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w c c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 摘要 硬质合金被称为工业的牙齿,是现代工业部门和新技术领域不可缺少的工具 材料和结构材料。近些年合成人造金刚石行业、线材轧制、精密模具制造业的高 速发展拉动了硬质合金制品的研究开发,硬质合金的应用领域不断扩展,需求也 越来越高,对新材质的研究与开发的愿望也越来越明显。疲劳和断裂是硬质合金 失效的最主要原因,目前国内外有关硬质合金硬度和强度的报道较多而作为最能 反映使用状态特性的疲劳方面的研究较少,本文在疲劳机和自行设计的温度冷热 循环系统组成的疲劳试验装置上实现了室温疲劳、热疲劳、热机械疲劳和热腐 蚀疲劳的条件,对硬质合金在单一或耦合疲劳机制下的疲劳寿命和裂纹扩展行为 进行了较为系统的研究。 在室温疲劳中,硬质合金材料表现出明显的疲劳效应,即应力水平的降低伴 随着疲劳寿命的上升。在高应力区域,材料的疲劳寿命较短,此时合金的疲劳寿 命与合金的强度有关,合金的强度越高,其疲劳寿命越长。随着应力幅值的降低, 这种强度与疲劳寿命的联系越来越不明显,特别是进入高周疲劳区域( 10 5 ) 后, 高粘结剂含量的合金反而表现出更高的疲劳抗性。疲劳裂纹主要沿晶界和在粘结 相中扩展,材料在承受疲劳载荷后,粘结相与w c 硬质颗粒之间发生了剥离,这 种脱粘造成w c 颗粒之间相互错动形成孔隙和微裂纹,这些孔隙和微裂纹相互连 接加速了裂纹的扩展并最终导致材料的断裂。粘结相在疲劳过程中产生了大量堆 垛层错并发生了相变,同时有析出物产生,n i c r 添加剂能有效的升高堆垛层错 能,阻碍层错的扩展,使层错宽度变窄,并抑制c o 相变的发生。 与室温疲劳相比,在热机械疲劳中,在相同应力幅下,合金的寿命会降低, 其原因主要有:( 一) 在高温作用下试样表面形成一层疏松的氧化层,氧化层的脱 落导致试样受力面积减小;( 二) 合金在高温下的力学性能会下降。这种降低在低 应力水平下愈发明显,因为此时疲劳寿命较长,试样承受热循环的次数增多,造 成的热损伤也越大。而添加n i 、c r 添加剂能有效提高合金的耐高温疲劳性能,其 中y g r 6 0 合金在相同应力水平下其疲劳寿命与室温疲劳基本相当,只是在低应 力水平下略有降低。 热疲劳裂纹的萌生及扩展包含如下过程:裂纹是经热循环一定次数后才形成, 即裂纹的形成有孕育期,裂纹形成后扩展,达到一定尺寸时便停止扩展或者直至 断裂。整体上讲硬质合金热裂纹扩展都呈现出先快后慢的趋势,这种热疲劳裂纹 的扩展有别于一般的常温疲劳。合金在5 0 0 h 2 0 均表现出良好的抗裂纹萌生 和扩展能力,在7 0 0 * - - * 2 0 热疲劳条件下,添加n i 、c r 添加剂有利于提高热裂 n 博+ 学位论文 纹萌生的孕育期,而高粘结剂含量的合金则具有好的抗裂纹扩展能力。 在热腐蚀疲劳中,裂纹扩展机理比较复杂。从本文给出的裂纹扩展速率表达 式( 紊) 埘= ( 紊) 。+ ( 害) 一( 紊) + ( 紊) c 中可以看孙在热与腐蚀共同作用下, 裂纹扩展速率不仅与单纯热疲劳和腐蚀疲劳的控制参数有关,还有两者强烈交互 作用对裂纹扩展的贡献。酸性环境中热裂纹萌生和扩展规律与单纯的热疲劳裂纹 萌生与扩展的规律类似,即含n i c r 添加剂的y g r 系列合金的裂纹孕育期的明显 大于纯c o 粘结剂的y g h 系列合金,而从裂纹扩展速率来看,高粘结相含量的合 金明显低于低粘结相含量的合金。而碱性环境中孕育期的长短取决于粘结相的含 量,即粘结相含量越多,孕育期越长;裂纹扩展速率受粘结相成分的影响较大, 两种含n i c r 粘结剂的y g r 硬质合金的裂纹扩展速率明显慢于纯c o 粘结剂的两 种y g h 合金。 采用深冷处理工艺对硬质合金进行改性,研究了该工艺对包括疲劳性能在内 的各种性能的影响并探讨了作用机理。深冷处理通过提高硬质合金表面残余压应 力和引起c o 的相变达到改性目的。选用适当的深冷处理工艺有效的提高了硬质 合金的疲劳性能并改善了其综合力学性能。保温时间是深冷处理最主要的工艺参 数,2h 是最佳深冷处理时间。 由于硬质合金生产过程中不可避免的产生各种缺陷和残余应力的存在,所以 硬质合金制品各部分在承载状态下的应力响应与理论值存在偏差。基于此通过有 限元计算和实验应力法对硬质合金制品进行了应力分析,并在此基础上提出了一 种硬质合金顶锤的无损在线检测方法。 关键词:硬质合金;疲劳;热疲劳;热机械疲劳;疲劳裂纹扩展;深冷处理;应 力分析 1 1 i a b s t r a c t c e m e n t e dc a r b i d e s ,w h i c ha r ec a l l e di n d u s t r a lt o o l s ,a r e i n d i s p e n s a b l et o o la n d s t r u c t u r a lm a t e r i a l si nm o d e r ni n d u s t r a la n dn e wt e c h n o l o g yf i e l d w i t ht h e r a p i d d e v e l o p m e n to ft h es y n t h e t i cm a n m a d ed i a m o n di n d u s t r y , w i r e r o l l i n g ,p r e c i s i o n m o u l dm a n u f a c t u r i n g ,t h ed e m a n df o r i m p r o v e dp e r f o r m a n c ec e m e n t e dt u n g s t e n c a r b i d e si s r e q u i r e s f a t i g u ea n df r a c t u r ea r et h em a j o rf a i l u r em e c h a n i s m sf o r c e m e n t e dc a r b i d e s s of a r ,t h e m e c h a n i c a lb e h a v i o ri s m a i n l yc h a r a c t e r i z e db v h a r d n e s sa n db e n d i n gs t r e n g t h i np r a c t i c a la p p l i c a t i o n s ,h a r dm e t a lc o m p o n e n t sm a v b es u b j e c t e dt or e p e a t e di m p a c to rc y c l i cl o a d i n g s od y n a m i cs t r e n g t hp r o p e r t i e da r e i m p o r t a n tf o rh a r dm e t a l t h e r e f o r ek n o w l e d g ea b o u tt h eb e h a v i o ro ft h i sm a t e r i a l u n d e rc y c l i cl o a d si sa l s o r e q u i r e d a l t h o u g hc o m p o u n dm e c h a n i c a l ,t h e r m a la n d e n v i r o n m e n t a lc o n d i t i o na p p l i e si nr e a l s e r v i c e ,n om u c hh a sb e e nr e p o r t e do nt h e e 士t e c io fc o m p o u n d t e s t i n gc o n d i t i o no nh a r dm e t a ll i f e t h ea i mo ft h ep r e s e n tw o r k l st oi n v e s t i g a t et h ef a t i g u el i f ea n dt h em i c r o s t r u c t u r e p r o p e r t i e so fw c c oh a r d m e t a l su n d e r c o m p o u n df a t i g u ec o n d i t i o n s i nm e c h a n i c a lf a t i g u ec o n d i t i o n s ,t h ef a t i g u ee f f e c ti s s t r o n g l yd e p e n d e n to nt h e s t r e s sa m p l i t u d e a th i g hs t r e s sl e v e l ,m a t e r i a l sf a t i g u el i f ei sm o r ec o r r e s p o n d i n gt o i t sh a r d n e s s ,h o w e v e r , a tl o ws t r e s s l e v e l ,t h ef a t i g u el i f ei n c r e a s e sw i t hi n c r e a s i n g b i n d e rc o n t e n t f a t i g u ec r a c k sg r o wa l o n e g r a i nb o u n d a r i e sa n di nb i n d i n gp h a s e s a f t e rc y c l i cl o a d i n g ,w cp a r t i c l e sa n db i n d e r ss e p a r a t e ,t h i sd e b o n d i n gc a u s e sp o r e a n dm i c r oc r a c k sf o r m e d t h ep o r ea n dc r a c k l ec o n n e c t e dt o a c c e l e r a t et h ec r a c k g r o w t ha n de v e n t u a l l yl e a dt om a t e r i a lf r a c t u r e i nc ob i n d e r s ,s t a c k i n gf a u i ta n d p h a s et r a n s f o r m a t i o no c c u r r e dd u r i n gf a t i g u ep r o c e s s ,p r e c i p i t a t e d p h a s e sa r ea l s o f o u n d n i - c ra d d i t i v ei nc ob i n d e rc a n e f f e c t i v e l yi n c r e a s et h es t a c k i n gf a u i t ,h i n d e r t h ee x p a n s i o n ,a n ds u p p r e s st h eo c c u r r e n c eo fc o p h a s et r a n s f o r m a t i o n c o m p a r e dw i t hm e c h a n i c a l f a t i g u e ,i nt h e r m a l m e c h a n i c a l f a t i g u ec o n d i t i o n s t a t i g u e l i f er e d u c e si nt h es a m es t r e s sa m p l i t u d e t h em a i nr e a s o n sa r e :( 1 ) a1 0 0 s e 0 x l d el a y e rf o r m so nt h es a m p l es u r f a c e ,w h i c hr e d u c ea p p l i e df o r c ea r e ao f s a m p l e s : ( 2 ) i nh i g ht e m p e r a t u r e ,m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fa l l o yw i l ld e c l i n e t h i sr e d u c t i o ni s m o r eo b v i o u sa tl o ws t r e s sl e v e l t h i si s b e c a u s es a m p l es u f f e r sm o r et e m p e r a t u r e d a m a g ew h e ni t sf a t i g u el i f ei sl o n g e r y g ra l l o y ss h o wa l m o s tt h es 枷ef - a t j g u e l i f e i nt h e r m a l 。m e c h a n i c a lf a t i g u ec o n d i t i o n sa sw e l la s j u s tm e c h a n i c a lf a t i g u ec o n d i t i o n s 博士学位论文 o n l yi nt h ec a s eo fl o ws t r e s sl e v e lf a t i g u el i f er e d u c e ss l i g h t l y w h i c hc o f i r m st h a tn i a n dc ra d d i t i o n sc a ni n c r e a s et h eh i g ht e m p e r a t u r ef a t i g u er e s i s t a n c e t y p i c a lt h e r m a lf a t i g u e c r a c ki n c l u s et h r e e s t a g e s :c r a c ki n i t i a t i o n ,c r a c k p r o p a g a t i o na n df r a c t u r e a n dt h ec r a c ka p p e a r sf i r s tq u i c kb a c ks l o wt r e n d ,w h i c hi s d i f f e r e n tw i t hc r a c ki nm e c h a n i c a lf a t i g u ec o n d i t i o n h i g hb i n d e rc o n t e n ta l l o y s e x p r e s sl o w e r c r a c kp r o p a g a t i o nr a t e ,c o m p a r e d w i t hc o r r e s p o n d i n gl o wb i n d e r c o n t e n ta l l o y s c e m e n t e dc a r b i d e ss h o wb e t t e rf a t i g u er e s i s t a n c ei n5 0 0 h 2 0 r a n g e sc o m p a r e dw i t h7 0 0 h 2 0 a d dn ia n dc r i nt h ec ob i n d e ri sh e l p f u lw a yt o i m p r o v et h ec r a c ki n i t i a t i o nl i f e d u r i n gt h e r m o - c o r r o s i o nf a t i g u e ,m e c h a n i s m sa c c o u n tf o r t h ei n f l u e n c eo ft h e c o r r o s i v ee n v i r o n m e n to nt h ef a t i g u er e s p o n s eo ft h ec e m e n t e dc a r b i d e si sc o m p l e x i t c a nb es e e nf r o mt h eg i v e nf o r m u l a( 紊) 鲥= ( 骞) 肘+ ( 害) 一( 熹) + ( 紊) ct h a t m a n yf a c t o r si n t e r a c t i o n sc o n t r i b u t es i m u l t a n e o u s l yt oc r a c kp r o p a g a t i o n h i g hb i n d e r c o n t e n ta l l o y se x h i b i tl o w e rc r a c kp r o p a g a t i o nr a t e ,c o m p a r e dw i t hc o r r e s p o n d i n gl o w b i n d e rc o n t e n ta l l o y s l o wb i n d e rc o n t e n ta l l o y sc o n d u c tb e t t e rc r a c kp r o p a g a t i o n r e s i s t a n c ei na c i de n v i r o n m e n tt h a ni nn e u t e ra n da l k a l is o l u t i o n c o n i c rb i n d e r a l l o y ss h o wb e t t e rc r a c kp r o p a g a t i o nr e s i s t a n c ei nc o r r o s i o ne n v i r o n m e n t t h ee f f e c to fc r y o g e n i ct r e a t m e n to nt h ef a t i g u ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so f c e m e n t e dc a r b i d e sh a sb e e ni n v e s t i g a t e di nt h i sp a p e r t h er e s u l t ss h o wt h a ta f t e r c r y o g e n i ct r e a t m e n t ,t h es a m p l e s a r ec h a r a c t e r i s t i c so ft h ee n h a n c e dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e s ,w e a rr e s i s t a n c ea n df a t i g u e r e s i s t a n c e t h ec h a n g eo ft h ep r o p e r t i e si s h i g h l yd e p e n d e n to nt h es o a k i n gt i m e ,a n d2hi s t h eb e s tp r o c e s sp a r a m e t e r ,w h i c h c o u l db ea s c r i b e dt ot h ec h a n g eo fr e s i d u a ls t r e s s e da n dm a r t e n s i t i cp h a s e t r a n s f o r m a t i o no fc ob i n d e rd u r i n gt h ec r y o g e n i ct r e a t m e n t t h i sp a p e ri n t r o d u c e dam e t h o do fd e t e c t i n gt h eq u a l i t yo fa n v i l sm a d eo f c e m e n t e dt u n g s t e nc a r b i d eu s e di nc u b i ch i g h - p r e s sa p p a r a t u s t h eq u a l i t a t i v e s t a n d a r do fa n v i l sw a se s t a b l i s h e db ym e a n so ft h ef i n i t ee l e m e n tm e t h o d ,a n d s u b s e q u e n ti tw a sb e i n gu s e di nb a t c h e s k e yw o r d s :c e m e n t e dc a r b i d e s ;f a t i g u e ;t h e r m a lf a t i g u e ;t h e r m a l m e c h a n i c a lf a t i g u e ; f a t i g u ec r a c kp r o p a g a t i o n ;c r y o g e n i ct r e a t m e n t ;s t r e s sa n a l y s i s v w c c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 插图索引 1 1 硬质合金生产工艺流程图4 1 2 常见硬质合金轧辊环使用示意图6 1 3 六面顶装置合成金刚石的示意图9 2 1 疲劳实验方案2 l 2 2 压缩疲劳试样示意图2 2 2 3 热机械疲劳装置示意图2 2 2 4 热机械疲劳试验条件2 3 2 5 热疲劳夏氏v 型缺口试样2 3 2 6 轧辊环材料的应力寿命曲线2 5 2 7y g h 3 0 疲劳断口的s e m 形貌2 7 2 8y g h 6 0 疲劳断口的s e m 形貌2 8 2 9y g r 3 0 疲劳断口s e m 形貌2 9 2 1 0y g r 6 0 疲劳断口s e m 形貌3 l 2 1 1y g r 6 0 粘结相成分分析一3 1 2 1 2y g h 6 0 疲劳试样t e m 形貌3 2 2 1 3 热机械疲劳的应力寿命曲线3 4 2 1 4y g h 3 0 热机械疲劳断i s ! ( n = 2 6 x 1 0 3 ) 3 5 2 1 5y g h 3 0 热机械疲劳断口e d s 一3 6 2 1 6y g h 3 0 热一机械疲劳断口x r d 图谱3 6 2 17y g h 6 0 热机械疲劳断口s e m 形貌3 7 2 1 8y g r 3 0 热机械疲劳断口s e m 形貌3 8 2 1 9y g r 6 0 热机械疲劳断e l ( n = 1 4 x 1 0 4 ) 3 9 2 2 0y g r 6 0 热机械疲劳断口e d s 4 0 2 2 1y g r 6 0 热一机械疲劳t e m 4 1 2 2 2y g h 3 0 热裂纹萌生阶段形貌4 2 2 2 3y g h 3 0 热疲劳试样表面形貌4 3 2 2 4 热疲劳裂纹长度循环次数曲线4 3 2 2 5y g r 6 0 热疲劳裂纹的偏转4 5 2 2 6 热疲劳后材料硬度变化4 5 2 2 7y g h 6 0 热疲劳前后x r d 图谱4 6 2 2 8y g h 3 0 热疲劳试样断口一4 7 v i i i 图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图图 博十学位论文 图2 2 9y g h 6 0 热疲劳试样断口4 8 图2 3 0y g r 6 0 热疲劳试样断口4 9 图2 3 1y g r 3 0 裂纹扩展初期表面形貌5 0 图2 3 2 在酸性环境中的热裂纹扩展曲线一5 0 图2 3 3y g h 3 0 热腐蚀疲劳试样断口一5 1 图2 3 4y g h 6 0 热一腐蚀疲劳试样断口一5 2 图2 3 5y g r 6 0 热一腐蚀疲劳试样断口5 3 图2 3 6 在碱性环境中的热裂纹扩展曲线5 4 图2 3 7y g h 3 0 热腐蚀疲劳试样断口s e m 形貌5 4 图2 3 8y g h 6 0 热一腐蚀疲劳试样断口s e m 形貌5 5 图2 3 9y g r 6 0 热腐蚀疲劳试样断口s e m 形貌5 5 图2 4 0y g h 3 0 在不同腐蚀介质中裂纹扩展情况5 6 图2 4 1y g r 3 0 在不同腐蚀介质中裂纹扩展情况5 7 图2 4 2 硬质合金裂纹扩展中多重韧带区示意【4 引5 9 图2 4 3 硬质合金增韧机理示意图一6 0 图2 4 4 延性相桥联过程和基本关系示意图一6 l 图2 4 5 路径b 中的塑性变形的扩展极限0 , 1 0 5 ) 后,y g h 6 0 和y g r 6 0 两种高粘结剂含量的合金 反而表现出更高的疲劳抗性。对这一点,考虑到硬质合金脆性断裂的本质,可用 这时合金的较高塑性以及对内应力集中的敏感性减少来解释。 2 4 2 断口形貌 疲劳断裂同其他断裂一样,其断口保留了整个断裂过程的所有痕迹,记载了 很多断裂信息,具有明显的形貌特征。通过对疲劳断口形貌的分析可以推断出疲 劳断裂机制和了解组织结构对裂纹萌生、扩展的影响,疲劳断1 2 形貌分析是研究 疲劳过程和分析疲劳失效原因的重要方法。在疲劳试验后,对各种合金不同疲劳 寿命的试样断1 2 进行了形貌分析。疲劳断裂后的试样首先放入酒精中进行超声清 洗,取出烘干后再用扫描电镜观察断口形貌。设备采用f e iq u a n t a 2 0 0 0 型环境 扫描电镜,同时使用配备的能谱仪进行物相分析。 材料的断1 2 形貌按宏观变形量的多少,有韧性断裂和脆断两种基本形式;根 据裂纹扩展途径的不同,又可分为穿晶断裂和沿晶断裂;根据断口的显微形态, 又可分为韧窝型断裂和解理性断裂。 w c c o 硬质合金中裂纹扩展途径一般有四种:w c 晶粒内部的穿晶断裂( c ) , 沿w c w c 晶界的沿晶断裂( c c ) ,沿w c c o 晶界的沿晶断裂( b c ) 和在c o 相 内扩展的韧性断裂( b ) 。几种断裂方式所占比例随c o 相的体积分数及分布状况、 w c 颗粒的大小以及组织内缺陷的状况的变化而变化。硬质合金的抗变形和断裂 性能在很多方面是取决于其内部结构( 骨架化程度) 、材料所处的应力状态和组织 内部缺陷的存在和分布状况等。通过断口分析上述这些因素的影响,可以揭示硬 质合金结构的薄弱环节,并且在制定生产工艺过程中和在确定其最有效的应用领 域时对这着环节加以考虑,提高设计的理论依据。 硬质合金的断裂属于脆性断裂,具有较细的晶粒,因而断1 2 形状较为光滑和 细致。图2 7 给出了y g h 3 0 合金典型的低周疲劳和高周疲劳试样的断1 2s e m 形 貌。 博士学位论文 图2 7y g h 3 0 疲劳断口的s e m 形貌 ( d ) ( a ) ( b ) n = 4 3 ;( c ) ( d ) n = 4 6 x1 0 5 从图2 7y g h 3 0 合金断口形貌可以看出,高应力低循环次数的试样断口形貌 与静载荷断裂断口形貌相似,断裂方式主要以沿晶断裂和穿w c 晶粒的解离断裂 为主,表现出强烈的脆性断裂特征。而高寿命试样断口上几乎看不到穿w c 晶粒 的解离断裂,主要是沿w c w c 和w c c o 界面的沿晶断裂,从高倍照片( 图2 7 d ) 上可以看到很多地方w c 颗粒之间发生了错动,将原本填充在中间起粘结相作用 的c o 挤出,从而造成颗粒之间的脱粘,导致最后的断裂。硬质合金在受力时, w c 颗粒之间( w c w c ) 或w c 与c o 之间( w c c o ) 的晶界处,是易于应力集中的地 方,成为裂纹扩展的低能通道,并沿晶开裂。当裂纹扩展到大颗粒相时,由于大 颗粒的边界较长,此时裂纹沿界面扩展通道长而曲折,当绕道扩展功大于穿晶扩 展功时,裂纹则穿晶扩展发生解离开裂。 w c c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 在y g h 6 0 合金的断口上( 图2 8 ) 看到虽然合金的断裂方式仍然以脆性为主, 但由于韧性材料c o 的含量较高,在一些区域能发现一些小的韧窝存在。在n = 6 2 0 0 次的试样断裂方式以沿晶断裂为主,伴随着少量的穿w c 解离断裂。而在 n = i 0 x 1 0 5 的断口上基本上都是以沿晶断裂和在c o 相中的断裂为主。在高倍数照 片上可以看到每个w c 颗粒都呈现出多面体的“冰糖状 形貌,这是典型沿晶断 裂方式的特征。 ( a ) ( b ) ( c )( d ) 图2 8y g h 6 0 疲劳断口的s e m 形貌 ( a ) ( b ) n = 6 2 x 1 0 3 ;( c ) ( d ) n = i 0 x 1 0 5 图2 9 为粘结相为c o n i c r 的y g r 3 0 合金疲劳寿命分别为7 5 x 1 0 3 和2 3 x 1 0 6 试样疲劳断口s e m 形貌。 博士学位论文 ( a ) ( c ) ( e ) ( b ) ( d ) 图2 9y g r 3 0 疲劳断口s e m 形貌 ( f ) ( a ) ( b ) ( c ) n = 7 5 x 1 0 3 :( d ) ( e ) ( dn = 2 3 1 0 6 2 9 w c - c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 图2 9 ( a ) ( b ) ( c ) 为粘结相为y g r 3 0 合金疲劳寿命n = 7 5 x 1 0 3 次的疲劳断口s e m 形貌,从照片中可以看出试样断口断面平整,微观组织均匀,具有明显的韧窝。 断裂形式同时沿w c 晶粒与粘结相边界断裂和在粘结相的断裂,很难发现w c 颗 粒被劈裂。从图2 9 ( d ) n = 2 3 1 0 6 试样宏观断口照片上可以看到断口呈放射状, 从最上方的断裂源开始向深部扩展,形成了明显的明暗相间的疲劳“海滩条带”, 同时还可以观察到明显的孔隙。图2 9 ( e ) 和( f ) 高倍形貌可以看到材料组织经受高 周的疲劳载荷后粘结相与w c 硬质颗粒之间发生了剥离,这种脱粘造成w c 颗粒 之间相互错动形成孔隙和微裂纹,这些孔隙和微裂纹相互连接加速了裂纹的扩展 并最终导致材料的断裂。 图2 1 0 给出了y g r 6 0 合金疲劳寿命分别为2 0 1 0 2 和3 6 1 0 5 次的疲劳试样 的断口s e m 形貌。 ( a ) ( b ) ( d ) 博士学位论文 ( e ) 图2 1 0y g r 6 0 疲劳断口s e m 形貌 ( a ) ( b ) ( c ) n = 2 0 x 1 0 2 ;( d ) ( e ) ( f ) n = 3 6 x 1 0 5 从y g r 6 0 合金的疲劳断口s e m 形貌中可以看到,其断裂仍然主要以沿晶断 裂为主,同前面几种合金相比,粘结相内的韧性断裂也占到很大比例。同时在断 口上还能看到粗大的w c 晶粒以及较大的孔洞和裂纹。这种粗大的w c 晶粒尖角 处容易导致应力集中从而诱发裂纹生成形成二次裂纹源,较大的孔洞一方面可能 是由于w c 颗粒被拔出或脱落后留下的凹坑,也可能是w c 颗粒之间界面脱离后 的裂纹在循环载荷下长大形成的。n - - 3 6 x 1 0 5 的高周疲劳断口上w c 颗粒的多面 体特征明显,有的沿四面体w c 断裂,有的沿三面体w c 断裂,总的来说裂纹主 要是沿w c 颗粒与粘结相界面断裂,与另外几种合金相比,y g r 6 0 在高周疲劳后 粘结相仍能保持较好的粘结作用,为了分析其原因,对粘结相进行了能谱分析, 结果见图2 1 1 。 图2 1 1y g r 6 0 粘结相成分分析 ( a ) 粘结相成分分析选区:( b ) e d s 结果 w c c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 从e d s 结果可以看到,y g r 6 0 的粘结相中除了c o ,还有添加的c r 和n i , c r 和n i 能在c o 粘结相中起到固溶强化的作用 1 2 1 - 1 2 4 】,从而导致这种混合型粘结 剂的抗疲劳能力变强。 2 4 3t e m 微观组织结构 为了进一步观察硬质合金微观组织在疲劳过程中的变化,在t e c n a i g 22 0 透射 电镜上对不同状态下的硬质合金进行t e m 观察,加速电压为2 0 0k v 。图2 1 2 给 出了y g h 6 0 合金经受1 0 1 0 5 循环载荷后的透射形貌。 ( d ) 图2 1 2y g h 6 0 疲劳试样t e m 形貌 ( a ) 两相界面;( b ) 粘结相;( c ) 衍射斑;( d ) 亚晶界 图2 1 2 ( a ) 中可以看到w c c o 硬质合金典型的微观形貌,粘结相c o 填充在 w c 颗粒之间,两相界面结合良好,界面平直光滑。经受疲劳载荷后c o 相中可观 博十学位论文 察到板条形貌。对c o 相进行选区观察( 图2 1 2 ( b ) ) ,疲劳载荷后c o 相中产生了大 量明锐的层错条纹,并出现了板条状或针片状的组织,可能是发生了面心立方一 堆垛层错一密排六方的马氏体相变,对该区域的衍射斑标定( 图2 1 2 ( c ) ) 后证实了 c o 发生面心相向密排六方相的相变。这种相变的同时还伴随有孪晶亚结构的出 现,这种孪晶亚结构的存在是协调变形产生的一种缺陷,说明马氏体相变在微观 体积范围内发生的是不均匀的切变,在疲劳循环应力的作用下应力诱发马氏体相 变。当裂纹通过该区域时,这种由于c o 相变引起的体积变化可能会在裂纹尖端 周围分布着非弹性变形的区域,从而引起裂纹钝化提高合金的抗断裂和疲劳能力。 同时在图2 1 2 ( b ) 中还可以看到c o 相内还出现了大量的微细析出物,s p i e g l c rr 等 人【9 8 】对硬质合金中c o 相内经疲劳载荷后的析出物进行了细致的研究,证明这些 析出物为c 0 3 w ,c 0 7 w 6 ,c 0 3 w 9 c 4 等。在粘结相中有析出物的地方是富w 区, w 原子从周围向某处扩散而浓聚生成有序析出相,相近处由于w 原子扩散至浓 聚处,而使w 浓度下降并随粘结相的位置而呈周期性变化。这些析出物是因为硬 质合金在承受疲劳载荷后,w ( 和c ) 原子通过扩散方式从c o 相中脱溶。此时密排 相c o 中w 是过饱和的,除了以替代方式固溶于c o 晶胞外,也能填充在密排c o 晶格的位错间隙中,因此晶格点阵发生畸变。硬质合金是有硬质相w c 和粘结相 c o 组成的,在合金被破坏时,硬质相基本上是脆性断裂,而粘结相的变形能力大, 虽然粘结相在合金中所占的体积分数不大,但它却消耗了绝大所数断裂能,故合 金的强度和韧性在很大程度上取决于粘结相的含量和结构。在硬质合金中c o 作 为粘结相的作用除了将脆性w c 颗粒连接起来外,在合金承受外力变形时,可以 吸收应变能和松弛应力,协调两相的应变状态。其两种同素异形体中,面心c o 的塑形好,而密排六方结构的c o 在外力作用下会很快丧失其松弛协调应变的能 力,因此c o 粘结相的晶体结构对硬质合金力学性能有直接的关系。在图2 1 2 ( d ) 还观察到在疲劳过程中w c 晶粒断裂产生的亚晶界。 2 5 热机械疲劳的研究 2 5 1 疲劳寿命 硬质合金轧辊环在工况下不仅承受循环载荷的作用,还有冷热温度交替产生 的热冲击,为了更好的反应不同材质在实际使用中的状况,在疲劳机上配备一套 自行设计的温度冷热循环系统对4 种轧辊( 环) 材料进行了热一机械疲劳研究。 图2 1 3 给出了4 种轧辊环硬质合金在热机械疲劳下的s n 曲线。 w c c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 一- 2 0 矗 厶 窆 2 - 2 8 0 0 0 0 0 0 1 01 0 01 0 0 0 n r ( 次) 图2 1 3 热- 机械疲劳的应力一寿命曲线 对比室温疲劳和热机械疲劳下的的s n 曲线( 图2 6 和图2 1 3 ) 可以看到, y g h 3 0 、y g h 6 0 和y g r 3 0 三种合金在后者的疲劳机制下寿命会大大降低,即在 相同应力幅下,热机械疲劳下材料的疲劳寿命比室温疲劳中的明显下降,这种降 低在低应力幅水平下愈发明显。而y g r 6 0 合金在热机械疲劳下的s n 曲线与其 余3 种合金有较大区别,在相同应力水平下其疲劳寿命与机械疲劳基本相当,只 是在低应力幅下比后者略低。 2 5 2 断口形貌 与室温疲劳一样,为了研究合金在热机械疲劳中的组织演变和断裂方式,对 热机械疲劳后的试样断口进行了s e m 形貌分析。图2 1 4 为y g h 3 0 合金的热机 械疲劳断口s e m 照片。 博士学位论文 ( a ) ( c )( d ) 图2 1 4y g h 3 0 热机械疲劳断口( n = 2 6 x 1 0 3 ) ( a ) 宏观断口;( 2 ) 断裂源;( 3 ) 氧化层;( 4 ) 高倍断口 y g h 3 0 合金的热机械疲劳宏观断口( 图2 1 4 ( a ) ) 可以看出虽然断裂源( o ) 、 扩展区( r ) 和瞬断区( s ) 三要素齐全,但瞬断区占的面积较大,同时可以看到试样 表面因发生氧化变得不光滑。而且从图2 1 4 ( b ) 上看到断口很不平整,高倍断口上 可以看到合金中w c 晶粒因被严重氧化形成的片层状结构,部分晶粒发生破碎, w c 骨架连续骨架被破坏并且有大量孔洞的存在。这些因素共同造成在y g h 3 0 合金在热一机械疲劳中快速的断裂破坏。对断口上块状生成物进行e d s 成分分析, 图2 15 结果显示主要是c o 和w 的氧化物。 w c c o 类硬质合金的疲劳性能及应力分析方法的研究 “帅”“p i ”q 翌嚣7 符“ 一114 i 匿ci-36 98 6 【0 4 。 冒盘露啊 型l 趣。:i 图2 1 5y g h 3 0 热- 机械嫒劳断口e d s ( a ) 氧化物分析选区;( b ) e d s 结果 对氧化产物其进行x 射线衍射物相分析,从图2 1 6 的x 射线图谱可以看到, 氧化产物主要是w 0 3 和c o w 0 4 。由于w 氧化后体积约为原来的3 3 倍,所以体 积急剧膨胀,相邻的颗粒也被氧化体积同时膨胀,相互影响导致沿平行于氧化表 面的膨胀受到抑制,所生成的氧化产物垂直于氧化表面呈柱状晶生长呈现出断口 照片上的形貌。这种生成的疏松氧化产物对裂纹扩展的阻碍作用减小,而裂纹的 形成又为外界的氧化介质提供了短路扩散的通道,导致氧化的进一步进行。 - 皇 嚣 。 怎 警 篁 j 2 04 08 08 b 2 咖_ n 图2 1 6y g h 3 0 热一机械疲劳断口x r d 图谱 ( a ) 试样疲劳试验前;( b ) 试样疲劳试验后 高c o 含量的y g h 6 0 合金的热一机械疲劳试样断口( 图2 17 ) 与低粘结剂y g h 3 0 合金有所不同。 博士学位论文 ( a ) ( d ) 图2 1 7y g h 6 0

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