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文档简介

化学实验基本操作03 13.(15分)纳米在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。 制备纳米的方法之一是水解生成x经过滤、水洗除去其中的再烘干、焙烧除去水分得到粉体。 用现代分析仪器测定粒子的大小。用氧化还原滴定法测定的质量分数:一定条件下,将溶解并还原为再以kscn溶液作指示剂,用标准溶液滴定至全部生成。 请回答下列问题: (1)水解生成x的化学方程式为 。 (2)检验x中是否被除净的方法是 。 (3)下列可用于测定粒子大小的方法是 (填字母代号)。 a.核磁共振法 b.红外光谱法 c.质谱法 d.透射电子显微镜法 (4)配制标准溶液时,加入一定量硫酸的原因是 ;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的 (填字母代号)。 (5)滴定终点的现象是 。 (6)滴定分析时,称取摩尔质量为m 试样w g,消耗c 标准溶液v ml,则质量分数表达式为 。 (7)判断下列操作对质量分数测定结果的影响(填”偏高”“偏低”或”无影响”) 若在配制标准溶液过程中,烧杯中的溶液有少量溅出,使测定结果 。 若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果 。 【解析】 (2)应该检验最后一次水洗液中是否含有;(3)核磁共振法是测定h原子种类及数目比,红外光谱用于测官能团,质谱法主要是测有机物的相对分子质量,只有d符合;(4)配制标准溶液时,加入一定量硫酸的作用是抑制水解,定容时需要用到胶头滴管;溶液电离生成=当反应完后,继续滴加溶液,就会生成红色;(6)nnnv mol,m g;溅出,配制的溶液浓度偏低,消耗的标准液体积v偏大,结果偏高; 如图,俯视读数,可知使标准液体积v读数偏小,结果偏低。 【答案】 x x (2)取少量最后一次水洗液,滴加溶液,不产生白色沉淀,说明已除净 (3)d (4)抑制水解 ac (5)溶液变为红色且半分钟内不褪色 或%) (7)偏高 偏低 14.(15分)高氯酸铵是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取: nacl(aq) (1)若用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是 。 (2)反应得到的混合溶液中和nacl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图)。从混合溶液中获得较多晶体的实验操作依次为(填操作名称) 、干燥。 (3)样品中的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下: 步骤1:按图所示组装仪器,检查装置气密性。 步骤2:准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中,加入约150 ml水溶解。 步骤3:准确量取40.00 ml约0.1 溶液于锥形瓶中。 步骤4:经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 ml 3 naoh溶液。 步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 ml溶液。 步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次,洗涤液并入锥形瓶中。 步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c naoh标准溶液滴定至终点,消耗naoh标准溶液v ml。步骤8:将实验步骤17重复2次。 步骤3中,准确量取40.00 ml 溶液的玻璃仪器是 。 步骤17中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 (填步骤序号)。 为获得样品中的含量,还需补充的实验是 。 【解析】 与hcl的反应为放热反应。 (2)由表中信息可知与nacl溶解度变化差别较大,故可用蒸发浓缩,冷却结晶法分离。 (3)该题将化学反应与中和滴定相结合。 中量取40.00 ml 溶液应用酸式滴定管 若要确保生成的被完全吸收,则需要保证装置气密性及容器中尽量少残留故选择步骤1、5、6操作。 (4)还应测量步骤3中的准确浓度或不加样品,保持其他条件不变,进行实验,两次消耗naoh的量与加实验消耗naoh量的差就是的量。 【答案】 (1)氨气与浓盐酸反应放出热量 (2)蒸

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