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文档简介
分析化学实验报告:实验_ 实验日期_年_月_日实验3-1 水中微量铁的测定邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级:_ 姓名: 实验台号:_ 合作者:_ 教师评定:_【实验目的】1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法;2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法;3. 学习用origin等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器:分光光度计(厂家及型号:_);比色皿一套;50 mL容量瓶7个;吸量管;移液管;量筒;废液杯试剂:铁标准工作溶液:_mgL-1邻菲啰啉溶液:5 gL-1()盐酸羟胺溶液:100 gL-1HAc-NaAc缓冲溶液:pH=4.6【实验步骤】(条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做)1. Fe2+标准系列溶液和待测试样的配制:在8个50 mL容量瓶(编好号码*)中,用吸量管依次加入铁标准工作溶液_、_、_、_、_、_mL及_mL待测水样(待测水样平行做2份),然后在所有容量瓶中分别加入1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀后放置1 min ,再分别加入1.5 mL邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc缓冲溶液,用水定容摇匀后放置10分钟后测定。2. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制以试剂空白(指加入标准工作溶液0.00 mL的容量瓶,即1号瓶)为参比溶液,用已配好的系列标准溶液(2-6号瓶)中的某一个溶液(选择任意一瓶均可,但是习惯选择系列中次浓的溶液,即5号瓶)为待测液,采用_cm比色皿,分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm时的吸光度。以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,并从曲线上求出最大吸收波长max。3. 标准曲线的绘制调节波长至max处,用_cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,按浓度由低到高的顺序依次测定标准系列溶液(2-6号瓶)的吸光度。以浓度c(mgL-1)为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制校正曲线。4. 未知水样中铁含量的测定于max处,用_cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,测定待测水样(7和8号瓶)的吸光度,通过标准曲线及试样稀释倍数,计算待测水样中铁的含量(mgL-1)。【数据记录及处理】1. Fe2+-邻菲啰啉配合物吸收曲线的绘制:表1. Fe2+-邻菲啰啉配合物在不同波长下的吸光度值l/nm480490500505510520530550580Almax=_ nm图1. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线(图打印成适当大小,贴在此处)2. 标准曲线及待测水样的测定:表2. 标准系列及待测水样吸光度的测定标准系列稀释后的待测水样容量瓶编号2345678cFe/mgL-1A图2. Fe的标准曲线(图打印成适当大小,贴在此处)拟合方程:_; 相关系数:_3. 待测试样中Fe含量计算(利用拟合方程求算,注意稀释倍数,以mgL-1表示)【思考与讨论】1. 为什么本法测定的是水样中二价和三价铁的总量?如果欲分别测定二价和三价铁的含量,利用本实验的仪器及试剂,可否有办法能够从理论上实现?2. 本实验显色反应过程中,各种试剂的加入顺序是否有要求?为什么?3. 吸光度测定时参比溶液的作用是什么?本实验可否用蒸馏水代替试剂空白?4. 本实验的标准曲线是否应该过原点?如果不过说明什么问题?5. 本实验中各种试剂
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