磷酸含量的测定.doc

一、磷酸含量的测定（容量法）1、原理根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。3、试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na OH）0.5mol/L；百里香酚酞指示剂：1g/L.超纯水（25在线电阻率不小于18.2M.cm）4、测定步骤称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。用同样方法同时做一空白和一平行样。5、计算：V.c49.00磷酸（H3PO4）质量分数（x1）按下式计算m1000x1= 100%式中：c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V-消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m-试样的质量，单位为克（g）；49.00-磷酸的摩尔质量M(1/2H3PO4),单位为克每摩尔（g/mol）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。二、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）1、 方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm；电烘箱:温度能控制在180士5或250士100；100ml烧杯2个；500ml容量瓶1个。3、试剂（1）盐酸；（2）喹钼柠酮溶液配置：a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4、 分析步骤（1）实验溶液的制备称取1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5ml盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。（2）空白实验溶液的制备在制备实验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。（3）测定用移液管移取10ml实验溶液，空白实验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水域中加热至烧杯内物质达755，保温30s（在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次4次、用预先在1805或25010下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在1805，放置45min，或25010放置15min取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。5、数据处理磷酸（H3PO4）含量的质量分数W，数值以%表示，按下式计算：0.04428(m1 - m2)m（10/500）W= 100式中： m1测定实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2测定空白实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）； m试