化学分析实验的基本操作技术1.doc

化学分析实验的基本操作技术第一节 半微量定性分析的试剂、仪器和基本操作一、 试剂和试液1. 试剂半微量定性分析所需要的实际量很少，对溶液来说每次不过几滴，对固体来说不过几毫克，因此试剂大都装在一些体积较小的试剂瓶中，试剂瓶再按一定的顺序排列在试剂架上。试剂可按其性质分为以下几种类型：酸、碱、盐、特殊试剂、固体试剂、有机溶剂、试纸等。其中酸碱溶液又各有不同的浓度，以满足使用中的不同需要。盐溶液和特殊试剂的配制方法，参考附录。试剂在使用中要防止污染。除试剂瓶所附带的滴管外，不得使用其他滴管吸取试剂，而且试剂瓶上的滴管除非用以取药，不能随便拿下，更不准放在别处。取药时要注意不使尖端接触到其他药品。2. 试液试液是研究各离子性质、配制混合分析试液和未知试液时用的，分为贮备试液和练习试液两种。贮备试液的浓度，一般为100g/L，存放在教师实验室备用；发给学生用的叫练习试液，简称试液，浓度为10 g/L。二、 主要仪器及操作技术（一） 主要仪器1. 离心管及离心管架（centrifugal tube）离心管的容量为510mL，尖端呈锥形。在离心沉降时，沉淀集中在尖端较细部分，便于对沉淀进行观察和将离心液分出。为了估计溶液或沉淀的体积，可备有12支刻度离心管，离心管放在离心管架上。2. 点滴板（spot plate）点滴板是带有凹槽的瓷板或厚玻璃板，点滴反应在凹槽中进行。为了适应不同的情况，点滴板有白的、黑的、透明的三种。在白瓷点滴板上适于做有色反应；在黑瓷点滴板上适于做生成白色沉淀的反应；如果沉淀颜色和母液颜色相同，则使用厚玻璃制的透明点滴板效果最好，没有透明点滴板时可以用表皿代替。3. 表皿表面皿是玻璃制的，圆形状，中间稍凹，与蒸发皿相似。可以用来做一些蒸发液体的工作的,它可以让液体的表面积加大，从而加快蒸发。但是不能像蒸发皿那样加热。可以作盖子，盖在蒸发皿或烧杯上，防止灰尘落入蒸发皿或烧杯；可以作容器，暂时呈放固体或液体试剂，方便取用；可以作承载器，用来承载pH试纸，使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台。表皿以直径57cm的最为适用。在半微量定性分析试验中，表皿既可作鉴定反应的容器，又可把两块合成起来作为气室。4. 杓皿（或坩埚）杓皿是一种有柄的蒸发皿，在半微量定性分析中用于蒸发溶液，灼烧分解铵盐。蒸发皿分无柄蒸发皿和有柄蒸发皿两种，规格以直径表示，有60150mm等多种。 主要用途：蒸发液体、浓缩溶液或干燥固体物质。 使用注意事项：能耐高温，但不能骤冷，液体量多时可直接在火焰上加热蒸发。液体量少或粘稠时，要隔着石棉网加热。可以用微坩埚代替。坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等)所制的器皿或熔化罐。坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时，就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能承受高温。坩埚使用时通常会将坩埚盖斜放在坩埚上，以防止受热物跳出，并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应。坩埚因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。（上图是石英坩埚）。5. 洗瓶用500mL平底烧瓶或软质塑料瓶制作，用于一蒸馏水洗涤离心管或滴管等。6. 滴管、毛细滴管和搅棒滴管用于滴加一定体积的水或溶液，其1滴为0.05mL，制作时安橡皮乳头的一端应稍加扩大以免透气。毛细滴管的主要用途是从离心管中洗出沉淀上的离心液，所以也叫毛细吸管，其尖端较滴管细而长。有时也用于滴加少量试剂，其其1滴为0.02mL，制作方法与滴管相似。搅棒是细长的玻璃棒，用于搅拌离心管的内容物，洗涤沉淀，加速反应等。药匙是将玻璃棒的一端烧红用镊子压扁制成的，用于取少量固体试剂。7. 离心机这是利用离心沉降原理将沉淀同溶液分开的设备。离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。工业用四大离心机图片三足式离心机（转速600-1200r/min） SGZ800-1250型三足式刮刀下卸料自动离心机 MINI200型台式离心机台式离心机（多用于实验室转速0-3000