离子色谱仪器操作规程范例.doc

通用作业指导书文件代号CHJ/C0042005第A版 第0次修订 第6页 共6页标题：MIC-2型瑞士万通离子色谱分析仪器操作规程实施日期2005年08月20日1. 目的规范仪器使用者提供操作步骤，为仪器的正确操作提供依据。确保仪器的正常维护，保证监测数据的代表性、完整性、精密性、准确性和可比性。2. 职责本仪器的责任人要对仪器定期维护，质量负责人负责监督管理。3. 范围本规程仅适用于MIC-2型瑞士万通（瑞士Metrohm公司制造）的责任人、仪器的使用人员和管理人员。4技术参数电导检测器（819型）的主要技术参数：（1）检测器温度：25-45，间隔5。（2）温度稳定性：0.01（3）温度补偿：1.5/或2.5/（4）电导池常数：16.7/cm，1321/cm范围可调节（5）电导池体积：0.8ul（正常值）（6）电导池耐压：最大5Mpa（7）测量范围：从0100us/cm到010000us/cm，分7段（8）满量程范围：所设定测量范围的0.05-100，分11段（9）线性范围：每一个满量程的150偏差小于满量程的0.5（10）电子漂移：小于所设定测量范围的0.0013h/（11）电子噪声：小于所设定测量范围的0.0003（12）测量电位输出：01V（12）自动校零：任意控制或进样自动触发（13）远程控制：TTL或延迟8I/O5 主要操作步骤（一）测定阴离子（1）启动计算机，打开IC Net 2.3软件。用户名:ic,密码为空.（2）打开离子色谱仪电源开关及813自动进样器开关，各模块主机下方“POWER”灯变亮。（3）点击“系统”图标，出现控制台窗口。观察是否为“baseline”，如果是，点击Controlstart determination，仪器开始走基线（冲洗柱子）。（4）如果不是，点击控制台中的“System”，点击“Change”，出现几个系统文件，选择“baseline”，确定。（注意：点击“Change”时， 电脑可能会提示：“系统已改变，是否保存？”，点击“否”。）更换系统后，重复第3步。（5）大约60分钟后，观察基线是否平稳。如果已经平稳，关闭白色窗口，不保存。（6） 点击控制台中的“System”，点击“Change”，出现四个系统文件，选择“anion”，确定。（7）标样及样品测定：点击SystemSample Queueanion, 点击Edit,出现样品表格，按样品位从1开始顺序编写样品名称及信息。注意：标样应与Level 1,2一一对应，样品level 为0。如样品经过稀释处理，在dilution处填写稀释倍数。填写完全后点击，回到上一级窗口。先按自动进样器Start后，点击序列窗口的Start.如需测量完毕后自动关机在窗口：在“Shut down the system after the quene finished”前打勾。（8）打开任意一标样谱图，修改积分参数使积分正常。点击“组份”图标，出现组份表，在“Peak”栏中指定各离子的峰号，点击Concentration,在浓度表中将所有标样浓度按Level 1,2,3输入表格。点击OK ,在“File”菜单中，“Save”“method”，电脑会提示：“方法已经存在，是否覆盖？”，点击“是”。（9）点击打开图标，按Shift选中所需处理标样及样品谱图，点击To batch，提示输入批处理文件名，可为空并覆盖上一文件。在批处理窗口上方选中刚处理过的标样谱图，Recalibrate 前打勾，Reintegrate视是否需采用统一积分参数而定。点击Reprocess,处理完成。（10）注意：此时打开样品谱图应可得到最后结果，若须修改积分参数可直接修改或手动积分，样品结果随即改变。（11）样品全部分析完以后，点击控制台中的“Control”，点击“Shutdown hardware”，仪器各部分停止工作。关闭整个软件。（注意：关闭整个软件时，电脑可能会提示：“系统已改变，是否保存？”，点击“否”）。（12）关闭仪器电源。（二）测定完阴离子后，测定阳离子时，仪器硬件的改变（1）将淋洗液换为超纯水，卸下色谱柱，将阀出口管路直接连接于检测器，打开淋洗液泵，冲洗5-10分钟。（2）配制阳离子淋洗液，经0.45um滤膜真空抽滤。将阳离子淋洗液放在仪器上方，塑料管与活塞泵连接好。拧松旁路阀，将专用注射器插在主机下方“POWER”灯旁边的小空中，慢慢抽气，直至有大量液体流出，然后拧紧旁路阀。（3）点击阳离子“系统”图标，如非阳离子系统，系统切换如前。出现控制台窗口。点击“control”，点击“startup hardware”，活塞泵开始工作，用容器盛放柱前接头流出的液体，冲洗活塞泵20分钟。（4）将阳离子分离柱及保护柱和六通阀连接好，注意箭头方向！用容器盛放柱后流出的液体，冲洗柱子5分钟。（5）将阳离子分离柱及保护柱和检测器直接连接，注意不要连接抑制器！（三）测定阳离子（1）启动计算机，打开IC net软件。（2）打开离子色谱仪电源开关，主机下方“POWER”灯变亮。（3）点击“系统”图标，出现控制台窗口。观察是否为“cation”，如果是，点击“control”，点击“startup hardware”，仪器开始走基线（冲洗柱子）。（4）如果不是，点击控制台中的“system”，点击“change”，出现四个系统文件，选择“cation”，确定。（注意：点击“change”时， 电脑可能会提示：“系统已改变，是（5）大约30分钟后，观察基线是否平稳。如果已经平稳，关闭白色窗口，不保存。（6）测定标准溶液及样品步骤同上6.操作注意事项（1）避免气泡进入色谱柱，更换淋洗液时先关闭IC泵避免泵入气泡，如过夜做样先检查淋洗液及再生液/超纯水是否足够（2）阴离子检测时，如背景电导升高到几百，先检查两根白色废液管是否有液体流出，如有流出，检查是否再生液配错或长时间抑制器无切换。若无液体流出，检查再生液瓶中管线是否伸到液面下或分段检查是否有堵塞（一般从后向前）。（3）色谱柱压力逐渐升高属正常，尽可能多冲洗色谱柱，并可反接色谱柱冲洗1小时左右。（4）色谱柱（尤其阳离子色谱柱）尽可能在4度冰箱保存并两端拧上堵头。（5）淋洗液必须经真空抽滤，所有离子色谱用水必须使用18.2兆欧超纯水。（6）长时间仪器不使用，不要保存在阳离子淋洗液中（尤其夏天），容易长菌。可在纯水中保存。阳离子标准样品（二价离子标样）需在2mM硝酸或盐酸基体配置7. 维护和保养要求仪器责任人每月（仪器在一个月内未使用的情况下）维护一次，维护方法如下：（1）更换淋洗液（3.2mMNa2CO3+1.0mMNaHCO3溶液）、抑制剂（