化验室文件.doc

化验室安全制度一、化验室监测人员必须具备良好的安全知识，能够判断危险并设法使危险减到最小或者消除危险。二、使用剧毒物品时，每次应按需用量领取，并严格履行审批手续。三、易燃药品要装在棕色坚固的玻璃瓶内，密封后置于低温处保存，并禁止靠近烟火；易爆药品周围不得有其它易燃品，密封后，置于低温处保存，并禁止靠近烟火，更不得在化验室内大量存放；腐蚀性药品应保存于坚固的瓶中，酸碱应分别放置，大瓶应放在橡皮板上，不得直接放在坚硬的地板上，用时，应严防溅入眼内。四、试验结束后，应妥善处理废液，一般废液可倒入下水道中，并用流水冲洗干净，含有氰化物的废液务必倒入含有碳酸钠和硫酸亚铁混合液的废液缸中。五、当溶液中有有毒气体时或开启易挥发溶液的塞盖时，操作必须在通风橱内进行，不得面对人身或自己的头部，也不得将其置于身体正下方。六、所用试剂配好后，应立即贴标签，在标签上体现出试剂名称、浓度、用途以及配制时间，有毒药品加以说明。七、化学分析室的房屋要设有足够的火警安全通道，在恰当的地方放置安全设备，如各类灭火器等。分析人员应知道安全器材存放地点，熟悉其使用方法，安全员应定期检查消防器材是否正常，保证消防器材正常使用，负责化验室人员的安全知识学习与培训工作。化验室规章制度一、原始记录填写制度1）数据要保持完整性。2）要用专用的记录表格填写检查全过程，按此记录出具检验结果，字迹清晰、工整。3）填写记录要按计量法规单位填写。4）操作者必须在检验记录单和检验结果单上签字，由部门主管审核，并对记录结果负责。 二、检验制度1）样品按标准方法取样，取样后立即做样，防止样品发生变化。2）在检验过程中，样品由检验人员保管，保持样品不被污染直至检验结束。3）在取样前要保持冷冻状态（直至送检前）。发现异常数据后要进行仪器装置、试剂盒方法步骤的检查，并分析查明原因，及时报告有关部门，予以正确处理。三、保密制度化验室人员要对以下内容保密1）本化验室的业务技术水平，技术工作计划、规划等，检测仪器设备技术条件、非标准检验方法、其他涉及本化验室权益的技术资料。2）属于保密范围内的技术资料和文件，由有关人员传阅和处理，不得擅自复制或私自转借外单位人员。污水厂化验室工作的质量控制和质量保证 对污水厂化验室工作过程进行严格的质量控制，是水质检测的技术关键和科学管理化验室的有效方法，其目的就是保证分析结果的 准确和可靠。分析质量受多种因素的影响和制约，在实际的操作过程中所用的仪器、试剂的纯度 、操作人员的素质以及水样的采集、保存都会对分析结果产生影响，因此需要对化验室的工作进行质量控制1 化验过程的质量控制 11 玻璃器皿的洗涤 玻璃器皿的清洁与否直接影响水质检验结果的准确度和精密度 ，因此必须十分重视玻璃器皿的清洗工作。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、洗液等清洗玻璃器皿。洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器 ，如吸管、容量瓶 、比色管 、凯氏定氮仪等。常用的洗液有强酸性氧化剂洗液、碱性高锰酸钾洗液 、碱性 乙醇洗液、纯碱洗液 、纯酸洗液等使用过程 中根据不 同的需要采用不同的洗液，保证实验中所用玻璃器皿的清洁度是获得准确结果的一个必要因素。12 采集水样 对污水的采样过程进行质量控制可确保所得到样品的代表性、完整性，能全面反映污水处理厂进出水质量及污水处理达标的程度。实际操作过程应严格按照水质监测分析方法标准实务手册规定进行 控制。污水厂的水样采集大致可分为固定时间间隔取样、累计流量取样、瞬时取样3种方法。可根据实际情况和特定要求而采取不同的取样方法 。样品的保存也要符合污水水样的保存要求 ，如需加氧化抑 制剂或应保持一定温度等。 13 全程序空白值的测定 污水检测中的全程序空白试验值控制是指以纯水代替实际样品，并完全按照水样的分析检测程序同样操作后 ，所测得的浓度。全程序空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和准确度 都有很大的影响，在一定程度上反映了水质分析实 验室及分析人员 的水平。 在常规分析中，每次测定 2份全程序空白试验平行样，其相对偏差一般不大于 50 % ，取其平均值作为同批次试样测量结果的空白校正值 。 全程序空白值可反映化验室用水的质量、所用试剂的质量、化验室环境质量及分析人员的技术水平等多种因素对测定结果的影响。如果测定过程中空白值明显偏高，比如纳氏比色测定过程中空白出现淡黄色 ，那么就说明实验过程中一定出现问题，从而导致检测结果偏低 。发现问题一定要认真检查加以排除。 14 标准曲线的绘制和检验 在污水检测中很多指标的确定要用标准曲线所做标准曲线的准确与否对结果有着非常直接的影响，因此对标准曲线的绘制过程一定要进行严格的控制。对标准系列 ，溶液以纯溶剂为参比进行测量后应先做空白校正 ，然后绘制标准曲线 。标准溶液一般可直接测定 ，但当水样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和水样同样处理后再进行测定。比如总氮的检测中，标准溶液也要和水样一样先进行消解再进行测定 。标准曲线常随环境 温度试剂批号等条件的改变而变动。要注意在条件改变时对标准曲线进行校正。 标准曲线的检验包括线性检验、截距检验和斜率检验 。 1)线性检验 即验证标准曲线的精密度 。对于以 106 104 数量级的质量浓度所测得的信号值绘制的曲线 ，一般要求线性系数在 0999 0以上 ，否则应查找原因加以纠正，重新绘制出合格的校准曲线。 2)截距检验 即检验标准曲线的确度。当截距的值与0有显著差异时代表回归方程的计算结果准确度不高，应找出原因加以纠正。 3)斜率检验 即检验分析方法的灵敏度。 15 平行样的测定 平行样的测定对于保证化验室水质分析结果的可靠性有着相当重要的作用 。如果在检测过程中平行测定的结果相差悬殊 ，那就说明实验过程中出现了问题 。平行样的测定有助于减少随机误差。 平行样测定时，要求同一样品在完全相同的条件下进行同步分析，可按样品的复杂程度、所用方法 和仪器的精密度等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析，否则每年至少按一个月样品数 的20 %进行平行样测定 。平行双样测定 的合格率小于 95% 时，除对不合格样品重新做平行双样测定外，应再增加测定 10 %的平行双样 。分析人员在分取水样平行测定时，对同一水样同时分取2份进行测定，平行水样的检测结果的相对标准偏差不应大于标准方法所列相对标准偏差的 2.83倍 。 16 使用标准物质 化验测定中的系统误差难以被自身发现，有时需借助于比标准物质，通过下列方法，来发现和尽量减小可能存在的系统误差 。 1)可以配制已知浓度的标准溶液，用和样品检测相同的方法进行测定 ，如果测得结果与标准相近 ，在误差范围内，说明该方法没有问题 。 2)加标回收也是对化验结果有效检验的一种重要手段 。进行加标 时，标准溶液的浓度要大、体积要小(体积可忽略不计)，加入量一般为试样含量的 052倍。加标后被测物的总量不应超出检测上限 。 加标回收是考察结果准确度最常用的方法之一，但有一定的局限性。比如当采用方法存在系统误差时，加标回收结果可能是令人满意的，但并不意 味该测量方法准确可靠 ，此时可利用方法对照进行测定准确性的验证。因此加标 回收率是反映结果准 确性的必要条件，而非充分条件 。也就是说加标回收率令人满意时，不能肯定测量准确度没问题 ，但超出所要求的范围时 ，则测定的结果肯定有问题。 所有仪器分析的项目全年测定2次加标 回收率 ，分别于上半年的5月份和下半年的 10月份。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围，未列回收率范围的一般控制在 9O%llO % 。加标量应控制在样 品中待测物的测量精密度范围内，当样品中待测物含量接近方法检出限时 ，加标量应控制在标准曲线的低浓度范围内； 当样品中待测物浓度高于标准曲线的中间浓度时， 加标量应控制在待测物浓度的半量 ；加标后的总量应不超过测定上限的 9O % 。 17 样品重复测定 样品重复测定的方法很多，常用的有以下几种 。 1)由同一分析人员对不同批次的保留样品进行复测。其目的是考察 两批样品间的测量精度 。 2)由不同分析人员用相同方法对同一样品分别 测定。这是考察不同化验人员之间的测量误差。 3)用不同方法对同一样品进行测定。用规定方法测定样品后，再用其他方法复检 ，可以发现规定方 法可能存在的系统误差 。 18 分析样品检测结果的相关性 同一水样的不同指标之间常常具有一定的相关性，有些是定性的，有些是定量的。同一样品不同指 标间的相关性有时可以很直观地反映出检测结果的准确度 。 例如 ：污水检测中的 2项重要指标 BOD5和 COD 有一定的相关性。首先 BODs值一定小于 COD值 。如出现 COD值小于 BODs值，那就说明分析的过程一定出现了问题 ，至少有 1项指标是不对的。 再如 ，水样的总氮含量是凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的总和 。如果实际检测过程中总氮的含量远小于凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的总和，那就说明上述指标中至少有 1项指标的测定过程失控。 2 化验室的质量管理 21 仪器设备的质量管理仪器设备是开展实验工作的物质保证 ，实验室应配备实验所需的全部仪器设备 ，以确保实验工作的要求。1)国家强制检定或需自行校准的仪器设备应贴有统一格式标识。 2)每台(套)仪器必须建立一份档案 ，并设专人负责仪器的保管 、检定 、校准以及仪器设备档案的管理工作 。 3)每台仪器设备旁边除应有使用记录外，还应该有仪器的操作规程及使用注意事项。 4)加强标准物质管理 ，保证所有标准物质来 自 有资质的机构并在有效期内。 22 实验室技术人员的质量管理 实验室技术人员要有相应的质量管理理论和熟悉本专业的标准和检测技术 ，能胜任本职工作 ，要有高度的责任感。这不仅需要其个人不断学习掌握专业技能 ，提高自身的综合素质 ，更需要管理者从政策上予以重视，鼓励其探索实验新方法 ，并对其进行持续必要的培训 ，以实现实验室的长远建设和发展。 3 结 语 在水质化验室的工作中，通过采用测定程序空白值 、加标回收、平行测定等质量控制手段和对化验室仪器设备及技术人员的质量管理 ，建立起完善的质量保证体系 ，可提高分析结果的准确性和可靠性 ，从而对污水厂的生产起到更好的指导作用 。化验室仪器维护保养规程1化验室的仪器设备应进行维护和定期检验。2精密计量仪器设备应进行维护和定期检验。3监测分析人员发现仪器出现故障时，应立即检修或上报。4仪器的附属设备应妥善保管，并应经常进行安全检查。5贵重精密仪器使用的电源应安装电子稳压器。6大型检测分析仪器不宜随意搬动，必须搬动时，除做好记录外，搬动后，应经国家法定计量部门检定通过后方可使用。7分光光谱仪（含红外、紫外、可见光、原子吸收、荧光等）的操作人员对仪器的维护保养应严格限于如下范围：（1）定期擦拭外部镜片；（2）易损部件随着仪器灵敏度、重现性、回收率等指标的降低进行更换；（3）定期润滑打印机械部位；（4）附属设备的除尘擦拭与通风等。8化验检测的精度范围、回收率及重现性应符合国家现行的有关标准的规定。污水化验检测项目及频率表化验项目序号化验方法周期CODCr01重铬酸钾法每天一次SS02重量法每天一次TN03过硫酸钾氧化-紫外分光光度法每旬一次TP04钼锑抗分光光度法每旬一次NH3-N05纳氏试剂分光光度法每周一次DO06电化学探头法依工艺要求pH07玻璃电极法每天一次检测指标(1)谢集污水处理厂： 建设的污水处理厂处理能力为40m3/h，现监测进水CODcr约为70120mg/l、出水CODcr约为2040 mg/l；监测进水总磷含量约为1.52 mg/l，出水总磷含量约为0.51 mg/l；监测进水总氮含量约为3050 mg/l，出水总氮含量约为1015 mg/l；监测进水氨氮含量约为1520 mg/l，出水总氮含量约为15 mg/l；监测进水ss约为4050 mg/l,出水ss约为1016 mg/l；由于处理的是生活污水PH变化幅度不大进出水PH约为69。(2)大仪污水处理厂： 建设的污水处理厂处理能力为70m3/h，现监测进水CODcr约为90150mg/l、出水CODcr约为3040 mg/l；监测进水总磷含量约为25 mg/l，出水总磷含量约为0.51 mg/l；监测进水总氮含量约为4050 mg/l，出水总氮含量约为1015 mg/l；监测进水氨氮含量约为1520 mg/l，出水总氮含量约为15 mg/l；监测进水ss约为4060 mg/l,出水ss约为1016 mg/l；由于处理的是生活污水PH变化幅度不大进出水PH约为69。(3)陈集污水处理厂： 建设的污水处理厂处理能力为40m3/h，现监测进水CODcr约为90120mg/l、出水CODcr约为2040 mg/l；监测进水总磷含量约为24 mg/l，出水总磷含量约为0.51 mg/l；监测进水总氮含量约为2040 mg/l，出水总氮含量约为1015 mg/l；监测进水氨氮含量约为1520 mg/l，出水总氮含量约为15 mg/l；监测进水ss约为3040 mg/l,出水ss约为1016 mg/l；由于处理的是生活污水PH变化幅度不大进出水PH约为69。(4)刘集污水处理厂： 建设的污水处理厂处理能力为50m3/h，现监测进水CODcr约为80140mg/l、出水CODcr约为2040 mg/l；监测进水总磷含量约为24 mg/l，出水总磷含量约为0.51 mg/l；监测进水总氮含量约为4060 mg/l，出水总氮含量约为1015 mg/l；监测进水氨氮含量约为1020 mg/l，出水总氮含量约为15 mg/l；监测进水ss约为4050