操作实验二：水中铬的测定.doc

水中铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法一、目的1掌握六价铬和总铬的测定方法；2熟练应用分光光度计。3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。二、原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。三、仪器和试剂仪器：722型分光光度计，比色皿（1cm）；50mL容量瓶，移液管，容量瓶等。试剂：（11）硫酸；（11）磷酸；铬标准贮备液： 0.100g/ml六价铬;二苯碳酰二肼溶液（显色剂）四、实验内容1铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铬。使用当天配制。2标准曲线的绘制：取7支50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3水样的测定：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样25ml于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。五、实验记录：1.标准曲线的绘制测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；溶液号吸取标液体积，mL浓度或质量（ ）AA校正0123456782.水质样品的测定平行测定次数123吸光度，A空白值，A校正吸光度，A校正查标准曲线所得浓度或质量（ ）原始试液浓度，g/mL样品的测定结果，ug/L相对平均偏差，%测定结果的计算：班级：_学号_姓名：_操作号_（此页上交监考教师）柳州职业技术学院考试卷汽车与环境工程系 2009级工业分析与检验技术班 2010至2011年上学期课程名称：水质与工业气体分析 教材名称：环境监测水质与工业气体分析操作技能考核评分记录表学号： 考号： 姓名： 总分 序号考核点配分评分标准扣分得分一仪器 准备61.玻璃仪器洗涤3玻璃仪器洗涤不合要求。玻璃器皿的清洗方法不正确，不够洁净，每样扣1分2分光光度计预热20分钟3仪器未进行预热或预热时间不够；扣2分预热方式不对，扣1分二标准溶液的配制101转移溶液2没有进行容量瓶试漏检查，扣1分，可重复扣分2定容操作4对标准贮备液使用前没有摇匀的，扣1分润洗方法不正确，扣0.5分；移液管插入溶液前或调节液面前未用纸擦拭管尖部，扣0.5分；移液管插入液面下1cm左右，不正确扣0.5分；将溶液吸入吸耳球内扣0.5分；将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣1分；加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣1分；加水至近标线约1cm处等待12min，没有等待扣0.5分；逐滴加入蒸馏水至标线操作不当，扣0.5分；未充分混匀、中间未开塞，扣1分3标准系列的配制4稀释方法不正确，扣1分；每个点取液应从零分度开始，出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分6分（工作液可放回剩余溶液再取液）；标准曲线取点不得少于6点，不符合扣1分；只选用一支吸量管移取标液，不符合扣1分；混合不充分、中间未开塞，扣1分；持瓶方式不正确，扣1分三分光光度计的使用141测定前的准备2波长选择不正确，扣1分不能正确调“0”和“100%”，扣2分2测定操作4手触及比色皿透光面，扣1分；加入溶液高度不正确，扣1分；比色皿外壁溶液处理不正确，扣1分；不正确使用参比溶液，扣1分；比色皿盒拉杆操作不当，扣0.5分；开关比色皿暗箱盖不当，扣0.5分；读数不准确，或重新取液测定，扣2分3测定过程中仪器被溶液污染4比色皿放在仪器表面，扣2分；比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净，扣2分4测定后的处理4台面不清洁，扣0.5分；未取出比色皿及其洗涤，扣1分；没有倒尽控干比色皿，扣0.5分；测定结束，未作使用记录，扣1分；未关闭仪器电源，扣1分四数据记录和结果计算151标准曲线的绘制4曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量及小数点后数字位数；每缺少1项扣0.5分2正确绘制校准曲线3校准曲线绘制方法错误，扣1分测量数据未标在曲线中，扣2分3试液吸光度处于要求范围内2试液取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。扣2分4原始记录3数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项，每项扣0.5分，可累计扣分；原始记录中，缺少计量单位每出现一次扣0.5分；没有进行仪器使用登记，扣1分5有效数字运算3有效数字运算不规范，一次性扣3分五测定结果501校准曲线线性100.9999，不扣分；=0.99900.9998,扣9-1分；0.999,不得分2测定结果精密度20RE0.1%，不扣分； 0.1%RE0.2% 扣3分； 0.2%RE0.3%，扣6分；0.3%RE0.40%，扣9分；0.4%RE0.50%扣12分，0.5%RE0.60%，扣15分；0.6%RE0.70%，扣18分，RE0.70%，不得分4测定结果准确度20测定结果：测定值在保证值s内，不扣分，保证值2s内，扣6分；保证值3s内，扣12分保证值4s内，扣18分，保证值4s外不得分六文明操作51台面整齐2实验过程台面