水泥化学分析.doc

1 适用范围、检测项目、技术标准1.1适用范围本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。1.2检测项目（1） 烧失量（2） 三氧化硫（3） 游离氧化钙1.3技术标准（1） GB/T 6682-2008分析试验室用水和试验方法（2） GB/T 12573水泥取样方法（3） GB/T15000标准样品工作导则2 检测仪器及环境条件2.1 仪器设备（1） 天平：型号TG328A/200g，量程（0-200）g，精度0.0001g。（2） 瓷坩埚：带盖，容量（20mL30mL）（3） 干燥器：内装变色硅胶（4） 干燥箱：可控制温度（1055）、（1505）、（2505）（5） 高温炉：可控制温度（70025）、（80025）、（95025）（6） 滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸（7） 游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管（8） 玻璃砂芯漏斗：直径50mm（9） 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管（10） 磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子，具有调速和加热的功能2.2 试剂（1） 酚酞（2） 苯甲酸无水乙醇标准（3） 无水乙醇（4） 氯化钡溶液（5） 蒸馏水（6） 乙二醇-乙醇溶液2.3 环境条件（1） 试验室温度应控制在202之间（2） 电源：380v；220v3 试样数量、被测参数及允许变化范围 按照GB/T 12573方法取样，才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g，经过80um方孔筛筛析，用磁铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。4 检测方法4.1 检验前核对试样和检查所需设备（） 烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100-105中稳定。（） 三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100-105中稳定。所有的玻璃器皿是否洁净。（） 游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是否在检测周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。4.2试验方法（）烧失量测定秤取约1g试样（m1），精确至0.0001g，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧15min20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。烧失量的计算： 式中：-烧失量的质量分数（%）；-试样的质量（g），-灼烧后试样的质量（g）（）三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）1 准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入3040ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min，使试祥充分分解。2 以中速滤纸过滤，用温水洗涤1012次。调整滤液体积至200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液10(WV)，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。3 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。4 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。三氧化硫的百分含量按下式计算：式中-三氧化硫的质量分数（%），-灼烧后沉淀的质量(g) -试样质量(g)；0.343-硫酸钡对SO3的换算系数。（） 游离氧化钙的测定（乙二醇法）1 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（95025）下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10 min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。再装上冷凝管 ，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10 min后不出现红色为止。2 称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液， 加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热 10min后不出现红色为止。 计算公式 ： 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： T CaO = （m1000）/v1 式中： T CaO苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/ mL） m1氧化钙的质量（g） v1滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao 按下式计算 ： 式中： 游离氧化钙的质量百分数（%） 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/mL） V2滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（mL），m2试料的质量（g） 5 检测后设备及样品检查 试验结束后恢复仪器初始状态关闭电源，做好设备记录，做好清洁保养工作。6 试验过程中发生异常现象时的处理（）在试验过程中，如仪器设备出现故障时，应立即停机检查，有备用仪器可继续检验，如需修理的，马上填写维修单向检测室主任或设备保管员汇报进行修理，修复后经计量鉴定合格技术负责人批准后方可使用。（）在检测过程中发生异常现象时重新取样进行试验。7 检测人员及原始记录（）检测工作至少有两人参加。（）原始记录读取、记录方法按GJS016-2004记录控制程序执行。（）检测人员应培