确定量值比对参考值的准则 .pdf

第 31 卷第 1O 期 2010 年 10 月 仪 器 仪 表 学 报 C h i n ese Journal of Sc i enti fi c Instrum en t Vo1 3 1 No 10 0 c t 20 10 确定量值 比对参 考值 的准则 原 遵 东 王池 林延 东 中罔计量科学研究 院北京100013 摘要 参考值是 多实验室计 量标准或测量仪表量值 比对 的关 键结果 由于 比对 的多样性和 复杂性 参考值 的确 定一直是 比 对研究的重点之一 从 比对量值 的溯源性 出发 分析 了比对量值 的独立性 提 出内部 复现量值 独立 溯源量值 和非独立溯源 量 值的概念 基 于不确定度 和相 关性 分析 得 出确定计量 量值 比对最佳 估计值 比对 参考值 的准则 提出不 同独 立量值来源 情 况下确定参考值 的通用方法 关键词 计量学 参考值 独 立性 相关性 比对 溯源 最佳估计值 中图分类号 TB9 文献标识码 A 国家标 准学科分 类代码 4 10 55 C ri teri o ns of referen ce val u e d eterm i n ati o n i n m easu rem en t stan d ard com p a ri sons Y uan Z undong W ang C hi Li n Y and ong N ati onal Insti tute of M etrol ogy Beri ng 100013 Chi na A bstract R eference val ue R V i s the key resul t of a m easurem ent standard com pari son A s com pari sons are of great vari ety an d com pl exi ty one of the researches has been focusi ng on determ i n i ng R V T hi s pap er anal yses the traceabi l i ty and i ndependence of quanti ty val ues Q V of com pari son proposal s the concepts of i nternal real i zati on Q V i ndependent traceabi l i ty QV and dependent traceabi l i ty Q V The cri teri ons for determ i ni ng R V i e the opti m al esti m ated val ue of com pari son Q V s are deduced based on the anal ysi s of uncertai nty and correl ati on The gener al approach for determ i ni ng RV i s presented fo r di fferent i ndependent QV sources K ey w ords m etrol ogy reference val ue i nd ependence correl ati on com pari son traceabi l i ty opti m al Psti m ated val UIe 1 引 言 计量标准和测量仪表的实验室问 比对是检验各实验 室量值复现正确性 以及校准和测量能力 的重要 手段 伴 随着贸易全球化的需 要 各 国家计量 院签署 了相互认可 协议 M RA 互认项 目的比对成为互认 的技术基础 从 20 世纪末起 国际计量委员会 CIPM 和 国际计 量局 BIPM 的各 咨询 委 员 会 CCs 组织 了大 量 关键 比对 K C 各 区域 计 量 组 织 R M O s 也 组 织 了相 应 的 K C 和辅助比对 SC 在 国内 计量基 准 标 准 问的比对和 校准实验室间比对或检测实验室 间比对也是计量行政管 理部门和 中国合格评定 国家认可委员会 CN AS 进 行实 验室能力验证 的主要技术手段 因此 近年来 开展 了大 收稿 日期 2009 08 Recei ved D ate 2009 08 量的量值 比对 比对数据分析 主要得 到 2 项结果 比对参考值和等 效度 如何确定 比对参考值是对 比对数据评价的核心 问 题 也是设计 比对方案必须预先考虑的重点 1999 年 CIPM 发布 了 CIPM 关键 比对准 则 成 为 对关键比对的指导性文件 由于 比对的复杂性 该准则 将 比对限定为各 实验 室量值是不相关的 采用一个稳定 的传递标准 和单循 环方式进 行 比对 此后 Cox 阐述 了 需要进一步研究 的比对的特性 专 门研究 比对的文献 多集 中于关键 比对 Cox El ster 和 Li nk 总结 了确 定关键 比对参考值 KCRV 的方法 Steel e 等人应用 高 级 统计学避免 K CR V 与每一实验 室结果 的相关性 Dougl as 等阐述了避免复杂 的参考值的方法 Sutton 和 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 2382 仪器仪表学报 第 3 1 卷 Jenni r等人研究 了 RM O 比对连接到 CC 关键 比对的参 考值确定方法 然而 在实际比对 中 参考值的确定常因量 专业特 点和具体人员的不同出现明显差异 本文结合对 国家计 量技术规范 测量仪器 比对 11 的修订工作 和国际 国内 多专业计量量值 比对和验证 比对的情况 依据 比对量值 的溯源性 分析了比对量值的独立性 基于不确定度和相 关性分析 得出确定计量量值比对参考值 的通用准则 提 出了普遍情形下的参考值确定方法 2 比对量值的溯源独立性 比对的 目的有些是为了研究或检查实验室量值正确 性 有些是研究或检查采用 不 同原理 方案 装置 或仪 器 的实验室量值的一致性 比对参考值 的确定方法与 比对的 目的有关 本文专注于以研究或检查实验室量值 正确性为目的的比对 其参考值 的确定方法与参加 比对 实验室间的量值溯源独立性密切相关 在 CC 级别的关 键 比对 中 通常 由多个 独立复现量 值确定参考值 在区域国际 比对 中 部分 比对 由多 个独立复现量值确定参考值 部分通过链接方式采 用 Cc 关键 比对的参考值为参考值 J 国内计量标准 中 一部分量统一溯源到国家基准或标准 一部分为 独立复现 2 也存在溯源至国外实验室的情形 虽然比对实验室获得量值的具体方式存在很大大差 异 但也存在共性规律 图 1 为 比对实验室量值溯源关系示意图 图中的圆 圈表示实验室 虚线 内为参加 比对 的实验室 对任意一 个量 任意实验室获得 其量值 的方式为 自己复现或从外 部溯源 比对实验室必然是内部复现实验室 Internal re al i zati on l aboratory IR 实验室 或溯源实验室 溯源实验 室中 量值溯源链采用不经过其他任何 比对实验室的路 径溯源至外部复现实验室 External real i zati on l aboratory ER 实验室 的为独立溯源 实验 室 Independent traceabl e l ab oratory IT 实验室 量值溯源链 中包含至少一个其他 比对实验室的为非独立溯源实验室 Dependent traceabl e l ab oratory DT 实验室 这类实验 室的溯源链 的源头为 一 个 内部复现实验室或经一个独立溯源实验室到达一个 外部复现实验室 溯源链 中可能包含非独立溯 源实验室 和比对范围以外的外部溯源实验室 External traceabl e l a boratory E T 实验室 内部复现实验室 外部复现实验室 独立溯源实验室 和非独立溯源实验室 的量值分别称为 内部复现量值 In tem al real i zati on quanti ty value RV 外部复现量值 Ex tern al reali zati on quanti ty val ue ER V 独立溯源量值 In dependent traceabi l i ty quanti ty val ue 和非独立溯 源 量值 D ependent traceabl i l ty quanti ty val ue D TV 图 1 比对实验 室量值溯源关系的示 意图 F i g 1 T raceab i l i ty rel evan ce schem e of parti ci p ant q uan ti ty val ues i n i nterl ab oratory com p ari son 3参 考值的确定 以研究或检查量值复现正确性为 目的的比对要求 比 对实验室均为复现实验室 但以能力互认或验证为 目的 的比对 参加者可部分 或全部 为溯源实验室 以被广泛 承认能力为 目的的比对会尽量采用被公认 的权威数据为 参考值 但很多 比对 不具备 这种条件 需要根据参加实 验室的比对量值确定参考值 本文探讨根据参加实验室 的比对量值确定参考值 的通用准则 3 1 比对量值 的最佳估计值 比对参考值应采用 比对量值 的最佳估计值 本文将 比对量值 中与不含非独立溯源量值的其他所 有量值均不相关 的量值称为 比对的独立量值 因此 内 部复现实验室 的量值是独立量值 非独立溯源量值是非 独立量值 独立溯源量值具有独立性 下面以简化但不 失一般性的情形讨论这 3 类量值对最佳估计值的影响 3 1 1独立量值 设比对量为 y 各比对实验室的量值互不相关 分别 为 Y 不确定度为 lZ Y i 为 比对实验室序号 n 为 比对 实验室总数 则各 Y 均为独立量值 比对量 l 的最佳估计 值 Y 为各 Y 的加权平均值 一 一 y l u y 一白 u y 各 Y 以相应不确定度 u y 的平方 的倒数 为权重 因此最佳估计值的不确定度为 一 一 1 u y 一白 u y 由式 2 可知 每增加一个独立量值 最佳估计值的 不确定度就会减小 准则 1 利用全部 独立 量值计算 的估计值不确定度 最佳 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 第 l 0 期 原遵东 等 确定量值 比对 参考值 的准则 2383 3 1 2 独立溯 源量值 独立溯源量值的不确定度包含外部复现量值的不确 定度 溯源链引入的不确定度 计 量标准稳定性 引入 的不 确定度 比对环节引入 的不确定 度 溯 源至同一量值 的 多个独立溯源量值之间存在相关性 考虑溯源至同一外部复 现量值 ER V 的 m 个独立溯 源量值 r 它们 之间是不完 全相关 的 即为不完 全独 立量值 各 ITV ERV e e 为 ITVi 在 E RV 的基础上 引人的 溯 源 链 附 加 误 差 ITVi的不 确 定 度 可 表 示 为 u ER V 和 e 2 个分量 各 e 互不相关时 以加权平 均法计算各 e 的最佳估计值 e 上 上 f3 M e u e e 的不确定度为 一 L l f4 u e u e 则 ER V 的最佳估计 值 E EV E E V E R V e 5 结合式 3 5 得到 删 至 i 1 南 EE V 的不确定度 lZ Eg v 关系为 M EE V ER V M e 7 由于各 e 互不相关 数学期望为 0 为其最佳估计 值 即 EE V 为数学期望 ER V 的最佳估计值 与准则 1 相 似 ITVi 数量越多 u e 越小 则 1J EE V 越小 准则 2 利用溯源至同一外部复现量值的全部独立溯 源量值计算该外部复现量值 的估计值 其不确定度最佳 对不完全相关 的比对量值 的最佳估计值计算权 重的影 响 因素 是各独立溯源量值 中的不相关分量 的不确定度 在实际 比对 中各 中不 相 关 分 量 的不 确 定 度 11 e 通常是未知的 因此 虽然准则 2 成 立 但 实际算 法需进一步要具体研究 在比对数据中 EE V 是代表这些独立溯源量值的广 义独立量值 根据准则 1 它应参 与 比对量 值最佳估 计 值 的计算 当溯源至某一外部复现量值 的独立溯源量值的个数 为 1 时 该独立溯源量值是独立量值 3 1 3 非独立溯源量值 考虑 m 个非独立溯源量值 D rY 直接或间接溯源至 一 个内部独立量值的情形 设该 内部独立量值为 内部复 现量值 馏 非独立量值 D IR V e e 为 D TV 在 IR V 的基础上引入 的溯源附加误差 D rY 的不确定度 可 表示为 11 IR V 和u e 2 个分量 以与 Y 相同形式表示 IR V 则 IR V IR V AIR V 其附加误差 0 IR V 的 不确 定 度 也 可 表 示 为 IR V 和 AIR V 2 个 分 量 xmv 0 考虑相关性后 与式 6 形式类 同 最佳 1R IR 髓 一 8 M IRe 2 寿 独立量值 IR V 的附加误差 AIR V 和不确定度 ll am y 均 趋于 0 时 IR V 将 占据全部权重 各非独立量值 D TVi 的权 E E V IR V 9 准则 3 比对量值的最 佳估计值 与非独立量值无关 它的另一种表述为 非独立量值参 与比对量值的估计 值 计算 仅在 最佳 估计 值 的基 础上 增加 附加 误差 与不 确 定度 3 2 不 同量值来源情形 一 类基本情形为 比对存在多个内部复现实验室 没 有独立 溯 源实 验 室 这 在 各 国计 量 院 参 加 的 国际 比 对 和部分导 出量 国 内省级 计量技 术机构 比对 中常 见 j 这时采用所有内部复现量值确定参考值 一 个典型特例为 比对 中只有 一个 内部复现实验室 没有独立溯源实验室 这在全 国比对或一个体 系内部的 比对等能力验证 活动中较为常见 例如 当其他所有 比 对实验室的量值是 由其 中同一个实验室 通常为此 比对 的主导实验室 的同一量值直接或间接传递而来时 应采 用该实验室的量值作为参考值 其 目的为检验量值传递 的效果和参加实验室技术能力 在有 国家计量基准保存 单位参加的全国省级或 大区级 比对中 由于参加实验室 量值常全部溯源 至国家计量基 准 这 些 比对常 以国家计 量基准 的量值为参考值 这种 比对实际上是多实验 室参加的能力验证 比对 存在独立溯源实验室 没有 内部复现 实验 室的情 形 在能力验证 比对 中也是常见的 若独立溯源实验室的数 量为 1 采用独立溯源量值 为参考值 若独立溯源实验室 的数量不止 1 个 而且它们都溯 源至同一个外 部复现实 验室 则 由各独立溯源量值确定参考值 若多个 独立溯源 实验室分别溯源至不 同的外部 复现实验室 则 由溯源至 同一外部复现量值的各独立溯源量值确定相应外部复现 量值的最佳估计值 再根据各外 部复现 量值的最佳估计 值确定 比对参考值 结合 3 1 节得出的准则 得到确定 比对参考值 的通 比对的最一般化情形为 同时存在 内部 复现实验室 独立溯源实验室和非独立溯 源实验室 此 时 先确定各 外部复现量值的最佳估 计值 再 由各 内部 复现量值 和各 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 2384 仪器仪表学报 第 3 1 卷 外部复现量值的最佳估计值确定 bLx t参考值 准则 4 由包括内部复现量值和外部复 现量值最佳 估计值的全部独立量值确定 比对参考值 反映参考值来源的一般化公式 中第 i 个外部复现量 值 ER E 的最佳估计值 OE K 为 EE K g D TK 1 D TV J D TVi J 1 m i i 1 n0R 10 式 中 D TVi 为溯源至第 i 个外部复现量值 的第 个独立 溯源量值 m i 为溯源至第 i 个外部复现量值的独立溯 源量值的个数 根据全部独立量值确定的参考值 R V 为 R V I厂 1R Vl IRV2 IR EE V O EVnER 11 式 巾 埘 为第 i 个 内部复现量值 r 和 分别为内部 和外部复现量值的个数 式 10 和 11 中 函数 I厂 与各 g 可为不 同算法 表 1 根据 比对范围 内部和外 部复现量值 的个数 n 和 n 归纳 了各 种可 能 的情形 和相 应 的确定 参考 值 方法 表 1 确定参考值的方法 Ta bl e 1 Ap p ro ach of d eterm i ni n g R V 综上所述 确定 参考值 前需 明确各 比对实验室的量 值溯源关系 当所有 比对量值都来 自于同一个 内部复现 实验室或独立溯源实验室 时 直接 以该实验室的量值 为 参考值 否则 先根据需要计算各外部复现量 值的最佳 估计值 再根据这些量值及 内部复现实验室的量值计算 参考值 4 结 论 根据 比对实验室量值确定的比对参考值应 采用 比对 量值的最佳估计值 比对参考值与非独立量值无关 采用全部独立量值 计算的参考值不确定度最佳 量值比对的溯源独立性是影响量值独立性 的因素 因此 明确每个比对实验室 比对量值的溯 源链是确认量 值独立性的前提 比对的内部复现量值是独立量值 非独立溯源量值 是非独立量值 独立溯源量值具有独立性 它们的外部复 现量值的估计值可视为 比对的独立量值 为获得最佳不 确定度 应采用溯源至同一外部 复现量值 的全部独立溯 源量值计算其最佳估计值 在一般情形下 先确定各外部复现量值的最佳估计 值作为比对独立 量值 再根据全部独立量值 内部 复 现量值和外部复现量值最佳估计值确定 比对参考值 各 外部复现量值最佳估计值的计算和 比对参考值可分别采 用不同的具体计算方法 当所有其他比对实验室的量值 都源于同一个内部复现实验室或独立溯源实验室时 以 该实验室的量值为比对参考值 本文依据溯源独立 性分析 基于数学模型推导 了比 对量值独立性对最佳估计值 的影响 提 出确定最佳估计 值的准则和通用方法 本文的分析方法和结论可扩展应 用到其他因素成为影响比对量值独立性 的主要 因素时的 情形 实际t Bx t量值是不完全独立的 和不完全不独立 的 需要 通过具 体分析 将复杂 模型分 解 或合理 简化 近似 由于不确定度评定的主观性 确定参考值的计算前 应评估对各 比对量值 的不确定度合理性 1 2 参考文 献 M u tual recogni ti on of nati onal m easurem ent standards and of cal i brati on an d m easurem ent certi ficates i ssued by ha ti onal m etrol ogy i nsti tutes R CIPM Techni cal Repo 1999 G ui del i nes for C IPM key com pari sons R CIPM Teehni 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 第 10 期 原遵 东 等 确定量值 比对参考值 的准则 2385 3 4 5 6 7 8 9 10 12 13 14 15 16 17 cal R eport 19 99 COX M G T h e eval uati on of key compari son data An i ntroducti on J M etrol ogi a 2002 39 587 588 C O X M G A di scussi on of ap proach es for d etermi ni ng a reference val ue i n the an al ysi s of key com pari son data M A dvanced M athem ati cal and Com puti ng Tool s i n Metrol ogy IV Si ngap ore W orl d Sci enti fic 2000 45 65 CO X M G The eval uati on of key com pari son data l J M etrol ogi a 200 2 39 589 59 5 E L S T E R C L IN K A A n al ysi s of key com pari son data assessnl ent of current m ethod s fo r determi ni ng a reference val ue J M eas Sci Techno1 2001 12 1431 1438 ST E E 1 E A G W O O D B M D O U G L A S R J E xcl usi ve stati sti cs si mpl e treatmen t of the unavoi d abl e correl ati ons from key com pari son reference val ues J M etrol ogi a 2001 38 4 83 4 88 D O U G I A S R J ST E E L E A G A voi di n g a com pl ex refer enee val ue J M etro ogi a 2008 45 1 13一 L15 SU T T O N C M A nal ysi s and l i nki ng of i n ternati ona1 m easurem ent com pari sons J M etrol ogi a 2004 41 2 72 277 D E C K E R J E ST E E L E A G D O U G L A S R J M easu re m ent sci en ce and the l i n ki ng of C IP M and regi onal key com pari sons l J M etrol ogi a 2008 45 223 232 JJF 1117 2004 测量仪器 比对 S JJF 1 1 17 2 004 S peci fi cati on fo r C om p ari so n of M easuri ng Instrum ent S M A N G U M B W ST R O U SE G F G U T H R IE W F et a1 Su mmary of comp ariso n of re al i zati on s of the IT S 9 0 over th e range 83 80 58 K to 933 4 73 K C C T key com pa ri son CCT K3 J M etrol ogi a 2002 39 179 205 ST O C K M Fi nal report on C C T K 7 K ey com pari son of water tri pl e poi nt cel l s J M etrol ogi a 2006 43 TS 03001 SA K UM A F AP M P su pp l ementary comparison of l ocal real i zati on of rad i ati on thermom etry tenl peratu re scal es from 40 0 to 2 000 usi ng a rad i ati on therm om eter as transfer standards A PM P T一 2 00 J M etrol ogi a 2007 44 TS 03003 JA H A N F B A I LIC O M J F i n al report on th e A P M P T S l o4 regi onal comparison usi ng type R then nocoup l es from 0 cc to 1 100 J M etrol ogi a 2007 44 TS 03004 P E RU Z Z I A DOB R E M R epo rt to the C C T on K ey Com pari son EU R O M ET T K7 J M etrol ogi a 2009 46 TS 03001 AP M P T K 5 C o