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上海交通大学博士学位论文摘要 n d f e b f e c o 纳米复合永磁薄膜的结构和磁性 摘要 研究纳米复合硬磁和软磁的磁交换耦合对于发展高性能永磁材料具有重要 意义。本文在磁控溅射方法制备n d f e b 单层、n d f e b f e c o 双层、 n d f e b f e c o 多层和n d f e b 佰e c o n d f e b 三明治结构纳米永磁薄膜的基础 上，通过x 射线衍射( x i ) 分析和透射电镜( t e m ，h i 玎e m ) 观察，系统地研究了 该系列纳米永磁薄膜的相组成和微观结构，利用超导量子干涉仪( s q u i d ) 、物理 性能测试仪( p p m s ) 、振动样品磁强计振动样品磁强计s m ) 和梯度场磁性测试仪 ( a g m ) 来测量试样的磁滞回线。测量和分析了室温磁性、低温磁性和不同退火条 件对磁性的影响，进而探讨了磁性增强的机理。 相成分分析表明，室温基片s i ( 1 0 0 ) 上溅射沉积的溅射态永磁薄膜呈非晶态。 对薄膜厚度方向刻蚀俄歇电子能谱( a e s ) 显示，估算得到的薄膜各层厚度与实验 设计厚度一致。经不同温度( 5 5 0 7 0 0 0 c ) 退火1 5 m i n 后发现薄膜材料出现晶化。 四种薄膜的x r d 分析表明，在6 5 0 0 c 退火1 5 m i n 后，不论是单层薄膜，还是 复合薄膜，均呈现具有( 0 0 4 ) 、( 0 0 6 ) 和( 0 0 8 ) 择优取向的n d 2 f e l 4 b 硬磁相和少量的 的富n d 相。可见适当条件下退火的永磁薄膜的晶化相具有一定的择优取向，即 易磁化轴c 垂直于膜面。对n d f e b f e c o 系列薄膜，软磁相f e c o 的主峰( 1 1 0 ) 随其厚度增加而递增。微结构观察发现，溅射态的单层、双层和多层薄膜形貌照 片呈现成分均匀的非晶态结构。经6 5 0 0 c 退火1 5 m i l l 后单层薄膜n d f e b ( 3 0 0 n m ) 的h 】玎e m 观察和e d x s 分析发现，磁性薄膜内主相n d 2 f e l 4 b 具有柱状颗粒结 构，柱状颗粒直径大约1 0 m ，c 轴与膜面垂直。衬底层呈类似非晶态。在柱状晶 粒之间存在非晶和衬度不同的黑白小颗粒富n d 相。退火处理的多层薄膜 n d 2 8 f e 6 6 8 6 ( 1 2 r u l l ) f e 5 0 c 0 5 0 ( 1 0 m ) 】。瑚玎e m 观察和e d x s 分析表明，由大量c 轴垂直于膜面的平均直径约为1 0 m n 的柱状颗粒和f e c o ( 1 1 0 ) 组成。柱状晶粒之 间存在非晶态和镶嵌了少量的尺寸约7 m 的富n d 相。 磁性测量和分析表明，( 1 ) 所有薄膜试样具有垂直于膜面磁晶各向异性特性， 单层n d f e b 永磁薄膜的矫顽力是由反磁化核的成核机制所控制，而双层和多层 上海交通大学博士学位论文摘要 薄膜的矫顽力是由畴壁钉扎机制所控制。( 2 ) 单层n d f e b 永磁薄膜系列中，当 膜层厚度t n d - f 。b = 3 0 0 n m 时，6 5 0 0 c 退火处理15 m i n 试样的矫顽力等于15 8 k o e ， 剩磁为8 6 0 ( e m “c c ) ，最大磁能积( b h ) m 缸可达到2 7 ( m g 0 e ) 。( 3 ) 双层和多层纳米 复合结构薄膜的剩磁随软磁性相厚度的增加均单调增加，而矫顽力则随软磁性相 厚度的增加均减小。当f e c o 厚度，f e c 。= 5 n m 时，双层和多层纳米膜最大磁能积 分别为2 0 ( m g o e ) 和2 5 ( m g o e ) 。剩磁增强是由于硬磁相n d 2 f e l 4 b 和软磁相f e c o 层之间的交换耦合所致。 对于三明治纳米复合膜，在印。c 。 2 0 i i l 时，约化剩磁与厚度成反比关系。剩磁增强是由于硬磁相 n d f e b 层和软磁相f e c o 层之间的交换耦合所致。当珏。c 。= 5 n m 时，矫顽力出 现极大值，在f f 。c 。5 m n 范围，矫顽力的增强可以认为更高的反转磁化的成核场 所致。 通过改变退火条件发现，6 5 0 0 c 退火1 5 m i n 是该系列永磁薄膜的磁性最佳的 退火条件。在室温下，所有薄膜试样的磁滞回线均呈现单一硬磁磁化曲线。当测 量温度降低时，无论是单层永磁薄膜，还是双层或多层，矫顽力和饱和磁化强度 随测量温度的下降而均单调上升。当测量温度低于1 5 0 k 时，三种试样的磁滞回 线出现了台阶型，即组成薄膜中的硬、软磁相处于脱耦状态。这主要是由于磁晶 各向异性常数随温度变化所引起的。 利用剩磁曲线研究了双层薄膜和多层薄膜试样的磁化机理。6 m 、约化剩余 磁化强度m ，和i n d 测量表明，当外场小于矫顽力场时，反磁化过程中粒子间主要 表现为交换相互作用，而外场大于矫顽力场时，则主要表现为磁偶极相互作用。 减少软磁f e c o 层厚度，导致薄膜矫顽力增加；6 m 和剩磁测量显示矫顽力的提 高主要来源于畴壁钉扎效果的增强；回复曲线表明，多层薄膜具有非均匀的相结 构，因此回复磁化率更小而且随外场变化缓慢；薄膜中不同磁性相在磁化反转时 同步转动，表现出交换弹簧磁体特征。通过磁滞测量、矫顽力和温度的关系等分 析得出，双层和多层薄膜的矫顽力机制以畴壁钉扎为主。对多层薄膜，使用g 猢t 模型计算得出了一个合理的薄膜畴壁钉扎核心宽度2 x = 2 9 衄。 关键词：永磁复合膜，磁晶各向异性，交换耦合，剩磁增强， 矫顽力机制 i i 上海交通大学博士学位论文a b s t r a c t n a n o s t r u c t u r ea n d 眦g n e t i c p r o p e r t i e sf o rp e r 地n e n t 【a g n e t i c t h i nf i l mo fn d f e b f e c os y s t e m a b s t r a c t n l e s t u d y o f m a g n e t i c e x c h a n g ec o u p l i l l g i n n a n o c o m p o s i t e s o f m a g n e t i c a l l y - h a r dp h a s e sc o m b i n e d 淅t 1 1m a g n e t i c a l l y - s o rp h a s e si si m p o r t a n tt o d e v e l o ph i g h - p e r b m a n c ep e 肌a n e n tm a g n e t s t h en a n o c o n l p o s i t ei n c l u d i n g n d f e b s i n 9 1 e1 a y e r ， n d f e b f e c o b i l a y e r ， n d - f e - b f e c om u t i l a y e ra n d n d f e b f e c o n d - f e bs a l l d w i c hs 臼m c t u r ef i l m sh a v eb e e np r e p a r e db yt h er f s p u 位e 咖gt e c h l l i q u e b ym e a l l so fx r d ，t e ma n dh r t e m ，m em i c r o s t m c t u r eo f n d f e b 伊e c o 五l mw e r ei n v e s t j g a t e da n dt h em a g n e t i cp r o p e r t i e sa tb o t hr o o ma n d l o w e rt e m p e r a t u r e 、e r e m e a s u r e d t h e r e f o r e ，m em i c r o s t m c t l l r e a 1 1 d e x c h a n g e c o u p l i n gr e l a t i o n s l l i pi nt h em o d e lh a r d s o f td u a lp h a s ew e r ee l u c i d a t e d t dr e s u l t ss h o wm a ta l lo fa s - d e p o s i t e df i l m sd 印o s i t e do n 也es u b s t r a t ea t r o o mt e m p e r a t u r e sa r e 锄。印h o u s a e sd e p t hp r o f i l e ss p u t t e r i n go ff i l mt h i c k n e s s e x l l i b i tm a ts i g n j f i c a n td i f m s i o no fm o ，f e ，c o ，n da n dbc o r r e s p o n d s 谢t ht h e d e s i g n e dt h i c k n e s s a us 锄p l e sa r ec r y s t a l l i z e da r e rt h ea i m e a l i n ga tt h et e m p e r a t u r e f 而m5 5 0o ct o7 0 0 0 cf o rl5 m i n n d f e bs i n 9 1 el a y e r 丘l m ss y s t e mc o n s i s t so fal a r g e 锄。眦to ft 1 1 en d 2 f e l 4 bp h a s ew i t h 也ep r e f e 盯e do r i e n t a t i o n ( 0 0 4 ) ，( 0 0 6 ) a sw e l la s ( 0 0 8 ) a 1 1 d 仃a c eq u a n t i t i e so fn d - r i c hp h a s e i n 也ec a s eo fp r o p e ra n n e a l i n g ，t h e c r ) ，s t a l l i z e dp h a s ei nt h ep e m l a n e mm a g n e t i cf i l mi s ，t oac e n a i ne x t e n t ，p r e f e r r e d o d e n t a c i o n 谢t ht 1 1 em a g n e t i ca ) ( i sp e 印e n d i c u l a rt on l e 同m a sf o rt h en d f e b f e c o f i h l l ss y s t e m ，t l l e r ei sa1 a r g e 锄o u n to ft h ef e c o ( 110 ) p h a s eb e s i d e st h en d 2 f e l 4 b p h a s e ( 0 0 2 n ) a n dn d - r i c hp h a s e t h ei n t e n s 埘o fm a i np e a ko ff e c o ( 1 10 ) p h a s ei n n l e fr1 ) i n c f e 丑s e s 、枥n 1i n c r e a s eo fn l j c k n e s s i i i 上海交通大学博士学位论文a b s t r a c t n - o u g ht 1 1 eh r t e m o b s e a t i o no fs i n g l el a y e r ，b i l a y e ra n dm u l t i l a y e rf i l m si t i ss h o w e dt 1 1 a t a s - d e p o s i t e d 丘1 m si s a s u g g e s t i n ga 丘l l l y 锄o 印h o u ss t r u c t l l r e a s h o m o g e n o u sa n df 色a t u r e l e s sc o n t i n u 啪 f o rt l l es i n g l el a y e ra 1 1 dm u l t i l a y e rs 锄p l e s ， a 丘e rt h e 锄e a l i n g6 5 0 0 cf o r15 m i l l ，ac 0 1 瑚【l i l a rs 仃u c t i l r e c o n s i s t i n go fb o t hn d 2 f e l 4 bc o m p o u n da n dc r y s t a l l i z e dn d op a r t i c l e si n 也ef i l m ，a n d 也eca x i so f t e 仃a g n o a ln d 2 f e l 4 bp h a s ei sa p p r o x i n l a t e l ya l i g n e di nt 1 1 ed i r e c t i o np e 叩e n d i c u i a rt o t h ef i l ms u r f a c e at e x t u r e dc o l w m l a r 铲a i nn d 2 f e l 4 b 谢ma na p p r o x i m a t ed i 锄e t e r o f1o n ms t a n d sv e r t i c a l l yo nt 1 1 es u b s t r a t es _ 眦f a c e t h en d op 础i c l e so fa b o u t7 n m w e r ed i s p e r s e dw i 也i n 也e 黟a i na i l db e t w e e nt h e 擎a i n s t h e r ea r eal a r g ea m o u n to f t h ef e c o ( 1 10 ) p h a s eb e s i d e st 1 1 en d 2 f e l 4 bp h a s e ( 0 0 2 n ) a n dn d - r i c hp h a s ei n m u l t i l a y e rs 锄p l e b a s e do nm et e s t e dd a t ao fm a g n e t i cp r o p e r t i e s ，i ti sk n o w nm a ta l ls a i 】【l p l e sa r e c h 啪c t e r i z e d b yp e 印e n d i c u l a ra n i s o t r o p y t h em e c h 砌s mo fc o e r c i v 毋f o rs i n 9 1 e l a y e rf i l mi sm a i l l l yc o n t r o l l e db yt l l en u c l e a t i o nt y p ew 1 1 i l eb i l a y e ra n dm u l t i l a y e r f i l m sa r em a i m yc o n t r o l l e db yd o m a i l lw a l lp i r u l i n gt y p e t h em a g n e t i cp a r 锄e t e r so f n d f e b ( 3 0 0 n m ) s i n g l el a y e rf i l ma r ei h c = l5 8 k o e ，m r ：8 6 0 ( e m “c c ) a 1 1 d( b h ) m 矿2 7 ( m g o e ) 蚯e r 咖e m i n ga t6 50 0 cf o r15 m i n ；n l er e m a l l a n c eo fm eb i l a y e ra j l d m u l t i l a y e rs 锄p l e si n c r e a s e s 谢mm ei n c r e a s eo ff e c o1 a y e rt h i c l ( 1 1 e s s ( t f e c o ) a n dt h e c o e r c i v i t yd e c r e a s e sw i t hm ei i l c r e a s eo ft f e c o t h em a x i m u me n e r g yp r o d u c to ft h e b i l a y e ra i l dm u l t i l a y e ra r e18 ( m g o e ) a n d2 5 ( m g o e ) ，r e s p e c t i v e l yf o rt f e c o = 1o 眦1a t r 0 0 mt e i n p e r a n l r e ，t h ee n h a n c e m e n to ft 1 1 er e m a l l e n c ea i l d e n e 唱yp r o d u c t si n n a n o c o i n p o s i t ef l l m si sa t t 曲u t e dt ot 1 1 ee x c h a n g ec o u p l i n gb e 似e e nm em a g n e t i c a l l y h a r da n ds o 氐p h a s e s a sf o r 也es a n d 、析c hs 仃u c t u r ef i h n s ，m er e d u c e dr e m a n e n c er p 愚c i n c r e a s e s a p p r o x i m a t e l yw i mt 1 1 ei n c r e a s eo f1 境c di 1 1t 1 1 er a n g eo f 珏o c 0b e 铆e e n10 0 n ma j l d 2 0 n m f o r 堍c 0 o 5 。结构分析发现，合金粉末由1 0 3 0 m n 的硬磁性n d 2 f e 】4 b 相和软磁性f e 3 b 相构成。随后的研究证实：纳米晶粒构成的复合永磁材料出现剩磁 增强效应是由于晶粒之间的交换耦合相互作用引起的。1 9 9 1 年德国的k n e l l e r 等人 一】从理论上阐述了软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合相互作用可使材料同时具有硬 磁性相的高矫顽力和软磁性相的高饱和磁化强度，因此可具有很高的磁能积，有可 能发展成为新_ 代永磁材料。1 9 9 3 年s k o m s l ( i 和c o e y 等人【5 j 指出：取向排列的纳米 双相复合磁体的理论磁能积可达到1 m j m 3 ，比目前永磁性能最好的烧结n d f e b 磁体的磁能积高一倍。这个理论预言引起了磁学和磁性材料研究工作者的广泛关 注，纷纷从理论和实验方面开展这一课题的研究。几年的研究结果表明：实验上，特别 是工业生产中制备的纳米双相复合磁体的磁能积与理论预期值相差很多，虽然纳米 复合磁体的剩磁有很大提高，但是矫顽力下降太多，限制了磁能积的提高，导致这类 磁体的硬磁性能远低于理论值。纳米复合永磁材料的磁性能、特别是矫顽力的研 究已成为目前磁学和磁性材料研究领域的热门课题。 1 3 纳米永磁材料的理论研究 晶粒交换耦合相互作用是指硬、软磁两相相邻晶粒直接接触时，界面处不同取 向的磁矩产生交换耦合相互作用，阻止其磁矩沿各自的易磁化方向取向，使界面处 的磁矩取向从一个晶粒的易磁化方向连续地改变为另一个晶粒的易磁化方向，使混 乱取向的晶粒磁矩趋于平行排列，从而导致磁矩沿外磁场方向的分量增加，产生剩 磁增强效应。交换耦合作用削弱了每个晶粒磁晶各向异性的影响，使晶粒界面处的 有效各向异性减小。晶粒交换耦合作用为短程作用，其影响范围与晶粒畴壁厚度相 当，一般为纳米数量级。晶粒交换耦合相互作用的强弱与晶粒耦合程度和晶粒的尺 上海交通大学博士学位论文论 寸及相对取向有关。晶粒界面直接耦合越多，交换作用越强；晶粒尺寸越小，单位体积 的表面积( 比表面积) 越大，界面处的交换耦合相互作用对磁体性能影响越显著；近邻 晶粒的易磁化方向夹角越大，交换耦合相互作用越明显地使混乱取向的晶粒磁矩趋 于平行排列，使磁体的剩磁增强、矫顽力下降的影响作用越显著。 1 3 1 纳米磁性材料的交换耦合相互作用与有效各向异性 ( 1 ) 单相软磁材料 - h e r z e r 等人【6 1 提出随机各向异性( r a n d o m 锄2 u l i s o t r o p y ) 模型来解释纳米晶软磁 材料的优异软磁性能。他们指出纳米晶粒之间交换耦合相互作用的影响范围，即铁 磁交换长度l 。可表示为： l 。，= ( ) 1 尼 式中a 为交换积分， 为铁磁交换长度内各晶粒各向异性的平均值，即有效( 或随 机) 各向异性常数， 的数值与晶粒尺寸相对于铁磁交换长度的比值有关：- = k 1 ( d l 。) 3 佗 ( 1 2 ) 式中k 1 为材料的第一磁晶各向异性常数，d 表示晶粒直径。铁磁交换长度l 。相当 于磁畴壁的厚度6 。当晶粒尺寸d 小于l e x 时，晶粒磁矩取向取决于交换耦合相互 作用与磁晶各向异性的平衡，经过迭代计算得 = k 1 4 d 6 a 3 或 = k 1 瓜，其中n = ( l 。d ) 3 ( 1 3 ) 当d b 。的交换耦合磁体；( c ) 常规的单相单轴各向异性磁体；( d ) 磁硬度相 差很大的两个磁性互不相干的混合磁体 f i g 1 3t y p i c a ld e m a g n e t i z a t i o nc u r v e sm ( h ) ( s c h e m a t i c ) ( a ) e x c h a n g e s p r i n gm a g n e t w i t ho p t i m u mm i c r o s 伽】c t u r e b m = b c m ( b )a s( a ) ，b u tw i t h o v e r a g e dm i c r o s t r u c t u r e ， b m b c m ( c ) c o n v e n t i o n a ls i n g l ef e r r o m a g n e t i cp h a s em a g n e t ( d ) m i x t u r eo ft w o i n d e p e n d e n tf e l l r o m a g n e t i cp h a s e sw i t h1 a 唱e l yd i f f e r e mh a r d n e s s ( c o n s t r i c t e d1 0 0 p ) 4 1 式中a m 为软磁性组元的交换积分系数，k k 是硬磁性组元的磁晶各向异性常数。图 l - 3 给出了不同典型微结构情况下的退磁曲线【4 】。可以看出：当b m - b 。m 时，产生交换 耦合磁体的退磁曲线与包含两个独立磁性相的混合磁体的退磁曲线截然不同f 比较 图1 3a ，b ，c ) 。 8 三一 t 第一章绪论 k n e l l e r 和h a 埘g 给出纳米复合永磁体的理论内禀矫顽力公式为【4 】 以要磐士 ( 1 - 1 3 ) ，爿c j 瓦瓦万 j ) 当满足b m = b 。m 时， h 。寺= h 加 ( 1 - 1 4 ) d 坦m h 。o 为临界不可逆反转磁化成核场。对软磁性相的代表性数值a m 1 0 。1 1 j m ， m 。m = 1 8t ，当b m = 1 0 n m 时，计算出的矫顽力为j h 。1 0 5 m ( 2 ) 二维和三维模型 1 0 1 3 】 s c h r e n 等人和f 衄l a g a 等人根据微磁化理论，采用简化的二维和三维模型模 研究了n d 2 f e l 4 b c 【f e ，s m 2 ( f e c o 8 c o o 2 ) 1 7 n 2 8 0 【- f e 和s m c 0 5 q f e 三个系列的纳米复 合磁体。结果表明，纳米复合永磁材料的磁性显著受软磁相0 【f e 的含量、晶粒尺寸 和晶粒形状等因素影响。当软磁相晶粒尺寸足够小( 小于或等于硬磁相畴壁厚度二 倍) 时，由于相界处的交换耦合，磁体的剩磁和矫顽力明显提高。如果软磁相的晶 粒足够小( o ，表示晶粒相互作用支持磁化 状态，晶粒间的交换耦合相互作用为主；若6 m 6 6 4 0 k 刖m ) 、高的居里温度和较高的饱和磁矩，有可能成为新一类高性能永磁材料 【6 3 】。实际上，在1 9 8 5 年至1 9 8 7 年的几年中，c a d i e u 等人已报道过类似成分的薄膜， 并获得了很高的矫顽力，“o h c j _ 2 4 3 1 t 【3 8 ，件6 6 ，不过他们没有确定薄膜的相结构。 直至1 9 8 8 年，他们用x 射线衍射方法才确定出这些薄膜是t n 1 2 型结构【6 6 j 。1 9 9 2 年他们发现通过改变基片的温度或溅射气压的办法可改变薄膜样品的织构，并可在 ( 2 2 2 ) 和( 0 0 2 ) 织构之间进行转换【6 7 】。他们通过射频溅射法，在溅射气压约为1 0 0 m t o r r 时，将膜直接淀积在温度约为4 5 0 的多晶趾2 0 3 基片上，获得了c 轴完全垂直于膜 第一章绪论 面的高度织构的1 ：1 2 薄膜。在样品的成分为s m 8 肼f e 7 9 1 6 t i 9l l v 3 舯时，薄膜的磁性 能为：( b h ) m 产16 8 k j i n 3 ，b ，= 1 0 4t ，“o h c 亡0 5 t 【6 8 ，69 1 。 ( 4 ) 1 ：1 2 型n d 一( f e ，t ) n ( ，i = t i ，m o ) 薄膜 1 9 9 1 年杨应昌发现1 ：2 型氮化物n d ( f e ，t ) n 也是一种很有希望的永磁材料 p 。随后研究和制备了相应的薄膜。1 9 9 3 年n a v a r a t l u l a 等人报道了当时此类永磁 薄膜磁能积的最高记录。样品的成分是n d f e 】1 m o n 。，该薄膜的性能如 下：( b h ) m a x = 2 4 1 6 k j m 3 ，b ，= 1 2 3t ，h c j - o 7 2 t j 。一年之后，通过c o 替代m o ，磁能 积明显提高。当样品中的m o 被c o 替代一半时n d f e l l m o o 5 c 0 0 5 n x 薄膜有最佳 的磁性能：( b h ) m a x = 3 7 0 4 k j m 3 ，b ，= 1 5 4 t ，p 。h c j = 0 8 7 t 【7 2 j 。这再一次改写了永磁薄膜 磁能积的最高记录。该类永磁薄膜是用射频溅射法直接在原位加热的多晶a 1 2 0 3 基片上淀积出来的。淀积时基片温度为7 0 0 k ，溅射氩气压为6 0 m t o 玎，淀积速率为 0 2 n 州s 然后淀积态薄膜在4 0 0 t o r r 氮气中4 5 0 热处理2 h 氮化前的n d ( f e ，m o ) 1 2 相薄膜有高度的织构，其薄膜晶体的c 轴完全垂直于膜面。经氮化后，晶体的c 轴方 向不变。p r ( f e ，m o ) 1 2 n 薄膜也有类似的结果【7 3 】。 ( 5 ) 2 ：1 7 型s m f e - n 和s m f e c 薄膜 w n g 等人最早报道了s m f e n 的研究工作，但磁性能很差【7 4 】。从该 薄膜太低的居里点( 仅3 8 0 k ) ，可判断 其并没有真正形成2 ：1 7 相。1 9 9 3 年r a n i 等人报道在1 0 0 m t o r r 氩气压 下，通过射频溅射法，首先在水冷的多 晶a 1 2 0 3 基片上得到成分为s m 2 f e l 7 的非晶态薄膜；接着原位加热到约 9 0 0 k ，热处理1 h ，获得了2 ：1 7 相的晶 态薄膜；然后在0 7 5 大气压的氮气中， 在6 7 5 k 再热处理2 h ，最终得到随机 取向的s m 2 f e l 7 n 4 永磁薄膜。此薄膜 样品的室温矫顽力达。h c j _ 2 3 t 【7 5 】。 1 9 9 6 年物理所张绍英在美国 n e b r 2 l s k a 大学成功地制备出 b ) 图卜4 桥式磁场传感器的示意图【7 8 】 f i g 1 - 4 s c h e m a t i cl a y o u to f b r i d g es e n s o r ；( a ) t o pv i e w ，( b ) c r o s ss e c t i o nv i e wa c r o s st h e d e n l l a n e n tm a 蛆e t s 【7 8 1 上海交通大学博士学位论文论 ( s m 2 f e l 7 ) 1 。s i x c y 永磁薄膜7 7 1 。发现s i 含量对形成高矫顽力起相当大的作用，从不 含s i 的o h a = 0 2 t 到s i 含量为x _ 0 1 5 l 的斗o h c j - 0 7 2 t 。 1 5 2 永磁薄膜应用举例 导体凳荐蠢冀要筹蓑棠拦导体元件那样进行微米 制版【3 5 】。因此，它可以集 成到微型传感器【7 8 】、微 波毫米波集成电路 f m m i c ) 【7 9 、集成光学系 图卜5 带有溅射永磁薄膜的磁光波导隔离器的基本结构 统( i o s ) 【8 0 】和微电子机械 一 系统陋埘u 帻供譬嚣姜黑三兰冀吼0 0 m 汜“5 0 协叫州m 一个强的局域磁场或一 组交变磁场。图1 4 展示了用最近开发的巨磁电阻多层膜研制的一种高灵敏电挢式 磁场传感器的示意图【8 2 1 。从顶视图( a ) 可看到，在这反向串联的电挢式磁场传感器中， 每支挢两侧有一对c o p t 永磁薄膜构成偏 置磁场( 士1 6 圳m ) 。共有四对偏置磁场。 剖面图( b ) 给出了单支挢中各单元的尺寸。 该器件磁场强度的线性范围为士1 6 删m ， 灵敏度为0 3 m v ( 、，o e ) 。这种传感器可应 用于磁场、电流、位置和速度的监视器中。 图1 5 为一个集成磁光隔离器示意图 瞵0 i 。它利用了b i y i g 材料的磁光极向法 拉第效应原理。当线偏振光通过一个磁化 了的磁光材料时，偏振光的偏振方向产生 法拉第旋转，在偏转角度为4 5 0 时，获得最 大的光隔离。光波导是由液相外延 在g g g 基片上的三层b i g 液相外 b 图卜6 利用2 0u m 厚磁膜做的毫米直径马 达示意图【3 4 】 f i g 1 6 s c h e m a t i cd i a g r a mo fm em i l l - s i z e m o t o ru s i n g2 0 p m - t h i c km a g n e t 3 4 1 第一章绪论 延膜组成。第四层的s i 0 2 层是由化学蒸发淀积成的。目的是为了最小的光吸收。 第五层的a i 膜，为的是减小磁体的应力。最上层是有膜面内取向的s m c o 永磁薄膜。 它被直接淀积在磁光波导器件上。磁光隔离器的长度由获得4 5 0 偏转利用了b i y i g 材料的磁光极向法拉第效应原理。当线偏振光通过一个磁化了的磁光材料时，偏振 光的偏振方向产生法拉第旋转，在偏转角度为4 5 。时，获得最大的光隔离。光波导是 由液相外延在g g g 基片上的三层b i y i g 液相外延膜组成。第四层的s i 0 2 层是由 化学蒸发淀积成的。目的是为了最小的光吸收。第五层的a l 膜，为的是减小磁体的 应力。最上层是有膜面内取向的s m c o 永磁薄膜。它被直接淀积在磁光波导器件 上。磁光隔离器的长度由获得4 5 。偏转离器的反向损耗为2 9 d b ，正向损耗小于 o 5 d b 。类似的结构已集成为微波用的隔离器和环行器。 图1 6 给出了毫米直径马达的组装示意图【3 4 1 。马达的转子是由3 对n 、s 磁极 的n d 。f e b 永磁薄膜构成，定子是在通常的软磁材料上绕制三组线圈组成。当定子 线圈通上电流时，转子上的交变磁极在定子线圈电流产生的磁场作用下转动。该微 型马达的转矩为7 8 4 州m ，转速为3 0 0 0 r m i n 。 1 6 纳米结构复合永磁薄膜的制备及其磁性能 交换弹性永磁体是由硬磁相和软磁相在纳米范围内复合组成的。当永磁薄膜 中的软磁相的饱和磁化强度明显高于硬磁相的饱和磁化强度时，这种材料将表现出 明显的剩磁增强效应。由于在这类新材料中，纳米结构的硬磁相和软磁相之间存在 着强的铁磁交换耦合，并且在退磁场小于交换耦合临界场时磁化呈可逆的弹性行为， 因此，k n e l l e r 和h 椭g 在1 9 9 1 年赋予该材料为交换弹性磁体【4 j 。目前它已是磁学 领域的一个研究热点，但大量的研究仍集中在由熔淬和机械合金化法结合热处理技 术制备的n d 2 f e l 4 b 旭f e 材料上 3 ，8 3 。8 5 】。由于用这两种方法制备的双相纳米晶复合 永磁材料是各向同性的，且不能很好地控制纳米晶粒的尺寸及其织构，其磁能积最 高仅1 8 5 2 k j o 哺6 | 。当这种磁体中的硬磁相呈高度取向时，s k o m s 妯和c o e y 对 n d 2 f e l 4 b 0 c 一( f e ，c o ) 和s m 2 f e l 7 n 3 危( f e ，c