（机械工程专业论文）工业化超临界萃取换热装置及其温控系统设计.pdf

贵州大学工程硬士学位论文 摘要 本文对国内外工业化超临界c 0 2 流体萃取装置的现状，以及本企业所研 制的超临界萃取装置的基本功能进行充分的分析研究，对目前生产的工业化 超临界葶取装置存在的目题进行综合分析，重点对工业化超艋界萃取装置的 换热系统中的换热器结构及选型，温度控制点的设置温度自动控制等几个 关键技术进行研究取得了如下的研究成果 超临界葶取装置中。对温度检穗控制点的会理设置，提高了温度检涎的 真实性和精度。为工业化超临界莘取装置换热系统实现有效的自动控制和提 高控制精度奠定基础 合理选择换热嚣的结构塑式，对先进结 每的应用，提高超临界萃取装置 的综合性能，使超临界莘取装置具有较大的市场竞争力，同时能降低超临界 萃取装置的操作，运行成本。为超临界萃取装置的发展拓宽市场。 p l c 元器件在超临界萃取装置中的合理应用。提高系统的控制精度和自 动化程度，能够利用高精尖控制理论，使超临界萃取装置的应用领域更加广 泛 关键词：超临界c 0 2 萃取装置，温度点设置，换热器。设计， 温控系统设计。p l c 运用 贵州大学工程硕士学位论文 t h i sa r t i c l ef u l l ys t u d i e sa n da n a l y z e st h ec u r r e n ts t a t eo ft h ei n d u s t r i a l s u p e r c r i t i c a lc qf l u i de x t r a c t i o np l a n t sm a d eh o m ea n da b r o a d , a n dt h eb a s i c f u n c t i o no f t h es u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n t sd e v e l o p e db yo u re n t e r p r i s e i t c o m p r e h e n s i v e l ya n a l y z e st h ee x i s t i n gp r 曲l e s so ft h ec u r r e n t l yp r a d u c e di n d u s t r i a l s u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n t s , a n df o c u si t ss t u d yo naf e wk e yt e c h n o l o g i e si n t h eh e a te x c h a n g es y s t e mo ft h ei n d u s t r i a ls u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n ts u c ha s t h es t r u c t u r eo ft h eh e a te x c h a n g e ra n dt h ec h o i c eo fi t st y p e ，t h eo p t i m i z e ds e t t i n g o ft h et e m p e r a t u r ec o n t r o lp o i n t sa n dt h ea u t ot e a p e r a t u r ec o n t r 0 1 f o l l o w i n ga r e t h eo b t a i n e dr e s u l tf r o mt h es t u d y t h ep r o p e rs e t t i n go ft h et e m p e r a t u r ed e t e c t i o na n dc o n t r o lp o i n t si nt h e s u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n te n h a n c e st h er i g h t n e s sa n dp r e c i s i o no ft h e t e m p e r a t u r ed e t e c t i o n , a n dl a y st h ef o u n d a t i o nf o r t h er e a l i z a t i o no ft h e e f f e c t i v ea u t oc o n t r o la n dt h ep r e c i s i o ne n h a n c e m e n tf o rt h ei n d u s t r i a l s u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n t t os e l e c tt h es t r u c t u r et y p eo ft h eh e a te x c h a n g e rp r o p e r l ya n dt oo p t i m i z et h e s t r u c t u r ed e s i g no ft h eh e a te x c h a n g e re n h a n c e st h ec o m p r e h e n s i v ep e r f o r m a n c e o ft h es u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n tt oe n a b l et h ep l a n tt oh a v er e l a t i v e l y s t r o n gc o m p e t i t i v e n e s si nt h em a r k e t ，a n de n a b l e st h eo p e r a t i o nc o s to ft h ep l a n t t oh er e d u c e d , t h u sb r o a d e n i n gt h em a r k e t f o rt h ed e v e l o p m e n to ft h ep l a n t t h ep r o p e ra p p l i c a t i o no ft h ep l ce l e m e n t si nt h es u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o np l a n t e n h a n c e st h ec o n t r o lp r e c i s i o no ft h es y s t e m , a n dt h es o p h i s t i c a t e dc o n t r o l t h e o r yc a nb eu s e dt of u r t h e ri n c r e a s et h ea p p l i c a t i o nf i e l d so ft h ep l a n t k e y w o r d s ：s u p e r c r i t i c a lc 仉f l u i de x t r a c t i o np l a n t ，s e t t i n go ft e m p e r a t u r ep o i n t s 。 h e a te x c h a n g e r d e s i g no p t i m i z a t i o n , p l cc o n t r o l m 贵州大学工程硕士学位论文 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的 指导下，独立进行研究所取得的成果除文中已经注明引 用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表 或撰写过的科研成果。对本文的研究在做出- , r f 要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到 本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： j 丝 ! 缝 日 期：2 q qz 生! 旦 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解贵州大学有关保留、使用学位论文的规 定，同意学校保留或向国家有关部门或机构迭交论文的复 印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权贵州大 学可以将本学位论文的全部或部4 , y - 内容编入有关数据库 进行检索，可以采用影印、缩印或其4 0 复制手段保存论文 和汇编本学位论丈。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：i 垦心师签名： 3 4 前言 ( 一)超临界流体萃取技术的用途及背景 超临界流体萃取过程是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有 特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离技术。也是近3 0 年来迅速发展 起来的一种“环境友好”的工业技术该技术的主要特点是以超临界二氧化 碳或其它有机溶剂作为溶剂，对物质进行溶解，提取和分离它不仅能用于 生物活性物质的分离，精制，能生产出纯天然的绿色产品，也广泛用于化工， 热力学、化学反应，材料科学当中超临界流体萃取综合了溶剂萃取和蒸馏 的两种功能和特点，具有传统萃取方法所不具有的优势；通过调节压力和温 度而方便改变溶剂的性质，控制其选择性# 适当地选择提取条件和溶剂，能 在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因黏度小，扩散系数大。提取速 度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易，该技术在医药，食品，饮料、化 妆品、化工能源、环境保护工程等领域中有十分重要的应用价值，前景诱人 许多关注新技术的企业和致府部门产生了浓厚的兴趣，纷纷引进设备，投资 建厂，但由于超临界流体技术的特殊性，园内外在工业应用方面均处于发展 之中 ( 二) 超临界流体萃取技术的现状 1国外现状 超临界流体现象早在一百多年前就被人们所注意，而超临界流体首先作为一种分离技 术“超临界流体萃取”的提出和应用也仅是近3 0 多年的事2 0 世纪4 0 年代，已有学者从 事超l i 缶界流体技术的学术研究，到7 0 年代后期、踟年代初，已开始竞相进行实用化研究。 并得到了进一步的发展 超临界流体萃取技术是研究开发最早、应用最为广泛的一项超临界流体技术1 9 8 1 年 德国建成世界上第一套超临界萃取装置，至今已建成的工业化装置已有几十套，容积从1 0 0 升到4 0 旷大容积的多用于啤酒花浸膏的提取和咖啡因的脱除，小容积的多用于香精香料 的提取接着在欧洲陆续建立了s c f e 工厂，例如；在法国b r e m e n 城建立了咖唪萃取工厂； 在德、法、英相继建立了萃取啤酒花工厂九十年代初发达国家如：美国、德国、英国 。和日本还有俄罗斯等超临界二氧化碳萃取技术已经实现工业化全世界只有1 2 家大型 工厂能够制造工业化超临界流体技术装置比较有影响的国家有：美、法、英、意、日 其中日本装置偏重中小型。国外能设计、加工大型( i o o l 以上) 超临界萃取装置的厂商主 要有德国的u h d e 公司美国的t a r 公司此外还有意大利、日本的一些厂家 从九十年代开始，这一技术开始在欠发达国家得到重视和发展，特别是亚洲的韩国、印 度，东欧的匈牙利、罗马尼亚和保加利亚，南美的巴西和阿搬廷，由于这些国家拥有特别 丰富天然资源。目前，利用超临界萃取技术实现工业化生产的产品有啤酒花浸膏，脱咖唪 因的咖雌和茶叶、葡萄耔油等、天然食用色素、香辩，香精等 到目前，经过近二十年的研究与实践推动了s c f e 技术向着广泛、扎实的应用目标前 责州大学工程硕士学位论文 进。可以说，西方发达国家目前已在生物制药，食品、保健品香精香料、化妆品等重要 领域得到广泛的应用国外需求的推动力是国家及社会对食品，环境卫生提出了更高的卫 生标准，以及环保方面的严格要求这一切都推动了该项技术的应用 2国内现状综述 中国8 0 年代中后期有5 6 个单位率先进入该领域进行研究和跟进，他们 是：清华大学、沈阳化工学院、华东化工学院、中国科学院山西煤炭化学研 究所，中国科学院广硝化学所、中国科学院( 贵阳) 地球化学研究所等，至 今全国从事该项技术研究及开发的单位已超百余家在超临界萃取装置方 面，我国已建成1 0 0 升以上的超临界萃取装置3 0 多套2 5 升以下的中小 型装置有1 2 0 台套左右除西藏，青海外，几乎每个省市都有生产的产品 是各种不饱和脂肪酸，如紫苏籽油、沙棘耔油、麦胚芽油、葡萄籽油和青蒿 紊、蛋黄卵磷脂，维生素e ，柑橘油，抗氧化荆，辣椒素等除了从天然产 物中萃取有用的组分，还有去除其中的残留农药近几年来在天然产物提取 方面使用s c f e 技术，研究出一批可以工业化的新产品，如鱼油中的d h a 和 e p a 、卵磷脂、睥酒花浸膏、辣椒红等要求提供s c f e 生产装置的用户也越 来越多北京、大连、呼和浩特，太原、石家庄、乌鲁木齐等地都有我国自 行研制的s c f e 生产装置，最大的可达1 5 0 0 升，但绝大部分均应用于实验 目前，在国内超临界萃取最受人们重视的应用是中药现代化中药为我国 传统医药。用中药防病治病在我国具有悠久的历史中药在我国作为天然药 物不但应用历史悠久，产量又居世界第一然丽就目前世界天然药物的贸易 额看，我国仅占1 8 左右，与天然药物主产目的地位极不相称原因主要是 产业现代工程技术水平不高，制各工艺和剂型现代化方面还很落后；生产过 程的许多方面缺乏科学的、严格的工艺操作参致不仅导致了消耗高、效率 低，而且还出现有效成分损失、疗效不稳定，剂量大服用不方便，产品外观 颜色差、内在质量不稳定；同时还缺少系统的量化指标，大多数产品缺乏疗 效基本一致的内在质量标准；许多复方制剂还难以搞清楚其作用的物质基 础。丸、散、膏、丹，神仙难辨。的状况尚未根本改变要改变这种现状， 让西方医药界接受中药。增强中药在国际市场上的竞争地位主要途径是 以中药理论为指导，采用先进的技术，实现中药现代化中药产品现代化的 重点可简单地用8 个字来描述，即有效、量小、安全、可控实际上，它 涉及范围十分广泛，要解决的问题比较复杂，首先最关键的问题就是要提取 分离工艺、剂型工艺现代化，质量控制标准化，规范化为此，许多医药专 家多次提出要采用超临界流体技术、膜分离技术冷冻干燥技术，徽波辐射 诱导萃取技术、各种先进的色谱，光谱分析等先进技术，进行中药研究开发 及产业化 中药生产现代化和质量标准科学化是发展中药，走向世界的关键在中 药研制和开发中，必须遵循“三效。( 速效，高效、长效) ，。三小”( 剂量小、 副作用小、毒性小) ，。五方便”生产、运输，储藏、携带、使用方便) 为目 的之原则，必须选用一些现代高新工艺技术近年发展的s c f e 技术用于提 取天然药物中的有效成分，特别适合对湿热不稳定的物质，又无残留溶剂， 无回收溶剂造成环境污染的缺陷。而且提取速度快、可缩短生产周期无疑 是既可提高收率及产品纯度，又可降低成本的一种高新技术可推广使用但 是，因为本法采取的萃取剂均为脂溶性，所以对极性偏大或分子量偏大( 一 2 贵州大学工程硕士学位论文 般大于5 0 0 时) 的有效成分提取收率较差，今后必须在选用合适夹带剂方面 下功夫当然，国外已有报道应用全氟聚醚碳酸铵可使s c f e 法扩展到水溶 性体系，使难以提取的强极性化合物如蛋白等成分由s c f e 法摹取近年来。 s c f e 技术又与色谱、质谱，高压液相色谱等高新分析仪器联用。成为一种有 效的分离、分析手段，能高效、快速地进行药物成分的分析使一些中药制 剂能借此制订出能指导生产操作和反映产品内在质量均一性、有效性、稳定 性，重现性的可控指标。实施质量标准科学化 目前，s c f e 主要用在天然药物中有效成分的萃取。而且多用于单个药物 中纯天然成分提取然而，对我国应用历史悠久的古方中的一些中成药复方 制剂，以及许多中药中具很强药理活性，参与生命功能活动的多糖成分，也 应该进行采用s f e 提取工艺的研究与新药开发，这也是使中药与国际接轨。 实现中药现代化的必经之路目前的中药领域，匿外或国内大多数从事s f e 技术的单位研究开发应用虽有报道但缺乏系统性，大多只停留在中药有效 成分或中间原料提取方面，这仅仅是用于中药的一个方面s f e 技术用于中 药必须结合药理临床研究只有工艺上优越，药理临床效果有保证或更好， s f e 技术在该领域的生命力或潜力才能真正体现 3 超临界流体萃取技术的发展趋势 超临界流体萃取技术目前存在的问题还比较多，特别是超临界流体萃取 技术工业化，但不是说超i 临界流体萃取技术不能用，随着物质生活水平的提 高和对健康的日益重视人们越来越崇尚。回归自然。对食品和香料等。绿 色食品。和天然产物需求增多的同时，对其质量要求也越来越高因此采用 新的设备、新的工艺，以提高产品的质量和和研发出高附加值、高档次、高 质量的产品是适应市场经济和人们健康的需求特别是我国加入w t o 后。如 何提高我国产品的市场竞争力和市场占有份额是一个有待解决的问题可以 肯定地说由于超临界萃取本身所固有的优越性。其应用前景是非常广阔 我公司隶属中国航天科工集团，具有一类、二类、三类压力容器设计、 制造资质多年来公司始终坚持。质量第一用户至上”的经营理念，在质 量管理方面。通过了i s 0 9 0 0 1 质量管理体系认证目前为止研制的工业化超 临界流体c 0 t 萃取装置已有二十多套，并先后多次获得国家级、省级高新技 术科研奖公司研制的大中型工业化超临界流体萃取装置主导着国内市场， 同时远销印度巴西等国家 超临界c o 。流体萃取涉及到热力学、自动化控制，机械，化工、流体技术 等多个领域萃取过程中。必须控镪好c 0 ：的相变。而c o ：的有序相变是通 过控制其温度、压力参数来实现的。为此，本文着重从超临界流体萃取装置 中换热系统进行研究 2 0 0 6 年1 0 月，在张家界召开了第六界全国超临界漉体技术学术及应用 研讨会，与会专家的相关科研报告及随着当今社会人民生活水平不断增长对 。绿色”物质生活的向往，均表明超临界流体技术的工业化发展迫在眉睫 结合本公司设计、制造超临界萃取装置的经验及存在闷题。对公司研制的超 临界流体萃取装置的抉热系统进行优化设计，无论是从设备制造成本还是 从超临界流体萃取技术的发展，都具有相当重要的内涵 3 贵，i l 大学工程硕士学位论文 第一章超i i 缶界流体萃取流程及工艺介质的选用 i - i 超临界：流体萃取流程描述 图i l 超临界c 0 ：流体萃取工艺流程( 如图卜1 ) 将需萃取的原料装入萃取嚣 内，以超临界状态的c o t 为工艺介质。按流程圈所示，先将气态c o ：冷凝成 液体，用加压泵和预热器将c o 。升温升压到超临界状态下所需的参数值。使 c o z 发生相转变成为超临界流体介质，由萃取器底部进入萃取器内并与萃 取器内已装好的物料进行充分接触。利用c o z 在超临界状态下所具有的高渗 透性，选择性溶解萃取原料中的有效成分同时利用c o ：在不同温度压力下 对物料的溶解度不同，将带有产品的超临界c o ：介质，经节流降压。升温到 设定参数后，进入分离器内分离出所需产品为充分的分离产品，且获取不 同品质的产品，根据所萃取物料的极性不同，设置一级分离器、二级分离器 或三级分离器分别设定各设备所需的温度、压力和流量参数。从而彻底地 分离、获取不同品质的产品，超临界流体萃取技术的特点； ( 1 ) 具有广泛的适应性多数介质在超临界状态下具有较强的溶解能力， 特别适用于用其它方法都难以提取、且附加值较高的产品，因而超临界流体 萃取技术可作为一种通用、高效的萃取分离技术而广泛应用于各行业 ( 2 ) 萃取效率高，过程易于控制超临界状态下的介质具有气体和液体 的特性因而处于超临界状态下的介质既具有气体的高渗透性，又具有液体 的良好的流动和传递性能同时在临界状态下伴随着压力和温度的微量变 化，则可显著地改变介质的溶解能力。易于实现萃取和分离过程的自动化控 翻 ( 3 ) 获取产品的工艺漉程简单超临界萃取主耍由萃取过程和分离过程 两部分组成，过程中涉及的容器少，且结构简单，不需要大容积、且结构复 杂的萃取，分离及回收设备，与传统的产品萃取、分离工艺流程相比，不但 流程简化而且节省能耗 ( 4 ) 分离过程基本能在室温下完成特剐适用于热敏性，挥发性较强的 天然产物 责舟i 大学工程硕士学位论文 ( 5 ) 无污染，且不影响环境超临界萃取所采用的工艺介质基本都是无 毒、惰性，无残留等优点，对萃取原料无影响，对环境无污染，可达到采用 其它分离技术无法比拟的效果随着人们生活，对工业污染的普遍关心，以 及世界各地对食晶管理卫生法规有日趋严格的趋势天然产物、。绿色食品。 将取得不断发展，超临界流体萃取装置必将逐步取替传统的化学分离并广 泛运用于医药，石油，生物工程及高分子领域，具有较大的市场前景 2 - 2 超临界流体的物理特性 气体、液体和超临界流体的性质( 表一) 气体 超临界流体液体 物理特性1 0 1k p a ，1 5 3 0 c t c ，p c t c 4 p c 1 5 3 0 密度( g m l )( 0 6 2 ) x1 0 0 2 - 0 50 4 - 0 90 6 一1 6 粘度( g c m s )( x - 3 ) x 1 0 4( 1 3 ) 1 0 4( 3 - 9 ) 1 0 ( o 2 - 0 3 ) x 1 0 。4 扩散系数0 1 _ 0 40 7x 1 0 。0 2x 1 0 3 ( o 2 - 0 3 ) ( c m 2 i s ) x 1 0 j 从上表的数据可知，超临界流体的密度比气体大致百倍，与液体相当其 粘度仍接近气，但比起气体来，要小2 个数量级，扩散系数介于气体和液体 之问( 大约是气体的1 1 0 0 ，比液体工大数百倍) 因而超临界流体既具有液 体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性传质 速率大于液相过程也就是说超临界流体兼具气体和液体的性质更重要的 是在临界点附近。压力和温度的微小变化都会引起流体密度的很大变化，并 相应地表现为溶解度的变化 3 3c 0 ：介质的特性 o j 、 j 车乏 趟 圄 一6 04 c ,一二o02 04 06 08 0 1 0 0 温爱， c c 0 2 相图及c 0 二压句，温度和密度的关茅 5 贵州大学工程硕士学位论文 从c 0 。特性图中可以看出，c 0 ：临界温度t = 3 1 7 ，是文献上介绍的临界 点温度最接近室温的溶剂介质，其临界压力p c = 7 3 9 m p a 也较低，同时c o ： 的临界密度p = 0 4 8 8 9 c s 3 ，与同温同压的其它常用超临界溶剂介质相比， 超临界c 0 2 流体是密度最高的溶剂介质( 合成氯化物除外) 超临界流体的溶 解能力随密度的增加百增加，由此可见。c 0 ：具是一种最适合作为超临界萃 取的溶剂介质超临界c o t 流体密度近似于压力和温度的函数。其变化规律 有如下特点： 在临界区域c o z 流体密度可在很宽的范围内变化( 如图：从1 5 0 9 l 增加到9 0 0 9 l 之问) ，也就是说，适当控钼c o ：介质的温度和压力。可以轻 易实现溶剂密度的变化达3 倍以上： 在i 窿界点附近，压力或温产度的镀小变化，可以大幅改变灌体的密度 超临界c o ：的上述特点，使得c o z 流体成超辐界萃取的首选工艺流体介质 从相图中看出c o z 作为超临界工艺流体介质其主要性能参数密度是随压 力、温度变化的，同时。超临界萃取过程中温度和压力的变化，使得c 0 ， 的密度近似于函数关系变化，超临界萃取过中，温度的控制关系到萃取的产 能，因此，本文对超临界萃取装置换热系统中的换热器合理选择及其系统温 度控制进行研究，具有相当的必要性 6 第二章换热系统温度检测点设置 萃取装置工作时，换热系统中各温度的检测与控制是整个工艺过程最关 键的阀题由于容器及管道壁厚，工艺过程的能量累积误差等多方面的原因 导致温度检测点的设置位置不同，检测出来温度值差异较大，从而将影响萃 取装置的工作效率因此对萃取装置中冷却系统和加热系统的各设备设置恰 当温度检酒点显得十分重要它直接影响系统的工作效率 萃取系统中换热器是一个重要的组成部分，其型式的选择将影响到萃取、 分离的效能换熟器合理选择也是摹取系统设计的重要组成部分关于这两 点的研究分析如下： 2 - 1 换热系统的构成 超临界萃取装置换热系统主要由预冷器、储罐夹套，过冷嚣，预热器， 萃取釜夹套- 蒸发器一。一级分离器夹套，蒸发嚣二，二级分离器夹套等组 成，如下图示： 2 2 t 冷却系统温度检测点的设置 ( 一) 容器内温度检测点的设置 由于葶取系统中为获得高压的c 0 t 通常采用的是拄塞泵柱塞泵只有在 介质为液态对才可高效工作，因此在c o 。进入泵前，萃取系统中设置了冷却 系统，而冷却系统的冷却能力决定了泵的工作效率，也影响着萃取系统的工 7 贵州大学工程硕士学位论文 作效率 。 影响c o t 冷凝液化的主要因素有两方面一方面环境条件( 指环境温度、 海拔等) ，一旦装置的安装位置确定，此因素则为恒定参致，对萃取过程的 影响也就恒定，控制也就容易实现，在本文中就不再研究 另一方面是c o ：流量，在萃取过程中，c 0 ：的流量是交量，同时c o t 的温 度也是变量。此两参数值将直接影喷c o ：的液化 青况经查阅超临界萃取方 面的文献。根据传热学的理论知识，结合我公司多年研制超临界萃取装置在 调试、试验，生产中的经验，当c 0 2 进入预冷器前设置温度检测点，根据检 测的c o ：温度信号，反馈至控制系统。进行p i d 运算后输出电信号，自动控 制进入预冷器的冷却介质流量使进入预冷器内的气态c o z 充分液化，顺利 进入c o z 储罐内储存待用 储存在储罐内的c o t ，由于受外界环境的影响为使其始终保持液态，必 须有效检测和控制储罐内温度，只有准确检测储罐内温度。并对其进行有效 控饲( 即控制储罐内温度在c o ：液相温度范围内) 。才能确保c 0 ：为液态此 处温度检测点曾经设置在储罐的进口和出口处，当设置在进口处时，由于储 罐进口在其顶部此处的c o z 常处于气相或接近液相的状态，其温度值里可 进行控制，但不能确保储罐内c 0 ：完全处于液相状态在前面经历经验的基 础上，把温度检测点设置在储罐出口处，静态时检测的温度为储罐内的有 效温度，控制好此温度值。能使储罐内c o ：始终处于液相在循环工作时。 随c o ：的循环流动，检测的温度值也成为变量，变化的范围较大，难以实现 有效控制，且由此控制的储罐内温度较低，造成能量的不必要浪费因此储 罐的温度检测点设置为检测储罐内温度，将温度传感器探头伸入储罐内，直 接检测储罐c o 。的温度值，此值能充分表示储罐的内c o t 的真实温度将传 感器检测的温度值传送至控制系统中p l c 的温度模块，经运算后输出电信号， 控制进入储罐夹套的冷媒流量，有效控制储罐内温度，且使c o 。始终处于液 相空间 ( 二) 储罐一主泵通道温度检测点的设置 储罐内的c o ：流出。到达c 0 ：主泵进口，由于设备的布置所限其闻常需 经过较长管道。虽然可对管段进行保温处理，但仍存在能量损失温度将会 升高，管道内流动的c o ：将有汽化的趋势，将影响c o z 主泵的工作效率因 此，在c o = 主泵和储罐之问设置过冷器，且在c 0 ：进入主泵前，就近设置温 度检测点。将检测的温度值传送至控制室内p l c 的温度模块，经运算后输出 电信号，自动控制迸入过冷器的冷媒流量，确保c 0 z 进入e o t 主泵前始终为 液相 c o ：冷凝系统按上述设置温度检测点经多套不同规格的萃取装置应用表 明，能确保c 0 ：泵在任何工况下高效率的工作下表列出传统设计与新设计 的c o ：泵工作情况： n 目 传统设计新设计 流量、 c 0 ：泵理论流量l h 1 6 0 01 6 0 0 c o z 泵实际流量l h 1 0 0 0 1 2 8 0 s 贵州大学工程硕士学位论文 2 - 30 0 ：j i l l 热系统温度检测点的设置 从前面的分析知，超临界萃取装置中是利用的超临界状态的c 0 ：为工艺介 质，而超临界c o ：必备的条件一方面是压力，另一方藤是温度，液态的c o ， 经加压泵升压后，压力已达到超临界状态所需的参数值可温度很低c o ； 不能发生相变而达到超临界状态因此，必须对经加压后的c o 。进行加熟升 温，并对c 0 2 的温度变化范围进行有序控制 超临界萃取装置的加热系统主要由预热器，萃取釜夹套、蒸发器一、一 级分离器夹套、蒸发器二，二级分离器夹套等组成 ( 一)萃取釜内温度检测点的选择 萃取釜内c o ：的温度始终为萃取工艺所需要的参数，萃取釜为高压容器 ( 工作压力一般为3 0 1 1 p a 以上) 在高压容器上不宜开设过多的工艺孔，否 则将影响容器的寿命，检测高压容器内的温度难度很大，经多次对比试验验 证，当c 0 ，进入萃取釜前。在容器进口附近的管道上设置温度检点。检测c o ： 的温度，并将检测的信号送至控制室内的p l c 温度模块，经运算后输出电信 号自动控制进入预热嚣的加热介质流量，实现c o ：进入萃取前的温度自动控 制 在萃取过程中，萃取釜内超临界状态的c o 。与物科充分接触过程中。会发 生温度的微小变化，此变化将影响对物料的萃取效果，因此在萃取釜出口设 置温度检测点。同时在萃取釜夹套上设置温度检测点，检测的两个参数同肘 传送至控制室内p l c 的温度模块，经运算输出电信号自动控制进入萃取釜夹 套内的加热介质流量，从而实现萃取器内温度恒定，提高萃取釜的工作效率 ( 二) 一级分离器温度检测点的选择与内部恒温的保证 萃取结束后将进行产品的分离，分离是将超临界状态的c o z 溶解的产品与 工艺介质c o ：的分离产品分离最主要的参数是压力、温度压力参数可通 过压力传感器检测的信号自动控制分离器内压力。使分离器内压力始终处于 恒定值，其检测和控制在本文中不详述本文仅对温度的检涌点设置进行研 究 一级分离器为高压容器，其工作压力一般在1 6 1 1 p a 左右不宜在高压容 器上开设检测孔检测其内部的温度值，欲检测和控制一级分离器内的温度。 查阅相关文献资料，经多次试验，首先在一级分离器入口处设置温度检测点 测出进入一级分离嚣的c o z 温度，将此温度信号传送至控饲室内的p l c 温度 模块上，经运算后输出电信号自动控制进入蒸发器一的加热介质流量，从而 自动控制进入一级分离器的超临界c o z 及溶融产品的温度。且始终处于恒定 值其次在一级分离器内进行产品和c 0 t 的分离过程中，会有温度的微小 变化，为了实现产品的有效分离，更重要的是分离出高品质的产晶，一级分 离器内温度的变化除影响产品的分离效率外，更重要的是影响产品的品质， 因此必须检测且有效控制分离器内的温度为恒定值，除检测和控制好进入一 级分离c o t 的温度外还必须保证容器内的温度为恒定值。在设计容器时。 对设置保温夹套，在保温夹套上开设温度检测孔，检测容器夹套内的温度值， 并将检测的温度信号传送至控制系统p l c 的温度模块，经运算后输出电信号 g 贵，l i 大学工程硕士学位论文 自动控制进入一级分离器夹套内的加热介质流量，自动控制分离器夹套内的 温度为恒定值，从而也就有效控制一级分离嚣内的温度为恒定值，确保实现 高效的分离出高品质的产品 一 ( 三) 二级分离器温度检测点的选择 超临界萃取装置中，为实现产品的彻底的分离或c o z 的纯化，往往设置多 级分离器，具体设置分离器级数的多少，需根据产品的工艺确定。一般萃取 装置都必须设置两级以上的分离器，本文对二缀分离器温度检测点设置进行 分析研究 二级分离器为高压容器。其工作压力常常在8 o m p a 左右，在容器上不宜 开设温度检测孔检铡其内部的温度值欲检测和控制二级分离器内的温度。 经多次试验。首先在二级分离器入口处设置温度检测点，测出进入二级分离 器的c o z 温度，将此温度信号传送至控制室内的p l c 温度模块上经运算后 输出电信号自动控制进入蒸发器二的加热介质流量，从而自动控制进入二级 分离器的c o z 流量及其温度其次，在二级分离器内进行产品分离或c o z 纯 化的过程中，会产生温度的微小变化为了实现产品的有效分离和c o t 的纯 化。必须检测且有效控制分离器内的温度为恒定值，除检测和控制好进入二 级分离的c o ：温度外还必须保证容器内的温度为恒定值在设计容器时， 对容器设置保温夹套，在保温夹套上开设温度检测孔，检测容器夹套内的温 度值。并将检测的温度信号传送至控制系统p l c 的温度模块经运算后输出 电信号自动控制进入二级分离器夹套内的加热介质流量，自动控制分离器夹 套内的温度为恒定值，从而也就有效控制二级分离器内的温度为恒定值，确 保实现产品分离和c o ：的纯化 表一，表= 分别列出生姜、大蒜的萃取情况： 表一( 生姜萃取，含量为5 1 ) 、n 旦 传统设计新设计 结果、 萃取率 4 2 64 8 6 c 0 2 杂质含量 0 1 6 o 0 7 表二( 大蒜萃取，含量为0 3 ) 遂垦 传统设计新设计 结果、 萃取率 0 1 4o 2 8 c 0 2 杂质含量 0 1 6o 0 6 根据加热系统和制冷系统的漉程可知，超临界流体萃取装置的换热系统 中包含的换热器主要有顶冷器、过冷器、预热器、一级加热器，二级加热器 及容器夹套在热量平衡计算中，可以通过比较不同温度和压力条件下c 0 t 流体在冷凝液化系统、预热汽化系统和节漉膨胀过程中热交换的实验数据与 热平衡计算结果。为工艺过程热能的合理利用和热交换中基础数据的选用提 供依据研究表明。c 0 ，流体二次相变伴随的热效应以及热量随c o z 流量、温 度和压力等的变化规律对能耗影响较大。其中c 0 t 循环量为主要因素 1o 贵州大学工程硕士学位论文 第三章换热器选型 3 - 1 换热器的类型及特点 换热嚣的种类很多。按其特征可分为三类 ( 一) 直接接触式 这类换热器中冷，热两流体通过直接接触混合进行热量交换，这种换 热器只有在工艺上允许两种流体相互混合的情况下。是比较方便和有效的 且这种设备的结构也比较简单，这种设备常用于气体的冷却或水蒸汽的冷 凝，而超临界萃取装置中的工艺介质和传熟媒介都是绝不允许两种介质直接 接触的，因此，这种类型的热器不适用于超临界萃取装置 ( 二) 蓄热式换热器 蓄热式换热器也称蓄热器，主要是由热容量较大的蓄热室构成，室内可 填充耐火砖或金属带作为填科，当冷、热两种流体交替地通过蓄热室时，可 通过填料将来自热流体的热量，传递绘冷流体，达到传热的目的这类熟器 的结构较为筒单且可耐高温，常用于气体的余热及冷量的利用，其缺点是 设备体积较大，而且两种流体进彳亍热量交替时难免有一定程度的混合，这是 超临界萃取装置中不允许的，因此，这类热器也不能用于超临界萃取装置 ( 三) 问壁式换热器 这类换热器是在冷，热两种流体之间采用固体壁( 常用金属壁或石墨等 导热性好的材料) ，以使两种流体相互隔开，不相混合而通过固体壁进行热 量传递，这种换热器在工业上应用晟为广泛问壁式换热器按传热面的形状 和结构特点又可分为夹套式换热嚣、蛇管式换热嚣，套臂式换热器、列管式 换热器、板式换热器、螺旋板式抉热器、板翅式换热器等 夹套式换热器 这类换热嚣常常在容器外表面安装上夹套，用钢制成，可焊在容器壁上 或用螺栓将夹套固定在容器的法兰上在夹套与容器壁之问形成密闭的空 间，为载热体的通道这类换热器广泛应用于反应器的加热或冷却。摹取、 分离容器的加热和保温夹套一般要比容器的上口低一些，但应高于容器内 的液面在采用蒸汽或热水或导热油加热时，加热介质由夹套的底部连接管 进入夹套内，由夹套上部的连接管流出若容器的直径不大于1 n ，剐夹套上 设置两个或多个连接管以傻流体分布比较均匀夹套换热嚣由于受结构的限 制，传热面积不大。用于加热时，夹套内的压力通常不超过0 5 m p a 用于冷 却时，为了提高央套内冷却水的对流传熟系数，可在夹套中设置挡板或使水 通过喷射嚣以高速射入。增大传热系数 贵州大学工程硕士学位论文 蛇管式换热器 这类换热器由肘管连接的直管或由盘成螺旋形的蛇形管构成。结构较 为简单蛇管除上下安装成捧外，也可以盘成一个平面安装于容器底部蛇 管的主要形状决定于容器的形状，事实上它可以制成任何需要的形状此外， 蛇管还可以铸在容器壁之中焊在容器壁上，这种结构在高压加热时最为适 用 蛇管的安装一般都是使其沉浸在充满介质的容器内。这类换热器的结构 简单，便于防腐i 能承受高压缺点是传热面积有限，且容器的截面比管内 要大得多，因此管外流体的对流传热系致小 套管式换热器 套管式换热嚣是将两种童径大小不同的直管装成同心套管，每一段套 管称为一程，每程的内管与下一程的内管顺序地用u 形肘管相连。而外管则 与外管互连，这种抉热器的程数往往较多。一般都是上下捧列，固定于管架 上若所需传热面积较大，则可用数捧并列各捧与总管连接并联使用 进行热交换时，使一种流体在管内流动，另一种流体在管外流动用蒸 汽或热水加热时，需加热的介质从上方连接管进入内管，由下方的连接管流 出，而加热介质蒸汽或热水刘由下方的连接管进入套管内再由上方的连接 管流出，实现换热 套管式换热器是用标准的管与管件组合而成，构造比较简单，加工方便 而捧数和程数的伸缩性也相当大，可根据需要增加或拆减套管段数适当地 选择内管和外管的直径，可使两种流体都达到较高的流速，从而提高传热系 数，而且两种流体可轻易实现严格的逆流，平均温差也较大。 套管式换热器的主要缺点是；接头多而易漏，占地面积较大单位传热面 积消耗的金属量大因此它比较适用于流量不大，所需传热面积较小的场合 列管式换热器 列管式换热嚣是目前应用最广泛的一种换熟嚣，与前面提到的几种问壁 式换热器相比，单位体积设备所能提供的传热面积要大得多，传热性能也较 好由于结构紧凑、坚固，且能够选择多种材科制造。故适应性较强，尤其 是在大装置和高温、高匿装置中营追采用列管式换热器的种类也很多，目 前广泛使用的，按照有无补偿或补偿韵方法不同，主要有以下几种： i ) 固定管板式换热器。换热器两端的管板和壳体连为一体，其特点是结构 简单，制造成本低。适用于壳体和管束之问的温差小管外物料比较清洁。 不易结垢的场合当壳体和管柬之间的温差较大( 一般大于5 0 ) 而壳体承 受压力不太高时，仍可采用固定管扳式换热嚣，但须在壳体上加上热补偿结 构以消除较大的热应力 i i ) 浮头式换热器，当壳体与管柬之间的温差较大，而管束空问需要经常清 洗时，往往采用这类结构其结构特点是两端的管板有一端不与壳体相连 可沿管长方向在壳体内自由伸缩( 此端即为浮头) ，从而解决了需要热补偿 的问题另一端的管板仍用法兰与壳体相连接，因此整个管束可以由壳体中 l2 贵州大学工程硕士学位论文 拆卸出来，对检修和管内管外的清冼都比较方便此特点决定了浮头式换热 器的应用较为广泛，但缺点是结构比较复杂，金属消耗量多，造价也因而较 高 h i ) u 形管式换热嚣，故名思意，换热器中每根管子均弯成u 形，管子的两 端分别安装在同一固定管扳的两侧，并用隔板将封头隔成两室，由于每根管 子都可以自由伸缩，且与其它管孑和外壳无关，赦即使壳体与管子间温差很 大时也可使用缺点是管内的清洗比较困难。 板式换热器 板式挟热器由传热片、密封垫片和压紧装置三部分组成，作为传面的传 热板片可由各种不同的金属薄板压铡成型两成由于采用薄板成型。单位重 量的金属可以获得相对较大的传热面积同时可采用不同的结构形状组台， 也可获得较好的强度装配时先用粘接剂将密封垫片贴牢在板片的密封槽 内，孔的周围部分槽中根据流体流动的需要来放置垫片，从而起到允许或阻 止流体进入板面之间通道的作用将若干块扳片按换热要求依次捧列在支架 上，由压板借压紧螺杆压紧后，相邻板间就形成了流体通道借助板片四周 的孔口与垫圈的恰当布置。使冷、热流体分别在同一板片两侧的通道中流过 并进行传热除两端的板外，每一板片都是传热面同时装配时采用不同 的厚度的垫片可以调节通道的截面积板式换热器的优缺点如下表所示： 优点缺点 a 传热系数大，如水对水之问的传热，k 值约在 a 操作压力低，一般 1 5 0 0 4 7 0 0 | 1 2 k ，而在列管式换熟器中k 值一般为 为1 5 m p a 。最高不超 11 0 0 2 3 0 0 1 f m 2 k 过2 o m p a ( 表压) b 。结构紧凑。单位体积传热面积大。每l - 体积b 操作温度不能太 可具有2 5 0 m 。以上的传热面积，而列管式换熟器一高一般操作温度低于 般约为4 0 1 5 0 2 之问 1 3 0 ，对压缩石棉垫 c 操作灵活性大，如在食品工业中可用同一台圈温度也应低于2 5 0 板式换热器来进行灭菌加热，热量回收和冷却等 几种操作另外，可根据需要用调节板片数目的 c 处理量不大 办法来增减传热面积，或利用扳片捧列方式不同 来调节流道长短的办法，适应冷热流体流量和温 度的变化要求 d 金属消耗量少，与列管式相比，每平方米的传 热面金属消耗量约可减少一半左右 e 板片加工制造以及检修、清洗比较方便。 螺旋板式换热器 螺旋板式换热器也是发展较早的一种由板材翻造的换热器，由两张薄板平 行卷制而成由此形成两个互相隔开的螺旋形通道两板之间焊有定距柱用 以保持其间的距离，同时也可增强螺旋板的刚度在换热器中心装有隔扳。 使两个螺旋通道隔开，在底部或顶部有盖板或封头以及峡谷流体的出入口接 l3 贵州大学工程硕士学位论文 管，般有一对进出1 2 位于圆周边上，而另一对进出口则设置在图鼓的轴心 上，冷热两流体以螺旋板为传热面分别在扳片两边的通道内作逆流流动并进 行换热螺旋板换热器的优缺点如下表所示： 优点 缺点 a 传热系数高，流速可达2