数占( 缈) 随电磁场频率而变化称为介电常数频谱,简称介电谱。一 般分别作出实部g 7 ( 缈) 频谱和虚部占。( 彩) 频谱。 9 上海大学硕士学位论文 一 o 1 0 振动 - 2 q 248 8 l o1 21 41 8 1 82 01 0 9 l _ 户 l - - - - - - - - - - - - ,- - - - - - - 一l 一 驰豫共振 图2 - i 典型的固体介质的介电谱示意图2 1 电极化有三个基本过程( 1 ) 原子核外电子云的畸变极化;( 2 ) 分子中正、 负离子的相对位移极化;( 3 ) 分子固有电矩的转向极化,这三个主要的极化过程 出现在频率的相对高端。 当频率较低时,三种微观过程都参与作用,随着频率的增加,分子固有电 矩的转向极化逐渐落后于外场的变化。这时复介电常数实部t ( 国) 随频率的增 加而下降,同时虚部出现如图2 1 所示的峰值。频率再增加,实部t ( ) 降至 新恒定值,而虚部z ( 缈) 则变为零,这反映了分子固有电矩的转向极化已经完 成,不再对外加激励做出响应。 当频率逐渐升高,分子中正、负离子电矩的振动频率与外场发生共振时, 实部s :( 缈) 先突然增加,随即陡然下降;同时t ( 国) 又出现峰值。然后,正、负 离子的位移极化亦不起作用了。 在可见光区,只有电子云的畸变对极化有贡献。这时实部取更小的值,称 为光频介电常数,记作氏;虚部对应于光吸收,它出现的峰值,对应于电子跃 迁的共振吸收。 除了电极化的三个基本过程,在频率相对低端,电介质还有其它一些极化 过程。例如,在非均匀介质或存在缺陷的晶体介质中,由于自由电荷的移动,使电 荷分布不均匀而产生的空间电荷极化。 l o 上海大学硕士学位论文 砖( 缈) 和z ( 缈) 相对频率缈有如上关系是对于典型的固体电介质而言,现在 这个结论已被推广到凝聚态让1 。 2 1 5 介电常数测量的改进模型 如2 1 3 所说,传统的介电常数模型可以认为是电容和电阻的并联电路, 如下面图2 - 2 中图a 所示。 z x 1t ) q 尺多 tii a 传统模型b 改进后的模型 图2 2 介电常数模型的改进 其中,电容c 反映了介质的极化程度,对应了介电常数0 的实部t ( 缈) ;r 反映了介质的损耗,对应的虚部z ( 国) 。由上文所述的知识可知,介电谱的 峰值是由0 ( 缈) 引起,与频率国有关。 但是要注意到这里只讨论了了交流激励的情况。如果交流激励为零,只存 在直流激励,介质是否存在损耗呢? 答案毫无疑问是肯定的。而且在实际测量 中,激励信号往往是带有直流分量的交流信号,这样在传统模型中就遗漏了直 流损耗的情况。 因此在改进的介电常数测量模型中,用心表示直流漏电电阻,用它来表征 介电材料在直流激励下的介质损耗。但是当只受到直流激励时,因为不存在交 流损耗,因此模型退化为电容c 和直流漏电电阻见的并联。 上海大学硕士学位论文 2 2 系统的功能模块的划分 目前并没有可测量介电谱的仪器,所以本课题的现阶段目标是设计并实现 一个测试系统,用它来观测介电材料的介电常数在频域上的谱线峰值的特性, 对照专利上所提及的两种物质的特征频率( 头痛粉1 4 6 4 6 7 7 m h z ;聚乙烯 4 3 8 5 4 0 4 5 删z ) ,研究这个峰值与材料的特征频率的对应关系。因此,现阶段系 统的频率覆盖范围是5 0 0 t 删z 以下。 根据功能不同可以把整个系统分为待测样品单元、激励源单元和检测单元。 2 2 1 待测样品单元 饮品不能被直接测量,必须放置在容器中,因此待测样品单元的设计具体 来说就是样品池的设计。 测量材料介电性能实际上是把样品看成一个有损耗的电容,即复电容。样 品池形状的选择应考虑到能够方便地计算出它的真空电容,最常用的形状是平 行的方片或圆片,即组成一个平行板电容器2 1 ,这样整个样品池的电容 c = c o 昙2 c o ( 2 - 5 ) 其中,是待测材料的相对介电常数,c 0 是样品池的真空电容c 0 = t 詈( 2 6 ) 样品池基本结构如图2 - 3 所示,上下两层是金属板,中间放样品。 本项目要求高精度的测量介电常数,测量误 差的一个来源就是样品池的尺寸,特别是它的厚 度的不均匀度。因此,在一般情况下,从一点到 另一点的厚度变化要求在1 以内。对于难以制 图2 3 样品池基本结构造出均匀厚度的材料,可以用测量体积的方法来 求得样品平均厚度,以减小占,的误差。 正因为把装有样品的样品池看作是一个平行板电容器,所以样品的上下金 属板必须施以导电体,即电极,用来接入信号源激励。 但是这个样品池并不能直接放在试验工作台上,所以必须把它固定在一个 1 2 t 癣大学学位论i 工作架上。为了能更准确地测量材料的介电常数,去除由r 操作失误造成的偶 然测量误差,上极板是固定在工作支架上,而下极板可移动。 为了防【t 激励信号在工作架上损耗,必须在工作架l 和样品池金属极板问 加e 一层聚四氟乙烯绝缘材料。 待测样品单元整体结构如图24 所示。 图2 4 a 待测样品单元结构示意图 一 哲 晦 学砸十学论i 222 激励源单元 图2 _ 4 b 待测样品单元立体结构图 2 1 2 1 激励源单元功能分析 如前文所| 兑,材料的介电常数是反映材料极化程度的宏观物理量。而根据 电介质物理学知识,材料在直流激励和变流激励下部会有极化反应。材料的介 电谱测试主要是删察电介质在交流激励下的响应,但是直流激励电不n r 或缺 这主要有以下三个原因: l 、必须通过直流激励来测量直流漏电电阻。 2 、时域介电谱测量方法需要阶跃电压激励这可以通过抑:关和直流电源结 合生成。 上海大学硕士学位论文 3 、虽然本课题关注的是电介质在交流激励下的响应,即发生极化现象,但 是这个响应非常的微弱。注意到介电材料在直流和交流激励下都会产生 极化现象,那么同时受到交流和直流激励的电介质会不会极化得更严 重,从而使基于交流激励的频域测量法更容易观察到? 这是一个大胆的 猜测,但是如果实验结果可以证明这一点,那无疑是一项创新。 基于以上分析,激励源单元负责整个测量系统的信号源激励,主要分为直 流和交流两部分。 直流部分可以采用稳压电源。考虑到本系统对于噪声的敏感性,为了减少 引入的噪声,最好采用电池供电。锂电池容量大,重量轻,是一种很好的选择。 交流部分则比较复杂,需要特殊的信号源来满足测量的特殊要求,这也是 激励源单元的主要部分,这个信号源必须满足: 1 频率覆盖范围大。本次需要检测的介质材料的特征频率基本在百兆至千 兆之间,所以,这次设计的信号源的频率覆盖范围将从i o m h z 1 g h z ,宽频带的 频率合成技术没有现成的集成芯片,需要通过电路组合来实现。 2 高分辨率。作为激励信号,特别是检测介质材料谱线的信号源来说,细 微的频率差别将影响着实验的成功与失败,所以,为了观察出介质材料的细微 变化,要求信号源的分辨率达到1 h z 。 3 高稳定度。激励信号对材料的激发需要一定的建立时间,所以,需要信 号源具有高的稳定度。 4 频谱杂散性能要好。频谱的杂散会对后级电路带来严重的影响,特别是 在检测系统中,会对被检测数据造成严重的误差,这是决不允许的,故此信号 源需要有一个良好的频谱特性。 为了达到这一系列指标,经过研究,采用p l l + d d s 的组合频率合成方案。 2 2 2 2 交流激励源方案分析 本信号源设计对分辨率和频谱杂散要求都很高,然而,d d s 和p l l 技术在 性能方面都具有各自的不足,d d s 频率合成技术输出的频率分辨率高、相位噪 声低,但是合成的频率不高、输出的频谱杂散分量较大,不如p l l 谱线纯;p l l 上海大学硕士学位论文 频率合成技术的工作频率高、谱线质量好,但是其频率分辨率和频率切换时间 不如d d s 好“3 川。所以,要达到所希望的性能,需要结合两种频率合成技术的 优点,使合成频率的指标更好。 下面就几种d d s + p l l 结合方案进行简单分析与比较: 1 、d d s 激励p l l 方案 用d d s 作为p l l 环路中鉴相器的参考时钟源,通过微处理器控制d d s 的 频率字,然后与分频后的v c o 输出比较,锁定v c o 的最终输出。图2 5 为激 励法的简单结构图。图中,岳为d d s 的时钟源,考虑采用高精度的石英晶振 提供稳定的输入,矗为压控振荡器经分频后的输出反馈,通过与比较锁定, 达到可控频率输出。 图2 5d d s 激励p l l 结构图 最终的信号输出为k = n ( 2 - 7 ) 分辨率为蜕= n 嬲 ( 2 8 ) 由此可以看出,虽然通过锁相环可以抬高输出频率,但是是以牺牲频率分辨率 为代价,n 越大,频率分辨率越差。 d d s 的频率分辨率是由频率控制字来决定的,对于一个有3 2 位频率控制 字的d d s 芯片来说,它的分辨率就可以达到击正2 3 3 x 1 0 。1 。z 4 3 1 如果, 前级的d d s 芯片有足够高的分辨率的话,那倍频数n 也就可以相对大一些, 这样可以满足更高的频率需求。 这个组合的优势在于可以充分利用锁相环的窄带滤波性能,提高对带外杂 1 6 上海大学硕士学位论文 散的抑制度,降低杂散水平,并利用d d s 的高分辨率来保证小频率间隔。缺点 是当d d s 相位截断所造成的杂散和d a c 非线性所引起的杂散,在p l l 环路带 宽以内时会因p l l 的倍频作用使之放大n 倍。而且需要选择合适的d d s 带宽 才能实现频率的连续覆盖。 该组合的频率转换时间包括d d s 频率转换时间和p l l 频率转换时间,由 于d d s 频率转换时间相对p l l 频率转换时间小得多,所以可以忽略不计。 2 、d d s 和p l l 混频方案 图2 - 6 展示了在锁相环路内,d d s 作为混频的本征信号与v c o 输出混频。 这种方案在保证了锁相环输出高信号质量的前提下,大大提高了锁相环的频率 分辨率,n 分频器提供了一个特别的频率范围给d d s ,使其在n 分频后得到与 , 高精度信号源相同的频率,还降低了d d s 的输出杂散大约2 0 1 0 9 穹盟4 。但 jr e f 是d d s 的输出频率一般远远小于p l l 的输出频率,混频后输出频率为 眦土广d 嬲,分离两个频率对于滤波器的要求较高,不易达到。 图2 - 6d i ) s 和p l l 混频结构图 根据美国专利提出的两种物质的固有频率( 头痛粉1 4 6 4 6 7 7 m h z ;聚乙烯 4 3 8 5 4 0 4 5 m h z ) ,课题初步需要实现频率范围为1 0 m h z 5 0 0 m h z 的扫频,分辨率 优于l o h z 。信号源的频率稳定度为1 0 1 1 。出于对电路性能、电路实现难易程 度的综合考虑,决定选择第一种方案作为本次信号源的基础设计方案,并根据 1 7 t 海大学硎t 学位论文 此方案来选取器件和设计扩展电路 22 2 3 激励源单元设计框图 射频信号源 22 3 检测单元 图27 激励源单元设计框图 介电谱实质上足材料对激励信号的响应。因此,实l h n 量中常用某种信号 激励材料,获得材料对这个激励信号的相应的方法来求取介电谱。这个用来激 励材料的信号可以是周期函数的正弦波,也可以是阶跃函数的脉冲波。 从这个角度出发,系统的检测单元既司以是时域检测,也剧以是频域检测。 但是,由于频域测量是由一系列点频观察组成,它可以在各个测量频率点 探测时有高的分辨率,并可以设计匹配的样品座和电极所以能得到精确的复 介电常数。如果要精密分析样品的介电谱或要得到某一频率的精确复介电常数, 点频测最比时域技术佳。 可是材料的介电谱特性往往是未知的,用点频记录工作量太大。另一方面 频域技术十分多样,理论复杂,不同频段的实验装置各不相同,测量费时。而 时域技术概念上简单,频带宽,省时州,省设备。只需直流信号源,传输线, 示渡器和台式机即可,其基本仪器简单明了,成本也较低1 2 1 考虑到频域法和时域法各有利弊兼顾系统的完整性和实用性,最终决定 系统的检测单元要兼顾时域、频域两部分。 激励源单元 上海大学硕士学位论文 2 2 3 1 频域检测 1 、频域检测方法原理分析 根据平行板电容器电容公式:c :c 0 三= c o ( 2 5 ) 岛 其中占和岛分别称为材料和真空的介电常数,其比值t 称为物质的相对介 电常数。由于充填的物质一般具有弱电导性或极性,所以除l 外,还存在损耗 电流分量: = 仇 ( 2 9 ) 由( 2 2 ) ,( 2 4 ) 可知通过电容器的总电流同激励电压间的关系为: ,= 厶+ = ( j o c + o ) u ( 2 - 1 0 ) 其矢量关系如图2 8 所示。其中,万为损耗角,留万称为损耗角正切。其值 等于: ,一 万:一g :l(211)joc 乞= u t g d2 一c o c2 一c o r e 。2 电导g 不仅包含着由载流子迁移造成的直流损耗成 分,还包含着由任何随频率变化的如电偶极子转向或其他 极化造成的交流损耗成分。将如( 2 5 ) 中的阻抗表示为: 脚咖c o ( 昙一鑫c o )oo i l = g u 图2 8 电容器的电流矢量图 = 缈c 0 ( 蠢- j g :) = j o c o c ( 2 1 2 ) 其中g r 为复介电常数,蠢和z 分别为损耗因子和相对损耗因子。因此损耗角正 切t 9 8 又可表示为: t 9 8 = 0 t ( 2 1 3 ) 由( 2 1 1 ) ,( 2 1 2 ) 和( 2 1 3 ) 可知通过测量阻抗谱的方法可以间接地得到 介电材料的介电常数。 1 9 上海大学硕士学位论文 2 、常用频域介电谱技术比较 频域介电谱技术通常是在一系列点频下进行逐点测量或分段扫频来获得。 这是最熟悉的,也是最复杂的技术,其覆盖频率范围约从o 0 1 h z 到3 0 0 g h z 。 不同的频率范围有不同的实验方法。从电路和电磁场出发,可以把所有的频域 测量技术分为集总参数回路和分布参数系统两部分。 本测试系统的总体目标是测量5 0 0 m h z 以下,简单起见,可以用集总参数回 路测量复介电常数。 根据测试的条件和要求,考虑不同频率范围,测量的参数范围,测量精度 和测量的可实现性等多方面因素,常用的有电桥法测量阻抗、谐振法测量阻抗 和矢量法测量阻抗。 1 ) 电桥法测量阻抗 0 口 图2 - 9 给出了采用四臂电桥法测量阻 抗的原理图。其中,z x 为待测元件的 b 阻抗。z l ,z 2 和z 3 为其它臂上的已知 阻抗。o s c 为电桥的信号源,d 为检流 计。当电桥桥路平衡时,d 理想示数为 图2 9 电桥法测量阻抗原理图 o 。 根据推导碉: i = i 出= i l i 口d = i d b21 2 口1 4 ) 虬。= = z l 厶= z 2 厶 ( 2 1 5 ) = = 乙= z 3 t ( 2 1 6 ) z x = 争z 3 f 1 3 ( 2 1 6 ) ,( 2 1 7 ) 可推出: z 2 ( 2 - 1 7 ) 与其仲阳杭测量方法相比申桥、洼结构简单成本低。因为平衡电路中倬 上海大学硕士学位论文 用的均为无源元件,因此测量的频率覆盖范围相对宽广( d c 3 0

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