化工基础实验讲义.doc

化 工 基 础 实 验 讲 义班 级 学 号 姓 名 化学化工学院化工与制药系化工组编制2011年5月编 实验1 流体阻力测定实验 一、实验目的学习直管摩擦阻力Pf、直管摩擦系数l的测定方法。掌握直管摩擦系数l与雷诺数Re和相对粗糙度之间的关系及其变化规律。学习压强差的几种测量方法和技巧。掌握坐标系的选用方法和对数坐标系的使用方法。 二、实验内容 测定实验管路内流体流动的阻力和直管摩擦系数l。 测定实验管路内流体流动的直管摩擦系数l与雷诺数Re和相对粗糙度之间的关系曲线。 三、实验原理直管摩擦系数l与雷诺数Re的测定流体在管道内流动时，由于流体的粘性作用和涡流的影响会产生阻力。流体在直管内流动阻力的大小与管长、管径、流体流速和管道摩擦系数有关，它们之间存在如下关系： hf = = （1-1） = （1-2） Re = （1-3）式中：管径，m ； 直管阻力引起的压强降，Pa； 管长，m； 流速，m / s；流体的密度，kg / m3； 流体的粘度，pa.s 直管摩擦系数与雷诺数Re之间有一定的关系，这个关系一般用曲线来表示。在实验装置中，直管段管长l和管径d都已固定。若水温一定，则水的密度和粘度也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降Pf与流速v（流量qV）之间的关系。根据实验数据和式（1-2）可计算出不同流速下的直管摩擦系数，用式（1-3）计算对应的Re，从而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出与Re的关系曲线。计算举例： 小流量: (以第20组为例) Q20(Lh) P 11(H2O) 1000 v 3600(4)d2 201000 0.12 ( ms ) 36000.785(0.0078)2 Pf11(H2O)= gR=10009.810.011=108( pa ) 2d Pf L v2 20.0078108 0.0731 1.60998.2(0.12)2 dv 0.00780.12998.2 Re1095 1.00510-3 四、实验装置 实验装置用图1所示。在图1中， 光滑管阻力系数流程：AB（CD）EFGHJMNP。 流量测量：在图1中由转子流量计和涡轮流量计测量。 直管段压强降的测量：差压变送器或倒置U形管直接测取压差值。图1流动过程综合实验装置流程图离心泵；大流量调节阀；小流量调节阀；被标定流量计；转子流量计；倒U管；数显仪表；涡轮流量计； 真空表；流量计平衡阀；光滑管平衡阀；粗糙管平衡阀；回流阀；压力表；水箱；排水阀；闸阀；截止阀；21变频器；a出口压力取压点；b吸入压力取压点；1-1流量计压差；2-2光滑管压差；3-3粗糙管压差；4-4闸阀近点压差； 5-5闸阀远点压差；6-6截止阀近点压差；7-7截止阀远点压差；J-M光滑管；K-L粗糙管 五、实验步骤 按下电源和离心泵的绿色按钮，通电预热数字显示仪表，记录差压数字表第27路的初始值，关闭流量调节阀和回流阀，按一下变频器上的启动按钮，启动离心泵。 光滑管阻力测定：关闭截止阀，将闸阀全开，并旋开光滑管平衡阀。在流量为零条件下，旋开倒置U形管左右旋钮，检查导压管内是否有气泡存在。若倒置U形管内液柱高度差不为零，则表明导压管内存在气泡，需要进行赶气泡操作。操作方法如下： 开大流量调节阀，使倒置U形管内液体充分流动，以赶出管路内的气泡；若认为气泡已赶净，将流量阀关闭；慢慢旋开倒置U形管上部的放空阀，使液柱降至零点上下时马上关闭，管内形成气水柱；此时管内液柱高度差应为零。(1) 关闭光滑管平衡阀，通过阀调节流量。根据流量大小选择大、小量程的转子流量计测量。(2) 直管段的压差：小流量时用倒置形管压差计测量，大流量时用差压数字表（第2路）测量。应在最大流量和最小流量之间进行实验，一般测取1215组数据，建议流量读数在40Lh之内，不少于4个点，以便得到滞流状态下的Re关系。在能用倒置形管测压差时，尽量不用差压数字表测压差。3 在水箱中测取水温。4 待数据测量完毕,关闭流量调节阀，核实差压数字表初始值，继续其它实验或切断电源。六、报告内容 将实验数据和数据整理结果列在表格中，并以其中一组数据为例写出计算过程。 在合适的坐标系上标绘光滑直管Re 关系曲线。 根据所标绘的Re曲线，求本实验条件下滞流区的Re关系式，并与理论公式比较。 回答如下思考题： 本实验用水为工作介质做出的一Re曲线，对其它流体能否使用？为什么？ 本实验是测定等直径水平直管的流动阻力，若将水平管改为流体自下而上流动的垂直管，从测量两取压点间压差的倒置U形管读数R到Pf的计算过程和公式是否与水平管完全相同?为什么? 为什么采用差压变送器和倒置U形管并联起来测量直管段的压差？何时用变送器?何时用倒置U形管?操作时要注意什么？ 七、注意事项 启动离心泵之前，以及从光滑管阻力测量过渡到其它测量之前，都必须检查所有流量调节阀是否关闭。 测数据时则必须关闭所有的平衡阀，并且在用差压数字表测量时，必须关闭通倒置U形管的阀门，防止形成并联管路。 八、设备主要参数 设备号 项目12345678光滑管直径 m0.007800.007920.00794光滑管取压口间距mm1603.01597.01601.01599.01601.01598.01701.01698.0粗糙管直径 mm25.00.009920.00990粗糙管取压口间距mm1649.01652.01648.01651.01651.01650.01691.01700.0闸阀内径 mm25.015.0截止阀内径 mm25.015.0表一、流体阻力实验数据记录（直管内径0.0078m、管长1.6m） （液体温度 液体密度= kg/m3 液体粘度= Pa.S）序号流量(l/h)直管压差PP流速uRe（kPa）（mmH2o）（Pa）(m/s)1100029003800470056006500740083009220101801114012100139014801570166017501840193020202110九、实验数据记录实验2 离心泵性能测定实验一、 实验目的1. 熟悉离心泵的操作方法。2. 掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法，加深对离心泵性能的了解。 3. 掌握离心泵特性管路特性曲线的测定方法、表示方法。二、实验内容1. 练习离心泵的操作。2. 测定某型号离心泵在一定转速下，H（扬程）、N（轴功率）、h（效率）与Q（流量）之间的特性曲线。三、实验原理 （一）离心泵特性曲线离心泵是最常见的液体输送设备。在一定的型号和转速下，离心泵的扬程H、轴功率及效率均随流量Q而改变。通常通过实验测出HQ、NQ及 Q关系，并用曲线表示之，称为特性曲线。特性曲线是确定泵的适宜操作条件和选用泵的重要依据。泵特性曲线的具体测定方法如下： H的测定： 在泵的吸入口和压出口之间列柏努利方程 上式中是泵的吸入口和压出口之间管路内的流体流动阻力(不包括泵体内部的流动阻力所引起的压头损失)，当所选的两截面很接近泵体时，与柏努利方程中其它项比较，值很小，故可忽略。于是上式变为： 将测得的和的值以及计算所得的v入，v出代入上式即可求得H的值。 N的测定： 功率表测得的功率为电动机的输入功率。由于泵由电动机直接带动，传动效率可视为1.0，所以电动机的输出功率等于泵的轴功率。即： 泵的轴功率N电动机的输出功率，kW 泵的轴功率仪表功率读数3 w。 的测定 其中 kw式中： 泵的效率； N 泵的轴功率，kw； Ne 泵的有效功率，kw H 泵的压头，m； Q 泵的流量，m3/s； 水的密度，kg/m3计算举例（以第1组数据为例进行计算)流量计频率194Hz；真空表读数：0.018Mpa；压力表读数：0.076Mpa；实验设备的k=322.24or325.15 1/L =0m 四、实验装置 见实验室实验装置。 1. 流量测量：用标准涡轮流量计测量。2. 泵的入口真空度和出口压强：用真空表和压强表来测量。3. 轴功率：仪表功率读数3计算。五、实验步骤1.关闭功率表和调节阀。2.打开上水阀，水箱冲水到80%。3.开启引水阀，反复开启和关闭放气阀，尽量排除泵体的空气，排气结束，关闭引水阀。4.启动离心泵，判断是否正常运转（有无异常声音、无转动、反转等）正常后打开功率表开关。5.泵内无水时，禁止启动泵。6.开启调节阀到最大开启度（即表盘功率表读数750w），由最大流量范围合理分割流量，进行实验布点。7.由调节阀调节流量，流量稳定后读取各实验组实验数据。8.实验装置恢复原状，并清理实验现场。六、报告内容 将实验数据和计算结果列在数据表格中，并以一组数据进行计算举例。 在合适的坐标系上标绘离心泵的特性曲线，并在图上标出离心泵的各种性能（泵的型号、转速和高效区）。回答下列思考题： 试分析实验数据，看一看，随着泵出口流量调节阀开度的增大，泵入口真空表读数是减少还是增加，泵出口压强表读数是减少还是增加。为什么? 本实验中，为了得到较好的实验结果，实验流量范围下限应小到零，上限应尽量的大。为什么? 离心泵的流量，为什么可以通过出口阀来调节?往复泵的流量是否也可采用同样的方法来调节。为什么? 七、注意事项启动心泵之前，必须检查所有流量调节阀是否关闭。 设备号 项目12345678两取压口垂直高度差 mm205216213195200188159161离心泵入口管径 mm40离心泵出口管径 mm 2540.040.0离心泵型号BL-6扬程 m25 流量 m3/h6 涡轮流量计仪表系数322.24325.15九、实验数据记录离心泵性能测定实验数据记录（液体温度 液体密度= kg/m 、泵进出口高度=米）序号涡轮流量计入口压力P1出口压力P2电机功率流量Q压头h泵轴功率N(f)(MPa)(MPa)(kw)(m3/h)(m)（w）(%)123456789101112131415016 离心泵特性曲线图0.010.020.030.040.050.060.070.080.090.0100.00.002.004.006.008.0010.00Q（m3/h）%实验3 传热综合实验 一、实验目的 通过对空气水蒸气简单套管换热器的实验研究，掌握对流传热系数的测定方法，加深对其概念和影响因素的理解。并应用线性回归分析方法，确定关联式Nu=ARemPr0.4中常数A、m的值。 通过对管程内部插有螺旋线圈的空气水蒸气强化套管换热器的实验研究，测定其准数关联式Nu=BRem中常数B、m的值和强化比Nu/Nu0，了解强化传热的基本理论和基本方式。 了解套管换热器的管内压降和Nu之间的关系。 通过对几种各具特点、不同形式的热电偶线路的实验研究，掌握热电偶的基本理论以及第三导线、补偿导线的概念，了解热电偶正确的使用方法。二、 实验内容与要求实验3-1实验3-2实验3-3实验内容与要求 测定56个不同流速下简单套管换热器的对流传热系数。 对的实验数据进行线性回归，求关联式Nu=ARemPr0.4中常数A、m的值。 测定56个不同流速下简单套管换热器的管内压降。 测定56个不同流速下强化套管换热器的对流传热系数。 对的实验数据进行线性回归，求关联式Nu=BRem中常数B、m的值。 测定56个不同流速下强化套管换热器的管内压降。并在同一坐标系下绘制普通管Nu与强化管Nu的关系曲线。比较实验结果。 同一流量下，按实验一所得准数关联式求得Nu0，计算传热强化比Nu/Nu0。 在热电偶热端恒定不变的情况下测量17号线路的热点势，观察不同线路热电偶的变化。 同时测量4号（5号）线路在t4a=t4b、t4at4b、t4at4b（t5a=t5b、t5at5b、t5at5b）时的热电势。 分别测量8号线路补偿导线的两种不同接法时的热电势，确定正确的联接方法。 三、实验原理 实验3-1 普通套管换热器传热系数及其准数关联式的测定 对流传热系数的测定对流传热系数可以根据牛顿冷却定律，用实验来测定。因为 ,所以传热管内的对流传热系数 热冷流体间的总传热系数 （W/m2） （3-1）式中：管内流体对流传热系数，W/(m2)； Qi管内传热速率，W； Si管内换热面积，m2； 对数平均温差，。 对数平均温差由下式确定： （3-2）式中：ti1，ti2冷流体的入口、出口温度，； tw壁面平均温度，； 因为换热器内管为紫铜管，其导热系数很大，且管壁很薄，故认为内壁温度、外壁温度和壁面平均温度近似相等，用tw 来表示，由于管外使用蒸汽，近似等于热流体的平均温度。 管内换热面积： （3-3）式中：di内管管内径，m； Li传热管测量段的实际长度，m。 由热量衡算式： （3-4）其中质量流量由下式求得： （3-5）式中：Vi冷流体在套管内的平均体积流量，m3 / h； cpi冷流体的定压比热，kJ / (kg)； i冷流体的密度，kg /m3。 cpi和i可根据定性温度tm查得，为冷流体进出口平均温度。ti1，ti2， tw， Vi可采取一定的测量手段得到。 对流传热系数准数关联式的实验确定流体在管内作强制湍流，被加热状态，准数关联式的形式为 . （3-6） 其中： ， ， 物性数据i、cpi、i、i可根据定性温度tm查得。经过计算可知，对于管内被加热的空气，普兰特准数Pri变化不大，可以认为是常数，则关联式的形式简化为： （3-7）这样通过实验确定不同流量下的Rei与，然后用线性回归方法确定A和m的值。 实验3-2、强化套管换热器传热系数、准数关联式及强化比的测定强化传热又被学术界称为第二代传热技术，它能减小初设计的传热面积，以减小换热器的体积和重量；提高现有换热器的换热能力；使换热器能在较低温差下工作；并且能够减少换热器的阻力以减少换热器的动力消耗，更有效地利用能源和资金。强化传热的方法有多种，本实验装置是采用在换热器内管插入螺旋线圈的方法来强化传热的。图3-1 螺旋线圈强化管内部结构螺旋线圈的结构图如图3-1所示，螺旋线圈由直径3mm以下的铜丝和钢丝按一定节距绕成。将金属螺旋线圈插入并固定在管内，即可构成一种强化传热管。在近壁区域，流体一面由于螺旋线圈的作用而发生旋转，一面还周期性地受到线圈的螺旋金属丝的扰动，因而可以使传热强化。由于绕制线圈的金属丝直径很细，流体旋流强度也较弱，所以阻力较小，有利于节省能源。螺旋线圈是以线圈节距H与管内径d的比值以及管壁粗糙度（）为主要技术参数，且长径比是影响传热效果和阻力系数的重要因素。科学家通过实验研究总结了形式为的经验公式，其中B和m的值因螺旋丝尺寸不同而不同。在本实验中，采用实验3-1中的实验方法确定不同流量下的Rei与，用线性回归方法可确定B和m的值。单纯研究强化手段的强化效果（不考虑阻力的影响），可以用强化比的概念作为评判准则，它的形式是：，其中Nu是强化管的努塞尔准数，Nu0是普通管的努塞尔准数，显然，强化比1，而且它的值越大，强化效果越好。需要说明的是，如果评判强化方式的真正效果和经济效益，则必须考虑阻力因素，阻力系数随着换热系数的增加而增加，从而导致换热性能的降低和能耗的增加，只有强化比较高，且阻力系数较小的强化方式，才是最佳的强化方法。 四、实验装置 实验流程图及基本结构参数：1920图3-2 空气-水蒸气传热综合实验装置流程图1、普通套管换热器；2、内插有螺旋线圈的强化套管换热器；3、蒸汽发生器；4、旋涡气泵；5、旁路调节阀；6、孔板流量计；8、9空气支路控制阀；10、11、蒸汽支路控制阀；12、13、蒸汽放空口；14、蒸汽上升主管路；15、加水口；16、放水口；17、液位计；18、冷凝液回流口；19普通管测压口；20强化管测压口2根2.5kW螺旋形电加热器，用200伏电压加热（可由固态调压器调节）。气如图3-2所示，实验装置的主体是两根平行的套管换热器，内管为紫铜材质，外管为不锈钢管，两端用不锈钢法兰固定。实验的蒸汽发生釜为电加热釜，内源选择XGB-2型旋涡气泵，使用旁路调节阀调节流量。蒸汽空气上升管路，使用三通和球阀分别控制气体进入两个套管换热器。空气由旋涡气泵吹出，由旁路调节阀调节，经孔板流量计，由支路控制阀选择不同的支路进入换热器。管程蒸汽由加热釜发生后自然上升，经支路控制阀选择逆流进入换热器壳程，由另一端蒸汽出口自然喷出，达到逆流换热的效果。装置结构参数表3-2所示。 传热管参数: 表3-2 实验装置结构参数实验内管内径di（mm）20.00实验内管外径do（mm）22.0实验外管内径Di（mm）50实验外管外径Do（mm）57.0测量段（紫铜内管）长度l（m）1.00强化内管内插物（螺旋线圈）尺寸丝径h（mm）1节距H（mm）40加热釜操作电压200伏 操作电流10安 实验的测量手段 空气流量的测量由孔板与压力传感器及数字显示仪表组成空气流量计。空气流量由公式3-8 V (m3/h)与压差之间的关系计算。 3-8其中， - 20 下的体积流量，m3/h ；-孔板两端压差，Kpa-空气入口温度（及流量计处温度）下密度，kg/m3。 要想得到实验条件下的空气流量V (m3/h)则需按下式计算: 3-9其中，V-实验条件（管内平均温度）下的空气流量，m3/h； -换热器管内平均温度，； t1-传热内管空气进口（即流量计处）温度，。 .温度测量 空气入传热管测量段前的温度t1 ( )由电阻温度计测量，可由数字显示仪表直接读出。 空气出传热管测量段时的温度t2 ( )由电阻温度计测量，可由数字显示仪表直接读出。 管外壁面平均温度tw( )由数字式毫伏计测出与其对应的热电势E(mv),热电偶是由铜康铜组成),再由 E 根据公式:tw()= 1.270523.518E(mv)计算得到。 电加热釜 是产生水蒸汽的装置,使用体积为7升(加水至液位计的上端红线),内装有一支2.5kw的螺旋形电热器,当水温为30时,用200伏电压加热,约25分钟后水便沸腾,为了安全和长久使用,建议最高加热(使用)电压不超过200伏(由固态调压器调节)。 气源(鼓风机) 又称旋涡气泵, XGB2型,由无锡市仪表二厂生产,电机功率约0.75 KW(使用三相电源),在本实验装置上,产生的最大和最小空气流量基本满足要求,使用过程中,输出空气的温度呈上升趋势。 稳定时间 是指在外管内充满饱和蒸汽,并在不凝气排出口有适量的汽(气)排出,空气流量调节好后,过15分钟,空气出口的温度t2 ( )可基本稳定。五、实验步骤 1.实验前的准备,检查工作.(1) 向电加热釜加水至液位计上端红线处。(2) 向冰水保温瓶中加入适量的冰水,并将冷端补偿热电偶插入其中。(3) 检查空气流量旁路调节阀是否全开。(4) 检查蒸气管支路各控制阀是否已打开。保证蒸汽和空气管线的畅通。(5) 接通电源总闸，设定加热电压，启动电加热器开关，开始加热。 2. 实验开始. (1)一段时间后水沸腾,水蒸汽自行充入普通套管换热器外管，观察蒸汽排出口有恒量蒸汽排出，标志着实验可以开始。 (2) 约加热十分钟后,可提前启动鼓风机,保证实验开始时空气入口温度t1()比较稳定。 (3) 调节空气流量旁路阀的开度,使压差计的读数为所需的空气流量值(当旁路阀全开时,通过传热管的空气流量为所需的最小值,全关时为最大值)。 (4)稳定5-8分钟左右可转动各仪表选择开关读取t1,t2,E值。(注意：第1个数据点必须稳定足够的时间) (5) 重复(3)与(4)共做710个空气流量值。 (6) 最小,最大流量值一定要做。(7) 整个实验过程中,加热电压可以保持(调节)不变,也可随空气流量的变化作适当的调节。3转换支路，重复步骤2的内容，进行强化套管换热器的实验。测定710组实验数据。 4实验结束. (1)关闭加热器开关。 (2) 过5分钟后关闭鼓风机,并将旁路阀全开。 (3) 切段总电源 (4) 若需几天后再做实验,则应将电加热釜和冰水保温瓶中的水放干净。 六、报告内容 实验3-1的原始数据表、数据结果表（换热量、传热系数、各准数以及重要的中间计算结果）、准数关联式的回归过程、结果与具体的回归方差分析，并以其中一组数据的计算举例。 实验3-2的原始数据表、数据整理表（换热量、传热系数、各准数、Nu0和强化比，还包括重要的中间计算结果）、准数关联式的回归结果。 在同一双对数坐标系中绘制实验3-1、实验3-2的NuRe的关系图。 在同一坐标系中绘制实验3-1、实验3-2的PNu的关系图。 七、注意事项1由于采用热电偶测温，所以实验前要检查冰桶中是否有冰水混合物共存。检查热电偶的冷端，是否全部浸没在冰水混合物中。2检查蒸汽加热釜中的水位是否在正常范围内。特别是每个实验结束后，进行下一实验之前，如果发现水位过低，应及时补给水量。3必须保证蒸汽上升管线的畅通。即在给蒸汽加热釜电压之前，两蒸汽支路控制阀之一必须全开。在转换支路时，应先开启需要的支路阀，再关闭另一侧，且开启和关闭控制阀必须缓慢，防止管线截断或蒸汽压力过大突然喷出。4必须保证空气管线的畅通。即在接通风机电源之前，两个空气支路控制阀之一和旁路调节阀必须全开。在转换支路时，应先关闭风机电源，然后开启和关闭控制阀。 5.电源线的相线,中线不能接错,实验架一定要接地。 6.数字电压表及温度、压差的数字显示仪表的信号输入端不能开路。八、附录 1.实验数据的计算过程简介(以普通管第一列数据为例)。孔板流量计压差=0.21Kpa、进口温度t1 =29.8、出口温度 t2 =72.8 壁面温度热电势 4.19mv。 已知数据及有关常数: (1)传热管内径di (mm)及流通断面积 F(m2). di20.0(),0.0200 (); F(di2)43.142(0.0200)240.0003142( m2). (2)传热管有效长度 L()及传热面积si(m2). L1.00（) siL di3.1421.000.02000.06284(m2).(3) t1 ( )为孔板处空气的温度, 为由此值查得空气的平均密度，例如：t1=29.8，查得=1.16 Kg/m3。 (4)传热管测量段上空气平均物性常数的确定. 先算出测量段上空气的定性温度 ()为简化计算,取t值为空气进口温度t1()及出口温度t2()的平均值, 即=51.3（） 此查得: 测量段上空气的平均密度 1.09 (Kg/m3); 测量段上空气的平均比热 Cp1005 (JKgK); 测量段上空气的平均导热系数 0.0283(K); 测量段上空气的平均粘度 0.0000196 ();传热管测量段上空气的平均普兰特准数的0.4次方为: Pr0.40.6960.40.865 (5)空气流过测量段上平均体积（ m3/h）的计算: （m3/h）(6)冷热流体间的平均温度差tm ()的计算:Tw= 1.270523.5184.19=99.8()（） (7)其余计算:传热速率(W)（W） （W/m2） 传热准数 测量段上空气的平均流速（m/s）雷诺准数 =9876（8）作图、回归得到准数关联式中的系数。（9）重复（1）-（8）步，处理强化管的实验数据。作图、回归得到准数关联式中的系数。实验4 精馏实验一、实验目的 充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。二、实验内容 本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为13，可供选做的实验内容为47，最少从中选做一个。 研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。 测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。 三、实验原理对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式（4-1）可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。 （4-1） 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 (4-2)式中：tF进料温度，。tBP进料的泡点温度，。Cpm进料液体在平均温度（tF + tP）/2下的比热，kJ/（kmol）。rm进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2，kJ/（kmol） (4-3)rm=r1M1x1+r2M2x2，kJ/kmol (4-4)式中：Cp1，Cp2分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg）。r1，r2分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。M1，M2分别为纯组份1和组份2的质量，kg/kmol。x1，x2分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。 四、实验装置流程及参数1、实验装置流程示意图如图4-1所示。筛板精馏塔的主要参数为：塔板直径：50mm；板间距：100mm；筛孔直径：2mm；开孔率：6.6%；塔板数：7（第五套设备为9）；进料板位置：从塔顶开始第5、6板；进料槽数量：2；进料泵最大流量：4L/h；进料加热器功率：400W；塔釜最大加热功率：800W。进料流量与蠕动泵转速的关系： （4-5）式中：V流量，L / h；r转速，转/分质量浓度与折光指数的关系（30）： （4-6）式中：质量分率；折光指数可供实验的物系：乙醇/正丙醇。(一) 精馏塔 名 称直 径（毫米）高 度（mm）板间距（mm）板 数(块)板型、孔径（mm）降液管材 质塔 体 573.58001007筛板 1.881.5紫铜塔 釜 1002300不锈钢塔 顶冷凝器573.5300不锈钢塔 釜冷凝器573.5300不锈钢 (二) 物系 (乙醇正丙醇) 1. 纯度: 化学或分析纯. 2. 平衡关系: 见表1. 3. 料液浓度:15-25(乙醇质量百分数). 4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2.表 1 乙醇正丙醇 t-x-y 关系 ( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38 x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken VaporliquidEquilibrium Data CollectionOrganic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。 乙醇沸点: 78.3; 正丙醇沸点:97.2.表 2 温度折光指数液相组成之间的关系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(续表2) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551 对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: 58.84411642.61325 nD 其中为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数). 由质量分率求摩尔分率(X):乙醇分子量46; 正丙醇分子量B60表 3 设备操作参数(供参考)序号名 称数据范围说 明 1塔釜加热电压()90120维持正常操作下的参数值；用固体调压器调压,指示的功率约为实 际功率的12-23 。电流()4.06.02回流比R4-3塔顶温度78-83() 4操作稳定时间2035分钟开始升温到正常操作约30min；正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。5实验结果理论板数(块)3-6 一般用图解法 总板效率50-85 精 度 1块 图4-1 实验装置流程示意图五、实验方法及步骤 (一) 实验前准备工作.检查工作： 1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。 3. 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶.或由指导教师事前做好这一步。 4. 打开进料转子流量计的阀门, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高23处), 而后关闭流量计阀门。 (二) 人工实验操作 1. 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升分). 记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。 调解电位器使加热电压为75伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如100伏),使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。 2. 部分回流操作 打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀, 以1.5-2.0 (lh)的流量向塔内加料; 用回流比控制调节器调节回流比 R4 ; 馏出液收集在塔顶容量管中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。 等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变, 用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。 3实验结束 . 检查数据合理后, 停止加料并将将加热电压调为零;关闭回流比调节器开关。 . 根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。 .停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。六、报告内容 画出在全回流条件下，塔顶温度随时间的变化曲线。 画出精馏塔在全回流和部分回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布曲线。 计算出全回流和部分回流条件下的总板效率。 写出选做的实验结果。 回答如下思考题： 在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？ 在板式塔中，气体、液体在塔内流动中，可能会出现几种操作现象？ 如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？七、注意事项 本实验过程中，要特别注意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。 本实验用计算机不能作为他用，不能删除和添加任何程序，计算机不能带电插拔外设接口。 开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。 使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度折光指数关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光指数时，一定要同时记录其测量温度。八、附录（一） 附表 常压下乙醇正丙醇汽液平衡数据X/摩尔