（钢铁冶金专业论文）金属凝固过程中振动激发原位形核的物理模拟.pdf

东北大学硕士学位论文 摘要 金属凝固过程中振动激发原位形核的 物理模拟 摘要 为了使钢的强度翻番而价格不翻番，采用了细化晶粒的方法。在凝固过程中 大量增加形核核心，形核核心来源于特定的冷却装置上，对该装置施加机械振动， 将晶核振落。在实验过程中做了以下工作： 1 组装了可以施加正弦波振动方式的激发形核器。编制了可以采集温度的 p c i 9 1 1 3 卡相应的温度采集界面及电势采集与电势温度转换程序；并进行了温度 采集系统的误差测量。 2 采用氯化铵为实验对象，模拟了包括相同振频不同振幅、同振频同振幅， 与不同过冷度条件下激发形核质量的大小的关系。利用低熔点金属锌为实验对象， 研究了振动激发形核对低熔点、易产生树枝晶的锌的细化晶粒的作用。 3 利用大型商业软件c f x 4 4 进行了激发形核器关键部位的温度场的计算。 优化了激发形核器材质。 通过上述实验，发现随着过冷度的增加，振动频率、振幅不变的情况下，形 核质量逐渐增加。随着振幅的增加、形核质量大大减少、振动频率保持不变，因 而可以得出这样的结论：如果要得到更多的晶核，在保持振动频率不变的条件下 必须减小振幅。低熔点金属凝固试验研究充分证实振动激发金属液形核能够为金 属液凝固带来大量等轴晶生长的核心。同时，通过计算结果，我们初步选择在不 锈钢的实验中选择钢作为激发形核器的材质，这样，不但减少了钢的外来夹杂， 而且减小了结壳问题带来的不良影响。 关键词：金属凝固，树枝晶，氯化铵 i i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t p h y s i c a ls i m u l a t i o ni no r i g i n a l v i b r a n c yo f g r a i ne x p l o d i n gd u r i n gm e t a l s o l i d i f i c a t i o n a b s t r a c t i no r d e rt og e th i g hi n t e n s i t ys t e e lw i t h o u tp r i c er i s i n g ，t h ew a yo fc r y s t a lf i n i n g w a sc h o s e d u r i n gt h es o l i d i f i c a t i o n ，t h en u c l e u sw h i c hc a m ef r o mas p e c i a lm a c h i n e w e r ea d d e d ，a n du n d e rt h ee f f e c to fv i b r a n c yp r o d u c e db ym a c h i n e ，t h en u c l e u sw e r e p r o d u c e d t h ed e t a i l e dw o r kw a sa sf o l l o w s 1 am a c h i n en m e dg r a i ne x p l o d i n gi m p l e m e n tw i t hs i n u s o i d a lo s c i l l a t i o nw a s b u i l t w eh a v ep r o g r a m m e df o rt h ep c i 9 1 1 3c a r di no r d e rt oc o l l e c tt e m p e r a t u r e a n d t h ee r r o rm e a s u r e m e n to f t h et e m p e r a t u r ec o l l e c t i n gs y s t e mw a sm a d e 2 t h eo b j e c to ft h ee x p e r i m e n tw a sa m m o n i u mc h l o r i d e t h ee x p e r i m e n tw a s m a d ei nt w oc o n d i t i o n s f i r s t ，t h es i m u l a t i o nw a sm a d ei nt h es a m ev i b r a n c yf r e q u e n c y a n dd i f f e r e n ts w i n g s e c o n d ，t h es i m u l a t i o nw a sm a d ei nt h ew a yo fs a l t l ev i b r a n c y f r e q u e n c y , s a m es w i n ga n dd i f f e r e n tc o o l i n gt e m p e r a t u r e i nt h e s e c o n d i t i o n st h e w e i g h to ft h eg r a i no fa m m o n i u mc h l o r i d ew a so b s e r v e d a n o t h e ro b j e c to ft h e e x p e r i m e n tw a sl o wm e l t i n gp o i n tm e t a lz n t h ee f f e c to fg r a i ne x p l o d i n go ng r a i n f i n i n go f z nh a sb e e nr e s e a r c h e d 3 t h eb i gc o m m e r c es o f t w a r ec f x 4 4w a su s e dt oc a l c u l a t et e m p e r a t u r ef i e l do f k e yp a r to f i m p l e m e n to f g r a i ne x p l o d i n g a sa r e s u l tt h em a t e r i a lo f i m p l e m e n to f g r a i n e x p l o d i n gw a so p t i m i z e d t h r o u g ht h ea b o v ew o r k , s o l u t i o n sw e r eg o tt h a tt h ed i f f e r e n tc o n d i t i o n sh a d d i f f e r e n tc a p a c i t i e so fg r a i ne x p l o d i n g h i g h e ro v e r c o o l i n gd e g r e ec o u l dh e l pt oa t t a i n m o r ea n m a o n i u mc h l o r i d eg r a i n h i g h e rs w i n gc o u l dg e tl e s sa m m o n i u mc h l o r i d eg a i n m e a n w h i l e ，t h ee x p e r i m e n tw a sm a d ei nl o wm e l t i n gp o i n tm e t a lz n a tt h es a m et i m e ， a c c o r d i n gt ot h ec a l c u l a t i o nr e s u l t ss t e e lw a sc h o s ea st h em a t e r i a lo fi m p l e m e n to f g r a i ne x p l o d i n g t h u s ，n o to n l yw a st h ee x o g e n o u si n c l u s i o nr e d u c e d ，b u ta l s ot h eb a d e f f e c tc a u s e db ys h e l l i n gw a sr e d u c e d k e y w o r d s ：s o l i d i f i c a t i o n ，d e n d r i t ec r y s t a l ，a m m o h i u r nc h l o r i d e i i i 东北大学硕士学位论文第一章绪论 第一章绪论 1 1 新一代钢铁材料的主要特征与发展超细晶钢的重要性 新一代钢铁材料的深入研究和应用开发正成为2 1 世纪钢铁材料界的重要任 务。“组织细化理论”是开发新一代钢铁材料的核心技术【”。新一代钢铁材料具有 以下三个主要特征：( 1 ) 超细晶；钢在获得超细晶组织后才能同时具有“强度翻番” 与良好韧性。( 2 ) 高洁净度；由于钢的强度翻番，材料在使用时承受了更高应力， 使裂纹形成和扩展的敏感性增加，因此，新一代钢铁材料应具有更高的洁净度。 ( 3 ) 高均匀性；钢液凝固过程中，由于传热规律造成顺序凝固，无论模铸还是连 铸都带来低熔点元素的宏观偏析，在杂质总量不变的情况下，提高均匀性相当于 提高洁净度。目前钢铁材料中低碳钢与低合金钢的屈服强度水平，应用最多的是 a s = 2 0 0 4 0 0 m p a 。各种强化方式对强度的贡献不同，但只有细晶强化随着超细晶 粒或超细晶组织的形成，才可以把屈服强度大幅度提高。我国生产的低碳细晶粒 钢晶粒尺寸为1 4 - - 2 0 t m a ，按照h a l l p e t e c h 关系，相应的屈服强度增量k d ”2 为 1 3 1 1 4 8 m p a ，若采用进一步细晶强化，晶粒尺寸为l 2 p m ，理论上增量可达 4 3 5 m p a 。采用细晶强化能否在实际中使钢铁材料强度翻番，s t a k a k i l 2 及合作者 进行了如下实验：纯铁粉磨成超细粉后，挤压成棒材，在经不同温度退火形成不 同晶粒尺寸，测量其屈服强度与晶粒度关系；结果是晶粒尺寸在2 0 岫时，屈服 强度0 0 2 = 2 0 0 m p a ；细化至l i m a 时，6 0 2 = 6 0 0 m p a 。细晶强化的特点是：在提高强 度的同时，还能提高韧性或保持韧性和塑性基本不下降。 1 2 金属铸锭的组织的形成与缺陷 1 2 1 铸锭兰晶区的形成 纯金属的宏观组织通常由三个晶区组成： ( a ) 外表层的细小等轴细晶区，中间的柱状晶区和芯部的等轴晶区。以模铸 为例，当高温液体倒入铸模后由于铸模表面温度过低，加上模壁可以作为非均匀 形核的基底，因此在此一薄层液体中立即产生大量的晶核，故在靠近模壁处形成 一很细的薄层等轴晶区。 ( b ) 柱状晶区由垂直于模壁的粗大的柱状晶所组成，在表层细晶区形成的同 东北大学硕士学位论文第一章绪论 时，一方面模壁的温度由于被液态金属加热而迅速升高，另一方面由于金属凝固 后的收缩，使细晶区与模壁脱离，形成一空气层，给液态金属的继续传热造成困 难，此外，细晶区的形成还是放出了大量的结晶潜热，也使模壁的温度升高，由 此开始形成柱状晶区。这是因为：在结晶前沿液体中有适当的过冷度；垂直于模 壁方向散热最快，因而晶体沿其反向择优生长成柱状晶；在柱状晶区中，晶粒彼 此间的界面比较平直，气泡缩孔很小，所以组织比较致密，但组织沿不同方向生 长时会形成柱状晶界。柱晶间界是杂质、气泡、缩孔较富集的区域，因而是铸锭 的脆弱结合面。当压力加工时，易于沿这些弱面形成裂纹或裂开。 ( c ) 随着柱状晶的发展，经过散热，铸锭中心部分的液态金属的温度全部降 至熔点以下，再加上液态金属中杂质等因素的作用，满足了形核对过冷度的要求， 于是在开始形核，由于散热失去了方向性，晶体在液体中自由生长，各个方向上 生长速度相差不多，因此生长成了等轴晶。 1 2 2 铸锭缺陷 在铸锭跟铸件中，经常存在一些缺陷，常见的缺陷有缩孔、气孔及夹杂物等。 缩孔是一种普遍的铸造缺陷，对性能影响很大，大多数金属结晶时，是以树枝晶 方式长大的，在柱状晶尤其是粗大的中心等轴晶形成的过程中，由于树枝晶的充 分发展以及各枝晶间相互穿插和相互封锁作用，使一部分液体被分割于各枝晶间 收缩时液体得不到补充，于是形成了缩孔。集中缩孔和二次缩孔都破坏了铸锭的 完整性，并使其附近含有较多的杂质。在液态金属中总会或多或少的溶解一些气 体，气体在固体中的溶解度比在液体中小得多，因此金属液凝固时溶液所凝固的 气体逐渐富集于晶体前沿的液体中。 1 3 晶核的形成与长大 1 3 1 晶体的形成 在过冷液体中形成固态晶核时，可能有两种形核方式：一种是均匀形核；另外 一种是非均匀形核。晶体的长大从宏观上来看，是晶体的界面向液相中逐步推移 过程；从微观上看，则是依靠原子逐个由液相扩散到晶体表面上的过程。晶体长 大的条件是：第一要求液相能继续不断地向晶体扩散供应原子，这就要求液相有 足够的温度，以使液态金属原子具有足够的扩散能力；第二要求晶体表面能够不 断而牢靠地接纳这些原子，但是晶体表面上任意地接纳这些原予的难易程度并不 2 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 相同。晶体表面接纳这些原子的位置多少与晶体表面结构有关，并应符合结晶过 程热力学条件，这就意味着晶体长大时的体积自由能的降低应大于晶体表面能的 增加。因此，晶体长大必须在过冷的液体中进行，只不过它所需要的过冷度远比 形核时小的多。 1 3 2 晶体的长大 界面的微观结构不同，接纳液相中迁移过来的原子的能力也不同，因此，在晶 体长大过程中将存在不同机制。 ( 1 ) 二维晶核长大机制。当固液界面为光滑界面时，若液相原子单个扩散迁 移到界面上是很难形成稳定状态，这是由于表面能的增加远大于其体积自由能的 降低。在这种情况下，晶体的长大只能依靠液相中的结构起伏与能量起伏，使一 定大小的原子集团差不多同时降落到光滑界面上，形成具有一个原子厚度并且有 一定宽度的平面原子集团。根据热力学分析，这个原子集团带来的体积自由能的 降低必须大于其表面能的增加。晶体以这种长大方式长大时，其长大速度十分缓 慢。 ( 2 ) 螺旋位错长大机制。在通常情况下，具有光滑界砸的晶体，其长大速度 比按二维晶核长大方式快的多。这是由于在晶体长大时，总是难以避免形成种种 缺陷，这些缺陷所造成的界面台阶使原子容易向上堆砌，因而长大速度大为加快。 螺旋位错在晶体长出处，即在晶体表面形成台阶，这样，液相原子一个个地堆砌 到这些台阶处，新增加的表面能很小，完全可以被体积自由能的降低所补偿。每 铺一排原子，台阶即向前移动一个原子距离，所以，台阶各处沿着晶体表面向前 移动的线速度相等。但是由于台阶的起始点不动，所以台阶各处相对于起始点移 动的角速度不等；离起始点越近，角速度越大，离起始点越远，则角速度越小。 于是随着原子的铺展，台阶先是发生弯曲，而后以起点为中心回旋起来，这种过 程一直进行下去；台阶每横扫界面一次，晶体就增厚一个原子距离，由于中心回 转速度快，中心必将突出，形成螺钉状晶体；螺旋上升的晶面叫做“生长蜷线”。 ( 3 ) 垂直长大机制。在光滑晃面上，位置不同则接纳液相原子的能力不同， 在台阶处，液相原子与晶体接触得比较牢固，因而在晶体长大过程中，台阶起着 非常重要的作用。然而光滑界面上的台阶不能自发产生，只能通过二维晶核产生； 这意味着：一方面在光滑界面上生长的不连续性；另一方面表明晶体缺陷在光滑 界面生长中起着重要作用，这些缺陷提供了永远没有穷尽的台阶。但是在粗糙界 面上，几乎有一半按晶体规律排列的原予的位置正虚位以待，从液相中扩散来的 3 东北大学硕士学位论文第一章绪论 原子很容易填入这些位置，并于晶体连接起来，由于这些位置接待原子的能力是 等效的，在粗糙界面上的所有位置都是生长位置，所以液相原子可以连续、垂直 的向界面添加，界面的性质永远不会改变，从而使界面迅速向液相推移，晶体缺 陷在粗糙界面的生长过程中不起明显作用，这种方式称为垂直长大 1 4 柱状晶与等轴晶形核长大理论与模型 1 4 1 均质形核理论 根据形核核心与过冷度的不同，金属中的形核过程可分为均质形核与非均质形 核。根据经典的均质形核理论；当液态金属中出现晶核时，系统的自由能由两部 分组成，即固液相体积自由能差a g 。和界面能g ，系统总的自e h 能变化为： a g = a g v + g - = a g m v + 6 l s a 1 9 ( 1 1 ) 式中： 6 l s 一固液界面张力，j m 2 v 一晶核体积，m 3 a g v ：- v a ha t( 1 2 ) r 0 a 一晶核表面积，m 2 g m 一固液单位体积自由能差，j m 3 ，即凝固热力学驱动力。 当晶核为球形时： a g = a g 。4 7 r r 3 3 + 8 l s 4 7 r r 2 ( 1 3 ) t u r n b u l l 在统计热力学的基础上导出的形核速率的计算公式为： “= 半e x p ( 一争e x p ( x p ( x p ( k r ( - 叩五- 0 3v ) r ) ( 1 4 ) 舻t 。一百) 。 ) 4 式中n 为单位体积液相中的原子总数，k 为波尔兹曼常数，h 普朗克常量，a g m 原子跃迁穿过液固界面的激活能，a 为晶核的形状因子。 1 4 2 异质形核理论 均质形核的情况是很少见的，在大多数情况下发生的形核是非均质形核。 t u m b u u 等关于异质形核过程中的形核自由能g s 及异质晶核单位面积上的形核 速率u s 的计算式分别为： 4 东北大学硕士学位论文第一章绪论 a g s ：昙。，2 盯胛) u s 一半e x p 一制唧( _ 怒) n s ， 式中： f ( o ) - - ( 2 + c o s 8 ) ( 1 - - c o s p ) 2 b 一新生晶体对异质晶核的接触角； n s _ 单位面积上的原子总数； k 一波尔兹曼常数： 1 1 _ 朗克常量； g 原子跃迁穿过液固界面的激活能； a 一晶核的形状因子； a g v 一体积自由能。 1 4 3 连续形核模型 e t h e v o z ，j l d e s b i o l e s , 和m r a p p a z 提出了一种基于高斯( 正态) 分布的连续 形核模型。假设形核现象发生在一系列不同的形核位置上，而这些形核位置可由 连续的而非离散的分布函数d n d ( a t ) 来描述。在某一过冷度t 时所形成的晶粒密 度n ( t ) 即可由对该分布曲线的积分求得： 胛( 丁) = f o 创丽d 而n d ( a 丁。) ( 1 6 ) 由上式可见，只要得到合理的晶粒密度分布表达式，即可按上式求得己形核 的晶粒数。d n d ( a t ) 的表达式为： 志t = 莹4 2 。a t o 唧h 等笋，2 j ， d ( 1 l 2 、 乃。i 式中，弧为平均形核过冷度：a 瓦为标准曲率过冷度：n m 。为异质形核衬底的 数目。在该模型中，忽略形核所需要的时间因素。d r g d ( a t ) 相对于过冷度呈正态 分布。晶核密度随着过冷度的增大而以慢一快慢的趋势连续长大。当过冷度足 够大时，则晶核密度可以达到初始的最大形核密度n m 。 一5 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 1 4 4 连续长大模型 原子从液相过渡到固相所需要越过的能垒，原子越过能垒所需频率为【9 】： 7 。= 3 o e x p ( - a g b k t ) ，其中：为原子振动频率。原子由固态转变为液态时， 所要克服的能垒将是g 和g ，两者之和，故原予从固态转变为液态时的频率为： = e x p 一( g + 瓯) k t 】；只有当一个原子由液态变为固态的频率大于由 固态变为液态的频率时，长大才能进行。为此，原子有液相穿过界面向晶体净跳 跃频率为： ，y 。d = 7 厶一7 吐= 1 0 u e x p ( - a g m k 1 ) j 瓯2 半毛 风一一个原子的结晶潜热 i 一体长大时动力学过冷度 晶体长大速度： 肚。一町n 警 其中： d ， 弘2 于 r ：一a 擘了z x h o a t r ：一j 丝些笙l a z k t ：6 0 2 3 1 0 。n k t m 2 a 的大小为界面上增加一个原子，界面向前推进的距离。 1 5 振动凝固研究工作的现状与进展 1 5 1 早期研究工作 ( 1 8 ) ( 1 9 ) ( 1 1 0 ) 自从1 8 6 8 年切尔诺夫 3 1 在钢锭的凝固过程中施加简单的机械振动获得晶粒细 化的初步结果以来，振动凝固的研究工作引起广泛的注意。早期的施振方式均是 采用低振频、低能量密度的简单机械振动。例如，运用凸轮1 4 】等使铸型上下振动。 本世纪三十年代，科研工作者们将高频率、高能量密度的超声振动引入凝固领圳副， 振动凝固的研究对象涉及黑色金属，有色纯金属以及有色合金等领域，其公认的 效果有：细化晶粒、组织均匀化、组织净化( 去气、除渣、脱硫、提纯等) 。在振 一6 一 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 动凝固获得生产应用的同时，人们也进行了振动凝固机理的研究，着重探讨了振 动凝固的细化，均匀化，净化等作用机制，取得了可观进展。 1 5 2 东南大学超声波振动的研究工作 东南大学的科研工作者们研究了低频、低能量密度的电磁振荡和宽频冲击对 a 1 m g 合金树枝状晶生长形态的影响。以及超声振动作用下，具有高熔点差及高 比重差组元的二元a 1 f e 合金的凝固组织和性能特点。在实验过程中采用了单向凝 固装置，控制合适的凝固工艺，获得挺直生长的树枝晶作为大型铸件树枝晶的一 个单元，而采用熔点较低的a 1 4 0 m g 合金树枝晶作为参振凝固的研究对象可使试 验研究简化。采用旌振参量可调的电磁振荡和宽频冲击作为参振凝固的施振方式， 固定经过振动作用的树枝晶组织，探索了细化粗大树枝晶的有效方式。为了获得 更高能量的参振效果，研制了新型高能超生参振凝固装置，使超声波通过传导杆 直接传入合金熔体中，并且利用超声波传导杆振动时发生溶解的特性研制了新型 合金方面的探索。 1 5 3 日本国立室兰工业大学的研究工作 国立室兰工业大学材料物性工学科的李军文等对超声波对铸锭组织的影响作 了一系列的研究。首先，研究了各种超声波处理时间下，超声波振动对铝合金铸 锭组织的影响，分析超声波对铝合金铸锭细化率的影响因素，并且对超声波振动 处理时的铸锭内部温度分布进行了比较【6 】。得出铸锭的细化率随着超声波振动处 理时间的增加而增加，当处理时间为1 0 0 秒时，铸锭细化率达到最大值，随后随 着处理事件的增加，细化率减小。其次，研究了铸型的形状和尺寸对超声波处理 后铸锭组织的影响，结果表明，铸型尺寸对铸锭细化组织有显著影响；当铸型的 形状系数为0 7 时，铸锭组织达到最大的微细化效果1 7 j 。还研究了超声波对a 1 t i 合金、a 1 - z r 合金、舢c r 合金等分配系数大于l 的合金铸锭组织的影响，分析了 超声波对铝合金铸锭细化的影响因素1 8 】。实验结论：对于分配系数大于1 的台金 当超声波处理时，在铸锭内部出现等轴晶区，并且随着合金成分的增加而增加； 合金成分与铸锭的细化率之间存在正比关系；并且对工业纯铝等纯金属也具有一 定的细化效果。 一1 一 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 1 6 问题的提出与本文工作内容及研究目标 1 6 1 问题的提出 从新一代钢铁材料的主要特征与发展超细晶钢的重要性中可以看出：只有细 晶强化随着超细晶粒或超细晶组织的形成，才可以把屈服强度大幅度提高。本实 验的提出是围绕细化晶粒，在晶粒细化过程中采用凝固过程中形成大量细小晶核， 作为形核核心。 问题的提出颇具戏剧性，实验是以氯化铵为实验对象，原先课题的实验方案 与现在颇为不同。我的副导师，钢铁研究总院连铸技术国家工程研究中心张慧高 级工程师在指导我们研究生做实验的过程中突然发现了特别的现象：在观测枝晶 生长的过程中，由于机械振动产生了大量的晶核与结晶雨，发现无数的、多的难 以置信的晶粒源源不断的产生出来；以此作为形核的核心对细化晶粒将会有很好 的效果。几天后，新的实验方案出来了，本文的工作内容就是按照这个思路来完 成的。 1 6 2 本文工作内容 本文的工作内容包括： ( 1 ) 实验仪器的组装，温度采集系统的建立，包括程序的编制，热电偶的温度 补偿，温度采集系统的误差测量。 ( 2 ) 实验的准备，图像采集系统的建立。 ( 3 ) 以氯化铵为试验模拟对象，进彳亍不同频率下凝固过程的温度采集，以测量 试验过程中产生晶核数量的计算以及树枝晶生长速度的计算。 ( 4 ) 利用c f x 4 4 进行振动激发形核器关键部位的温度场及流场的计算以及激 发形核器的选材优化。 1 6 3 本文技术路线图 采用理论与实验相结合等方法，建立包括枝晶连续长大模型与形核数量计算 模型，利用c f x 4 4 对激发形核器的关键部位进行留察关于温度场模拟计算，并最 终应用于低熔点合金。技术路线图见图1 1 。 8 东北大学硕士学位论文第一章绪论 图1 1 技术路线图 f i g 1 1r o u t eo f t e c h n i q u e 1 6 4 拟解决的关键问题及研究目标 ( 1 ) 研究振动条件下溶液过热度对晶核形成长大及发射晶核数量和尺寸影响， 揭示金属液在振动的晶核发射器上形核与发射过程本质； ( 2 ) 建立振动参数与发射晶核数量和大小的定量关系及数学模型，以定量描述 振动激发形核数量。 ( 3 ) 利用低熔点金属为研究对象，研究不同振动参数和不同晶核发射器表面温 度对金属凝固组织的影响，尤其是等轴晶数量和大小的统计分析，通过研究，初 步建立振动激发金属原位形核机理和理论基础，为金属液凝固过程中形成大量等 轴晶以减少铸件偏析提供理论基础和技术参数。 1 7 本课题的意义 我国钢产量在1 9 9 6 年时已达到1 亿吨，随着国民经济的增长，对钢铁的需求 日益增加，单纯的增加产量，难已成为钢铁强国，为了满足经济建设跟社会发展 的需求，必须依靠科技，开发新一代、高附加值的钢铁材料。“组织细化理论”是 开发新一代钢铁材料的核心技术，其应用价值不言而喻。振动激发形核，目的是 通过增加无数的形核核心来提高等轴晶率，应用前景十分可观。胡汉起老先生曾 经这样评价该项研究：前途不可限量。 一9 东北大学硕士学位论文第二章实验设备与实验对象 第二章实验设备与实验对象 实验设备主要由温度采集系统、图像采集系统、循环系统等组成。 2 1 温度采集系统的组成部分 由于实验仪器由自己组装，实验精度不能确定，因此需要测量实验精度，以 满足实验要求。 图2 1 数据放大接线板 f i g 2 1d a t aa m p l i f i e rt e r m i n a lb l o c k 图2 2 零点补偿 f i g 2 2t e m p e r a t u r ec o m p e n s a t i o n 一1 0 一 东北大学硕士学位论文第二章实验设备与实验对象 在实验过程中，采用了自制的数据放大接线板( 如图2 2 所示) ，数据放大接 线板的放大倍数为1 0 0 1 倍，组成元件有变压器、滤波用的电容、高精度电阻等。 电脑内部数据采集板为p c i 9 1 1 3 ( 如图2 3 所示) ，采集范围设为1 0 v 到1 0 v 。图 2 4 为不同电压下的接线方式。 圈2 3p c i 9 1 1 3 卡 f i g 2 3p c i 9 1 1 3c a r d j p 2 2 - 31 2 j p l i 1 - 2 壬 5 噜幔1 w i 2 - 30 - 1 0 vx 图2 4 电压范围 f i g ，2 4r a n g eo f v o l t a g e 冒 东北大学硕士学位论文第二章实验设备与实验对象 上述部分组成了温度采集系统的硬件部分，软件部分除p c i 9 1 1 3 卡自带驱动 程序外，需要编制自己所需要的相应软件来满足测温需求，本文使用v b 编制了 相应的测温程序与界面，界面如下图2 5 所示。 图2 5 温度采集界面 f i g , 2 5t e m p e r a t u r ed a t aa c q u i s i t i o ni n t e r f a c e 主要功能是显示温度值，并记录保存在相应的文档里。不同颜色的通道代表 不同的热电偶。热电偶采用铜康铜铠装热电偶。其中，界面及电势转化为温度的 部分源程序如下： d i m a i _ c h a n n e la si n t e g e r d i m a i _ r a n g ea si n t e g e r d i m a id a t a a s v 猫a n t d i ma ( ot o1 5 ) a sd o u b l e d i mxa sv a r i a n t ，x da sv a r i a n t ，x d l ( 5 ) a ss i n g l e d i ms e e b e c k t e m pa sv a r i a n t d i mc o u p l e t y p ea s a n t d i mi a si n t e g e r 一1 2 东北大学硕士学位论文第二章实验设备与实验对象 d i ma d a t a ( 2 5 ) a ss i n g l e d i mt ( 0 ) a ss t r i n g d i m t e m p d a t aa ss i n g l e d i mb r e da sb o o l e a n d i mt i m e oa ss i n g l e d i mb j a ss t r i n g p r i v a t es u bc o m m a n d l c l i c k 0 e m s g = m s g b o x ( ”是否确要退出测温程序? ”，1 ，”确认窗口”) i f e m s g = 1t h e n c l o s e # 1 e n d e n d i f e n ds u b p r i v a t es u b c o m m a n d 7 一c l i c k ( ) d i my l s ( 1 ) a ss t r i n g b j = t e x t l t e x t t e x t l t e x t = e n ds u b p r i v a t es u bc o m m a n d 3 _ c l i c k 0 b r e d = t r u e t i m e o = t i m e t e n ds u b p r i v a t es u bf o r m _ l o a d ( ) + 一1 0 v a i _ r a n g e = 0 1 kt y p et h e r m o c o u p l e c o u p l e t y p e 2 1 s e e b e c k t e m p e r a t u r e s e e b e c k t e m p = 2 5 p c i 9 1 1 3 1 a i r a n g e = a l r a n g e p c i 9 1 1 3 1 o p e n ( o ) 一1 3 东北大学硕士学位论文 第二章实验设备与实验对象 d i ma a a sb o o l e a n a a5 p c i 9 1 1 3 1 r e a d s i n g l e a i ( a i _ c h a n n e l ，a l _ r a n g e ，a i _ d a t a ) i f a a = t m e t h e n m s g b o x ”采集卡正确” e l s e m s g b o x ”采集卡错误” c l o s e # 1 e n d i f c o m m o n d i a l 0 9 1 s h o w o p e n o p e nc o m m o n d i a l 0 9 1 f i l e t i t l ef o ro u t p u ta s # 1 t i m e r i e n a b l e d = t r u e e n ds u b p r i v a t es u bf o r m _ u n l o a d ( c a n c e la s i n t e g e r ) c l o s e # 1 e n d e n ds u b p r i v a t es u bt i m e r lt i m e r 0 t e x t 2 t e x t = t i m e s t ( o ) = t i m e r t i m e o f o r a i c h a n n e l20 t o4 f o r i = 0 t o9 p c i 9 1 1 3 1 r e a d s i n g l e a i a i _ c h a l m e l ，a i _ r a n g e ，a id a t a a d a t a ( i ) = a id a t a n e x t i 以下双循环为为采集的数据按大小排序 f o r l l = 0 i 3 09 f o r i 2 = i 1 + 1t o9 i fa d a t a ( il ) a d a t a ( i 2 ) t h e n t e m p d a t a = a d a t a ( i l ) a d a t a ( i 2 ) = a d a t a ( i l ) a d a t a ( i 1 ) 2t e m p d a t a e n d i f 一1 4 东北大学硕士学位论文 第二章实验设备与实验对象 n e x t i 2 n e x t i l d i mt e ma ss i n g l e d i mk ( 5 ) a ss i n g l e k ( a i _ _ c h a n n e l ) 2 ( m m a ( 3 ) + a ( t a t a ( 4 ) + a d a t a ( 5 ) + a d a t a ( 6 ) + a d a t a ( 7 ) ) 4 1 9 9 8 t e m = ( a d a t a ( 3 ) + a d a t a ( 4 ) + a d a t a ( 5 ) + a d a t a ( 6 ) + a d a t a ( 7 ) ) + 1 9 9 8 a ( m _ c h a n n e l ) 2f o r m a t ( t e r n ( i n t ( t e m 5 0 0 ) + 3 9 ) ，”0 0 0 0 ”) d s l i d e l ( a i _ c h a n n e l + 1 ) v a l u e2a ( a i c h a n n e l ) l a b e l l5 ( a i _ c h a n n e l ) c a p t i o n2a ( a i _ c h a r m e l ) x d l ( a l c h a n n e l ) = a ( a i _ c h a n n e l ) n e x ta i c h a n n e l 1 s t9 1 1 3 a 数据采集 f o r i = 0 t o9 p c i 9 1 1 3 1 r e a d s i n g l e a i5 ，mr a n g e ，m _ d a t a a d a t a ( i ) = a id a t a n e x t j 以下双循环为为采集的数据按大小排序 f o r i l = 0 t o9 f o r i 2 = i 1 十1t o9 i f a d a t a ( i l ) a d a t a ( i 2 ) t h e n t e m p d a t a 2 m a t a ( i l ) a d a t a ( i 2 ) = a d a t a ( i l ) a d a t a ( i l ) = t e m p d a t a e n d i f n e x t i 2 n e x t i l t e m = ( a d a t a ( 3 ) + a d a t a ( 4 ) + a d a t a ( 5 ) + a d a t a ( 6 ) + a d a t a ( 7 ) ) + 2 0 a ( 5 ) = f o r m a t ( t e m 3 9 ，”0 0 0 0 ”) d s l i d e l ( 6 ) v a l u e 2 a ( 5 ) l a b e l l 5 ( 5 ) c a p t i o n 2 a ( 5 ) x d l ( 5 ) 2a ( 5 ) i f b r e d = 1 1 m e t h e n l a b e l 3 c a p t i o n = t ( o ) 一1 5 东北大学硕士学位论文第二章实验设备与实验对象 p r i n t # 1 ，t ( o ) ；”，”； p r i n t 拌l ，a ( o ) ；”，”；a ( 1 ) ；”，”；a ( 2 ) ；”，”；a ( 3 ) ；”，”；a ( 4 ) ；”，”；a ( 5 ) ；”，”；”电压”；”，”； k ( 0 ) ；”，”；k ( 1 ) ；”，”；k ( 2 ) ；”，”；k ( 3 ) ；”，”；k ( 4 ) ；”，”；k ( 5 ) ；“，”；b j b i = x d = x d l d c h a r t l p l o t c h a r t sx d 6 e n d i f e n ds u b 2 2 温度采集精度测量实验 温差测量系统精度校核实验报告如下： 实验目的：校核热电偶温差测量精度 实验用品：2 6 6 克( 容量一升) 烧杯一个、天平、热电偶若干 试验药品：低温水 实验步骤： ( 1 ) 称量烧杯重量得到烧杯重量2 6 6 0 克，并倒入常温水称得总重量为8 3 3 0 克，倒入水重量为5 6 7 0 克。 ( 2 ) 热电偶( 2 、3 通道) 测量常温水温为2 6 6 0 。c ，检验热电偶测得起始水 温差为o 0 2 ( 6 通道) 。o 0 2 为零点漂移值。 ( 3 ) 制作冰水，并称量质量，连水杯质量为1 3 1 6 克，将冷水加入常温水中 后水的质量为1 0 5 9 克，得到加入水的质量为2 5 7 克。 ( 4 ) 测量混合水温为2 5 6 5 * ( 2 。用检验热电偶测量温差得到测量值为o 8 8 ， 算上零点漂移值为得到温差位o 9 0 。 ( 5 ) 理论计算温差：2 5 7 ( x 6 8 2 ) = 5 6 7 ( 2 6 6 一x ) 得到x = 0 8 6 ，零点漂移 值为一0 0 6 。得到温度值为o 9 2 。c 。 ( 6 ) 误差为0 9 2 。0 9 0 = 0 0 2 ，相对误差( 0 0 2 0 9 2 ) + 1 0 0 = 2 2 5 从上述实验可以验证系统误差符合实验精度要求。 2 3 图像采集系统的组成 图像采集是由数据采集卡、高倍光学显微镜、摄像头、电脑等组成。 1 6 东北大学硕士学位论文 第二章实验设备与实验对象 2 4 其它主要实验设备 图2 6 显微镜 f i g 2 6m i c r o s c o p e 在实验过程中由于研究工作的需要，还配备了中频电机( 如图2 7 ) 、变频器 ( 如图2 8 ) 、水泵( 如图2 9 ) 、水泵用变压器等。 图2 7 电机 f i g 2 7g e n e r a t o r 实验室设备概况如下图2 1 0 所示。 图2 9 水泵 f i g 2 9p u m p 1 7 一 图2 8 变频器 f i g 2 8f r e q u e n c yc o n v e r t e r 图2 1 0 实验室概况 f i g 2 1 0l a bg e n e r a ls i t u a t i o n 东北大学硕士学位论文 第二章实验设备与实验对象 2 5 实验用3 0 氯化铵水溶液基本性质 氯化铵水溶液凝固曲线图如下： 图2 1 1 凝固曲线 f i g 2 1 1s o l i d i f i c a t i o nc u r v e 在实验过程中采用了3 0 氯化铵水溶液为实验对象，氯化铵在模拟凝固过程 中，可以清晰地看到其凝固过程，因此在模拟实验中起着重要作用。图2 1 1 显示 了氯化铵在凝固过程中温度变化状况，横坐标表示了凝固过程中的时间变化( 单 位为秒) ，纵坐标表示了温度变化状况( 单位为) ；凝固总历程为- - d 时，冷却 条件为空冷，当氯化铵溶液冷却到3 6 。c 时，温度出现了一个突变，温度突然升高 1 左右，引起温度突然升高的原因是结晶潜热的释放，此前溶液中并未发现肉限 可以观测到的晶核；由此可见溶液中的晶核十分微小。凝固的氯化铵为白色晶体， 其树枝晶如下图2 1 2 所示。 图2 1 2 氯化铵树枝品 f i g 2 1 2d e n d r i t eo f a m m o n i u mc h l o r i d e 1 8 一 东北大学硕士学位论文第二章实验设备与实验对象 ( 3 0 ，3 33 ) l i q 7n h c l + l i q l e e + l i q ( 1 97 ，1 5 4 ) i c e + n h c 1 0 1 0 2 0 n h i i c l ( ( w t ) ) 图2 1 3 氯化铵水相图 f