氰戊菊酯 酮康唑.doc

酮康唑(ketoconazol)HPLC法测定复方酮康唑软膏中酮康唑含量的不确定度评定色谱条件与系统适用性试验 色谱柱Agela VenusilXBPCl8(46 mm250 mm，5 m)；流动相：甲醇0.02molL-1磷酸二氢钾缓冲液(Ph 7.40)(75：25)；流速：1 mlmin-1；检测波长：239 nm；进样量：lOm。理论板数按酮康唑峰计算为8 996。2 对照品溶液的制备取80减压干燥至恒重的酮康唑对照品2144、1998 mg分别置25 ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。色谱条件：InertsiODS C18，柱(5 m，46mm250mm) 色谱柱； 甲醇一水一三乙胺(8O：20：01)为流动相；柱温：室温；检测波长：240nm；流速：1Omlmin；进样量1O l。色谱柱：Hypersil ODS(40250mm，5m )；流动相：005molL 醋酸铵溶液一甲醇(26：74)，并用稀醋酸调节pH 至65；流速：10mlmin-。；检测波长为239nm。进样量：10,1 柱温：35 ；分离度：693；理论板数：峰1(丙酸氯倍他索)4488；峰2(酮康唑)4374。色谱柱：Alhima Cl8柱(250 mm46 mm，5 m)，流动相：002 molL磷酸二氢钾缓冲液(用氢氧化钠试液调节pH至74)一甲醇一乙腈(30：65：5)；流速：10 mLmin；检测波长：239 nm；进样量：20 L。色谱条件色谱柱为SUNTEK Kromasil C18(46mm200)；流动相为甲醇一水(74：26)， 流速为10mlmin- ，检测波长为239nm，进样体积为20 l，柱温为室温，理论板数为2408。色谱柱：Shimadzu Cl8柱(150mm46 mm，5 Ixm)；流动相：甲醇一水(3：7)；进样量：20 L；检测波长：240 nm。色谱柱：Diamonsil CI8柱(200 mm46 mm，5 m)；流动相：05醋酸铵溶液一02二异丙胺的甲醇液(15：85)；检测波长：240 nm ；流速：10 mLmin一；进样量：20 L。色谱柱Kromasil C8柱(46mml 50mm，5 m)；流动相034硫酸氢四丁铵溶液乙腈(95：5)；检测波长210nm；流速10mlmin：进样量10l。色谱柱为Extend SBC18(46ram250mm，5 m，Agilent，USA)；保护柱为SBC,s(46ram125ram，5vm，Agilent，USA)；流动相为乙腈：015molLNaH2PO：水(45：25：30， )；流速为08mlmin色谱柱Kromasil C8柱(46mml 50mm，5 m)；流动相034硫酸氢四丁铵溶液乙腈(95：5)；检测波长210nm；流速10mlmin：进样量10ml氰戊菊酯：色谱柱：Zorbax Sil 250ram46ram d不锈钢柱，室温；流动相A：正己烷一二氯甲烷一乙睛一1O0：10：0 6(V )，B：正己烷二氯甲烷甲醇一150：50min(r )，流速5mLmin；检测波长254nm；进样量10L；保留时阿：在流动相为A的条件下辛硫磷11rain，顺式氰戊菊酯155m En，在流动相为B的条件下，灭多威105rain色谱柱：150 mlTl46 mm(id)不锈钢柱，内装5 pmLichrospherC。流动相：甲醇一水(体积比97：3)，流量：1 mLmin；柱温：室温分析柱：Prodigy5M s1ical00A 250mm4 6mm；流动相为：正己烷：乙醚：石油醚=89：2：8(体积比)；流速：10mLmin；柱温：室温；检测波长：280nm；进样量为2O L。取待测样品溶液进行分析 色谱条件：流动相为甲醇：水=90：10，pH67，ODS色谱柱，检测波长22Onm，流速08mLmin色谱柱：