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11 有机实验高效演练直击高考1.(2018大连模拟)下列除去括号内杂质的有关操作方法正确的是()选项物质(杂质)操作方法a苯(硝基苯)加少量蒸馏水,分液b乙醇(水)加新制的生石灰,蒸馏cco2(hcl)naoh溶液,洗气d乙烷(乙烯)酸性kmno4溶液,洗气【解析】选b。苯和硝基苯都不溶于水,二者互溶,应该采用蒸馏方法分离,a错误;氧化钙可与水反应生成难挥发的氢氧化钙,乙醇和氧化钙不反应,所以可用加生石灰蒸馏的方法分离,b正确;二者都与氢氧化钠反应,应该用饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢,然后用浓硫酸干燥,c错误;酸性高锰酸钾溶液把乙烯氧化为co2,应该用溴水,d错误。【加固训练】 (2018宿迁模拟)下列除去杂质的方法正确的是()除去乙烷中少量的乙烯:光照条件下通入cl2,分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸:用饱和碳酸钠溶液洗涤,分液除去硝基苯中混有的浓硝酸和浓硫酸:可向混合物中加入氢氧化钠溶液,分液除去乙醇中的少量乙酸:加足量生石灰,蒸馏a. b. c. d.【解析】选c。这是一道考查有机化学除杂的试题。中光照条件下cl2可与乙烷发生取代反应,错误;中乙酸的酸性比碳酸的强,所以乙酸可以很快地与饱和碳酸钠溶液发生反应,生成醋酸钠和co2,醋酸钠溶于碳酸钠溶液中,并与乙酸乙酯产生分层现象,正确;硝基苯中混有浓硝酸和浓硫酸,可加入氢氧化钠溶液,将浓硝酸和浓硫酸转化为易溶于水的盐,然后通过分液法除去,正确;乙酸能够与生石灰发生反应生成沸点较高的盐,而乙醇不能,且乙醇沸点低,可用蒸馏的方法收集,正确。2.下列对检验方法或现象描述不正确的是()a.乙烷中是否混有乙烯,可用通过溴水是否褪色进行检验b.乙醇中是否混有水,可用加硫酸铜粉末是否变蓝进行检验c.乙酸中是否混有乙醇,可用加入金属钠是否产生气体进行检验d.乙酸乙酯是否混有乙酸,可用加石蕊试液是否变红进行检测【解析】选c。c项,乙酸和乙醇,都能与金属钠反应产生氢气,因此不能用金属钠检验乙酸中是否混有乙醇。3.(新题预测)对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:在一个250 ml三颈烧瓶中加入10 ml苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 ml浓硫酸。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170180 ,维持此温度22.5 h。将反应液冷却至约50 后,倒入盛有100 ml冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干(100 ml水在20 时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100 时可溶解6.67 g)。(1)装置中冷凝管的作用是_。(2)步骤中采用油浴加热,用油浴加热的优点是_。(3)步骤用少量冷水洗涤晶体的好处是_。(4)步骤和均进行抽滤,停止抽滤时,应注意先_,然后_,以防倒吸。(5)步骤中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是_。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理,其目的是_。【解析】本题以对氨基苯磺酸的制备为载体考查化学实验操作等。(1)因反应温度较高,为170180 ,会使有机物挥发,故装置中冷凝管的作用是冷凝回流,以提高产率。(2) 采用油浴加热,可以使反应物受热均匀,便于控制温度。(3)因产品的溶解度随温度升高而增大,用冷水洗涤可减少产品的溶解,从而减少损失。(4)停止抽滤时,为了防止发生倒吸,应先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管,再关闭水龙头。(5)因为产品的溶解度随温度变化的影响较大,故可采用粗产品用沸水溶解、冷却结晶、抽滤的方法对其提纯,此操作多次进行的目的是提高对氨基苯磺酸的纯度,在抽滤后的母液中仍会残留少量产品,应将母液收集集中处理,以回收产品,提高产率。答案:(1)冷凝回流(2)反应物受热均匀,便于控制温度(3)减少对氨基苯磺酸的损失(4)拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管关闭水龙头(5)提高对氨基苯磺酸的纯度提高对氨基苯磺酸的产率4.实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如表:乙酸1-丁醇乙酸丁酯熔点()16.6-89.5-73.5沸点()117.9117126.3密度(gcm-3)1.050.810.88水溶性互溶可溶(9 g/100 g水)微溶(1)制取乙酸丁酯的装置应选用_(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是_。(2)该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外,还可能生成的有机副产物有(写出结构简式)_ _、_。(3)酯化反应是一个可逆反应,为提高1-丁醇的利用率,可采取的措施是_。(4)从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离提纯乙酸丁酯时,需要经过多步操作,下列图示的操作中,肯定需要的化学操作是_(填字母)。(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_(填写操作);某同学在进行分液操作时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还可能_(写出一点)。【解析】(1)由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点,若采用甲装置,会造成反应物的大量挥发,降低了反应物的转化率,乙装置含有冷凝回流装置,可以冷凝回流反应物,提高反应物的转化率,所以选乙装置。(2)因为1-丁醇在浓硫酸、加热条件下可以发生消去反应和分子间脱水反应,所以可能生成的副产物有:ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3、ch3ch2chch2。(3)增加乙酸浓度;减小生成物浓度(或移走生成物)。(4)反应后的混合物中,乙酸能和水互溶,1-丁醇能溶于水。所以可加入饱和碳酸钠溶液振荡,进一步减少乙酸丁酯在水中的溶解度,然后分液可得乙酸丁酯,故肯定需要的化学操作是a、c。(5)使用分液漏斗前必须检查是否漏水或堵塞;若液体流不下来,可能是分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准,或漏斗内部未与外界大气相通,液体滴下时,分液漏斗内的压强减小,液体逐渐难以滴下,或者玻璃塞未打开,液体不能滴下。答案:(1)乙由于反应物(乙酸和1-丁醇)的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点,若采用甲装置会造成反应物的大量挥发降低了反应物的转化率,乙装置则可以冷凝回流反应物,提高反应物的转

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