现场和实验室快速检测技术.doc

现场和实验室快速检测技术一、化学毒物污染的特点1、特点(1)化学毒物污染的多样性。一是可造成环境污染事故的化学毒物多种多样，有金属和类金属、溶剂、有害气体、农药、兽药、中草药、杀鼠剂、食品添加剂等化学毒物。二是化学毒物污染的形式多种多样，有通过工业废气、废水、废渣排放污染环境的，有生产过程中发生泄露事故的，有运输过程中发生污染事故的，有使用过程中发生污染环境的。三是化学毒物污染的环境多样性，化学毒物污染事故可造成水源、食品、空气、土壤、环境等的污染，继续人体造成危害。四是误用、误食、故意投毒、滥用有毒化学品而引起中毒事件。(2)化学毒物污染事故发生的突然性。化学毒物污染事故如运输化学毒物的船沉入水中，运输化学毒物的汽车发生车祸、毒物外溢。贮存有害气体的贮存罐发生爆炸、工业废水污染水源水、不法分子投毒、误食、误用有毒物等事故都是突然发生的，在短时间内可造成水源、环境和食品、空气的严重污染，危及人民的健康及生命安全。(3)化学毒物污染事故处理的艰巨性A一次性大量泄漏、排放有毒有害物质，没有采取防范措施，在很短时间内往往难以控制。B中毒事件发生后，有大量病人发生，一时难以确定中毒病因，对抢救病人带来困难。C中毒事件中，短时间内，流行病调查资料难到位，无法提出中毒可疑毒物，对检验工作带来难度，似如大海捞针。D中毒发生后由于一时难以到达现场无法及时采集到可疑样品，对事故处理带来艰巨性。化学毒物污染事故危害的严重性化学毒物污染事故发生后，许多化学毒物通过空气，饮水和食物进入人和动物体内，对人和动物健康具有明显的损害作用，既可引起急性中毒，也可导致慢性危害，甚至成为公害病的祸根。有的化学毒物不仅有急、慢性毒副作用或引起人及动物的死亡，而且还具有致突变、致癌、致畸等远期效应，危及当代及子孙后代健康。2、现状：化学毒物污染事故时有发生，如1986年11月1日深夜，瑞士巴富尔市桑多期化学公司仓库起火，装有1250吨剧毒农药的钢罐爆炸，硫、磷、汞等毒物随着百余吨灭火剂进入下水道，排入莱茵河。警报传向下游瑞士、法国、德国、荷兰四国835公里沿岸城市。1984年印度博帕尔毒气事件，该市农药厂储罐爆裂，大量剧毒物甲基异氰酸酯外泄，造成至少2500多人死亡，十几万人受伤的惨剧。二、食品安全现场快速检测一、急性食物中毒物质的快速筛选和测定（一）概述凡是导致机体正常生理功能破坏，引发机体病理改变甚至死亡的物质被称为毒物。毒物随食物或毒物被当作食物进入人体引起的中毒被称为食物中毒。食品安全现场快速检测分为预防性监测和中毒物的筛选检测。1 引发急性食物中毒的原因1.1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。1.2 食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。1.3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。1.4 误食、误用有毒物质。1.5 自杀或投毒等。2 化学性急性食物中毒的主要特点潜伏期短，突然发生。很多人在短时间内相继发病，而且病人都有相似的临床症状。病人在相近的时间内吃过同种食物，停食这种食物后，发病人数明显降低或停止。临床有胃肠道症状，常伴有较明显的神经系统症状。死亡率较高。3 调查与采样3.1 尽可能多的了解现场情况并加以推测：如中毒潜伏期及经过情况。中毒人数和症状。摄入食物和同食者的症状。推测是误食还是投毒。如属误食；应从食物的原料、贮藏的周围环境、食物的加工场所及工具包装容器等仔细观察，推测可能误食的毒物来源。如属投毒；应从可疑者的工作情况，推测可疑者可能获得和投放的毒物。3.2 采样原则3.2.1 预防性监测采样：采样时视情况而定，液体食物采用均一（混合）法取样，固体食物可以采用均一法也可采用定向法取样。3.2.2 中毒物检测采样：取怀疑含有毒物质最多的部位进行采样，如中毒者曾吃过而剩余的可疑物及呕吐物等，对于洗胃液或排泄物在现场检测有一定难度，应送实验室检测。3.2.3取样量应考虑复查和进一步确证的留存量。4 检测注意事项4.1 先做预试验，在预试中作空白试验。4.2 发现有毒物质存在时应送实验室采用多种方法验证，并与已知毒物进行对照实验。4.3 各种试剂应定期试验观察、鉴定，一旦失效应立即更换。5 中毒物的筛选步骤常见的中毒物质主要有农药（有机磷和氨基甲酸酯类）、鼠药（毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠、安妥）、亚硝酸盐、甲醇、砷和汞、氰化物、非食用油和酸败油脂等等。现场操作时，可视不同的物质采取不同的处理方法测定一个系列的项目。这样可以免去许多样品前处理的重复操作，降低工作量，提高工作效率。6 注意6.1 不论是在日常预防性监测还是中毒现场检测发现阳性样品时，都要重复进行检测，并将样品送实验室进一步检测。6.2 在中毒现场检测样品为阴性时，应扩大样品检测范围，还要考虑到其他毒物的存在，采好样品到实验室进一步检测。7 尚未涉及到的急性食物中毒的项目大概有：化学类： 苯酚和煤酚，苯胺，硒，铊中毒等。植物类： 扁豆（红血球凝集素），豆浆（胰蛋白酶抑制素），苍耳（蛋白苍耳甙），曼陀罗籽（莨菪硷），毒蘑菇（毒蕈硷、毒蕈溶血素、毒肽等），发芽马铃薯-土豆（龙葵素），野芹菜（毒芹硷），鲜黄花菜-萱菜（秋水仙硷），绵子油（棉酚），毒蜂蜜（雷公藤花素）中毒。动物类：蟾蜍，动物甲状腺，动物肾上腺，食肉性动物的肝脏，河豚鱼，含组胺的鱼类，鱼卵，鱼胆，贝类中毒。（三）亚硝酸盐中毒残留物的快速筛选及食品中残留量的快速检测亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用。2.掺杂、使假。3.投毒。4.食用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜，尤其是不新鲜的叶类蔬菜。慢性中毒（包括癌变）原因多为：1.饮用含亚硝酸盐量过高的井水。2.食用含有超量亚硝酸盐的肉制品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。更是食物中毒后主要筛选的项目。1 方法原理 按照国标GB/T 5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。2 液体样品测定：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆桨也可直接检测，结果不得超过0.25mg/L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。3 固体或半固体样品测定：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。4 说明4.1 生活饮用水中常存有亚硝酸盐,不能作为测定用稀释液。4.2 若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快退色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新试验，否则会得出错误结论。4.3 对于阳性样品应重复操作加以确定。4.4 微型超声波溶解、清洗、提取器，可加速试剂溶解和便于对器皿的充分清洗。（四）甲醇的快速检测甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大，有的78ml即可引起失明，30100ml可至死亡。近五年来，国内发生假酒案700多起，中毒达6000多人。其中1997年广西甲醇兑制酒中甲醇含量达2.440.4g/100ml，双目失明12人，死亡33人。1998年山西省兑制酒中甲醇含量高达41.15g/100ml，死亡27人。国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇510ml可引起中毒，30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算，一次饮入100ml（约二两酒），即可引起人体急性中毒。我国国家标准中，酒中甲醇的检验方法采用比色法和气相色谱法，适用于测定酒中微量的甲醇。美国AOAC公定分析方法将折光法列为测定方法之一，我国也已将其列入国家标准参考检验方法GB/T394.2-2000。但都需要在实验室中进行操作。改进后的方法，良好地解决了现场检测问题。适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过12%时的快速测定。1.方法原理在20时，水的折光率为1.3330，随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造出的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与酒精度计测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20时，可直接定量；在非20时，采用酒精度计温度浓度换算表和选取与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。2.在环境温度20时操作方法及结果计算2.1 掀开盖板，用擦镜纸小心拭净棱镜表面，在棱镜上滴放57滴蒸馏水或纯净水，徐徐合上盖板，使试液遍布于棱镜表面（不应有气泡存在，但也不能用手压盖板）。2.2 手持镜筒部位（不要接触棱镜座）。将盖板对向光源或明亮处，将眼睛对准目镜,转动视度调节圈，使视场的分界线清晰可见。2.3用螺丝刀拧动仪器上的校准螺丝，调节仪器使视场中的明暗分界线对正刻线0%处，掀开盖板,用擦镜纸擦干棱镜。2.4 取酒样57滴放在检测棱镜面上，徐徐合上盖板,以下操作与2.2相同。视场明暗分界线处所示读数，即为乙醇含量%。重复操作几次，使读数稳定。2.5 用酒精度计（读数精确到1%的玻璃浮计）测定样品中的酒精度（醇含量）%。即取1个洁净的100ml的量筒或透明的管筒，慢慢地倒进酒样到容器三分之二处，等液体无气泡时，慢慢放入酒精度计（酒精度计不得与容器壁、底接触），用手轻按酒精度计上方，使酒精度计在所测刻线上下三个分度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度示值。2.6 结果计算甲醇含量（%）= 酒精度计读数 酒醇速测仪读数3. 在环境温度非20时操作方法及结果计算3.1对比法：首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数，再选取一个与样品酒精度数相同或低于1度以内（以玻璃浮计测试结果为准）的乙醇对照溶液，然后用酒醇速测仪分别测试这两个溶液（样品和对照液）的醇含量，如果样品中不含甲醇，二者的酒醇速测仪读数应该一致，如果二者的读数相差1%以上时（0%60%范围内），或相差2%以上时（60%80%范围内），其差值即为甲醇的含量。3.2 查表法：在环境温度非20时，也可采用酒精度计温度浓度换算表对样品进行粗筛，发现可疑样品时再用对比法进行定量。查表法首先是用酒精度计确定样品的酒精度数，根据酒精度计温度浓度换算表换算出样品在20时的酒精度数，减去酒醇速测仪测定出的度数即为样品甲醇含量。查表法对低度酒的计算结果误差较小，对高度酒的计算结果误差较大，因此当发现可疑样品时，必须用对比法进行测定。4 说明与注意事项4.1当酒精度计（玻璃浮计）测出的醇含量在80%以上时，即超出了酒醇速测仪的测定范围。此时可采用酒精度计温度浓度换算表来概略估算样品中的甲醇含量并送实验室进行检测。4.2事先用无水乙醇配制出36、38、40、42、44、46、48、50、52、54、56、58、60、62、64、66度 乙醇对照液各100ml，储存备用。4.3 在仪器视场分界线中，有时会出现蓝色和绿色两条分界线，应以蓝色分界线为准。4.4 新配制的乙醇对照液（尤其是高浓度对照液）中，会含有大量微细气泡，可使“酒醇速测仪”视场模糊，容易产生蓝色和绿色分界线，溶液放置一段时间后可达到稳定状态。4.5 乙醇对照液的配制：将无水乙醇放置在20环境温度中，并使其液体温度与环境温度达到一致，取一定量的无水乙醇到100ml容量瓶中，加蒸馏水或纯净水到刻度，放置一段时间使溶液稳定。（五）砷汞中毒残留物的快速筛选检测最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞 (甘汞)，硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。它们在工农业、医药等方面具有广泛的用途。凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造成危害。三氧化二砷的中毒量为0.0050.05g，致死量为0.10.3g。氯化汞的中毒量为0.10.2g，致死量为0.5g。砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。1 实验用器材：微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），氯化亚锡。2 实验原理：在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10g，汞为100g 。3 操作步骤：取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可），加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟（驱除硫化物的干扰），此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。4 注意事项4.1 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。4.2 反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。4.3 盐酸浓度以28为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。4.4 含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。4.5 实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。（六）氰化物中毒残留物的快速筛选检测氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等。另外，有些植物本身含有氰苷，如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60毫克，氰化钠或氰化钾的致死量在200300毫克，苦杏仁的成人致死量平均50粒、儿童平均为11粒。方法一（苦味酸试纸法）GB/T 5009.361 原理：氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与苦味酸作用生成玫瑰红色异氰紫酸钠。2 试剂：2.1 苦味酸试纸：2.2 碳酸钠饱和溶液：临用时配制。取无水碳酸钠试剂少许，用少量水溶解成饱和状态溶液。2.3 酒石酸固体试剂3 检测操作（避免阳光直射操作）取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条，在试纸条上滴加1滴碳酸钠饱和溶液使试纸条湿润，将检氰玻璃管插入带孔橡胶塞中。取切碎的固体样品10g和50ml蒸馏水或纯净水于100ml三角瓶中，充分振摇尽量溶解；如果是液体样品，直接取50ml不再加水，加固体酒石酸约1g，立即塞上装有检氰管的橡皮塞，轻轻摇动使酒石酸溶解，将三角瓶放入水浴中加热20分钟后观察管内试纸变色情况，如果试纸出现玫瑰红色，表示有氰化物存在。在10克样品中，苦味酸试纸对氰化物的检出限为0.15mg，相当于15mg/kg。左侧为阴性，右侧为氰化物阳性反应（七）食用油中非食用油（桐油、大麻油、巴豆油、矿物油）的快速检测食用植物油中含有非食用油，一是容器混用，二是运输中污染，三是人为加入等。非食用油一般都具有不同程度的毒性，食入后往往会引起中毒。食用植物油中非食用油的检测是食品安全的重点项目。1 桐油桐油是从桐树果实中提出来的油，是一种快干性油，工业中用作油漆及涂料。桐油应用广乏。其色、味与一般食用油相似，故常有误食而中毒者.食用油中如掺有桐油，常采用三氯化锑法，亚硝酸法，及硫酸法进行检验。方法一 （三氯化锑法）GB/T5009.37-1996操作：取油样1ml于小试管中，沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml，使试管中溶液分为两层，将试管置于4050温水中（温度不宜过高），加热约10分钟。如有桐油存在，在溶液分层的界面上，会出现紫红色至深咖啡色的环，加热时间延长，颜色会加深，更易观察。说明：本法对菜油，花生油，茶子油中混杂桐油很灵敏（可达0.5%），但豆油，棉子油存在有干扰。方法二 （亚硝酸法）方法三 （硫酸法）2 大麻油大麻系一种有毒的大麻科植物，其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分，如四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚等，故食用未经处理或处理不当的大麻油，会引起中毒。可用以下3种方法检验大麻油。方法一 （浓盐酸蔗糖法）操作：取油样1ml置试管中，加入浓盐酸35ml，加入一次量的“大麻油鉴别试剂”，振摇1分钟后观察，若酸层染上粉红色，静置后逐渐变成红色，示有大麻油存在。方法二 （对二甲胺基苯甲醛法）方法三 （磷酸法）4. 蓖麻油蓖麻油是一种工业和医药上的重要用油，不能食用，误食后会引起腹泻。 蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合，而其它植物油不易溶于无水乙醇，故可以根据这一差别检验食油中混入蓖麻油。操作：取油样5ml，置于有0.1ml刻度的10ml离心管中，加入5ml无水乙醇液，密塞剧烈振摇2分钟，去塞，将离心管置于离心机中，以l000转/分钟的速度，离心5分钟。取出离心管，静置30分钟后，读取离心管下部油层的体积数，如低于5ml，则表示油中掺有蓖麻油。说明：本方法检出限为5%（油样中含有5%以上的蓖麻油即可检出）。巴豆油也溶于无水乙醇，结果一样，故还需用下法作巴豆油的检验。5. 巴豆油巴豆油是一种剧毒的非食用油，把巴豆油与氢氧化钾溶液混合后加热，在两液交界处会产生红棕色的环，根据这一特殊的现象，可确定巴豆油的存在。操作：将3ml/支的“巴豆油鉴别试液”加入到一支试管中。另取一支试管，将1ml油样注入其中，加入无水乙醇液5ml，充分混匀后，将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中，将此试管置4050温水中加热30分钟，如在两液界面处出现棕色环，示有巴豆油存在。说明：本方法检出限为2.5%。棉子油，菜子油，豆油有时也会产生淡红色环，但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少，色环的颜色由红棕棕黑色。6. 矿物油矿物油来源于石油分馏的产物，属于较高级的直链烷烃，而食用油脂系高级脂肪酸的甘油酯，尽管外观有某些相似，但其化学性质有很大的差别。方法一取1滴油样于比色管中，加5滴“矿物油鉴别试剂（强碱溶液，谨慎操作）”和5ml无水乙醇，不加盖，于80100水中加热（或将开水倒入烧杯中，将比色管放入水中）10分钟，加热过程中随时轻轻摇动，取出时乙醇容量不要少于4ml，加入5ml蒸馏水或纯净水，若发生混浊为阳性，其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。如果油中混有硬度较大的水时，也会发生混浊，久放产生沉淀；混有矿物油时久放析出透明油滴浮于液面。操作中可用矿物油阴性样品作对照试验。方法二（紫外光照射荧光法）方法三 （蒸馏法）上图依次为机油、煤油和葵花子油（八）瘦肉精（盐酸克伦特罗）的快速检测本方法是一种检测盐酸克伦特罗（俗称：瘦肉精）的快速筛选方法，适用于猪肉肝脏、肺脏、肾脏、瘦肉样品的检测。 样本渗出液的检出限为3ng/ml。1、检测原理样本中的“瘦肉精”在流动的过程中与胶体金（或胶体硒）标记的特异性单克隆抗体结合，抑制了抗体和NC膜检测线上“瘦肉精”蛋白偶联物的结合。如果样本渗出液中“瘦肉精”含量大于3ng/ml，检测线不显颜色，结果为阳性。反之，检测线显红色，结果为阴性。2、试剂组成“瘦肉精”快速检测卡；展开液；一次吸管；对照液。3、操作步骤以及结果判读： 测试前将未开封的检测卡恢复至室温。 将瘦肉或内脏样本剪碎，装入1.5ml离心管中，盖紧管盖。放入沸水浴中加热5分钟以上使有液汁浸出，取出离心管放至室温。 从铝箔袋中取出检测卡（在一小时内使用）。将检测卡平放于台面，用塑料吸管垂直滴加1滴无气泡的样本渗出液(约20-30ul)于加样孔，30秒后再加入展开液2-3滴(约60-80ul)。 反应10min后，展开区出现紫色条带为阴性结果，无条带者为阳性结果。4、注意事项：脂肪会导致假阳性结果，取样时请弃去肉眼可见的脂肪部分。检测时避免阳光直射。出现阳性结果，应用本卡复查并作阳性对照实验。必要时送实验室进一步定量。瘦肉精 阴性结果三、水 质 理 化 速 测 技 术1、水质理化速测技术的特点水质理化速测技术是针对现场水质分析的需要和现场条件的特殊性，在确保测定结果正确可靠的前提下，对各水质指标的测定方法进行条件优化和操作步骤简化，使单项测定在几分钟或十几分钟内即可现场得出结果，即使非专业人员按使用说明操作也能获得相同的测定结果。其特点是：A检验快速，能及时出结果、及时发现问题；B技术较易掌握，技术培训较易贯彻；C无需投资建立具备水电的正规的化验室；D无需专职化验人员；E携带方便、安全，可现场测定，包括一些特殊环境；F可按单项或多项指标随意组合成便于携带的箱、包和盒；G经济、简便。速测技术各项目技术指标 理化速测技术各项目的原理和操作简介本系列主要采用目视比色和容量滴定两种测试方式，所用试剂主要为片状试剂。目视比色液相目视比色：使用含有显色池（左边窄池）和参比池（右边宽池）的有机玻璃比色器和透明标准比色板组成的比色系列，进行目视比色测定。水样和试剂的显色反应可以直接在显色池中进行，也可先在试管中进行显色，显色后再倒入显色池中（但不能直接用试管与标准比色板比较，试管或比色器使用前应用待测水样清洗2-3次）。在参比池中加入与左侧显色液一样的水样，并在前面的槽内插入标准比色板，在指定的时间内迎着亮处（但不要让阳光直射）左右比较，找出与左边溶液颜色一致的色阶，并读取上面的读数（若在两个色阶之间则请客观估计），即为水样的测定结果。若颜色处于两个色阶之间，则客观估计其具体浓度值。纸相目视比色：以含有试剂的试纸与水样反应后和纸相标准色列进行目视比色测定。将试纸条插入水样中半秒后取出，在指定的时间内直接与标准色列比较，找出与试纸条上颜色相同的色阶，读取对应数值，即为水样的测定结果。容量滴定容量滴定主要是在试管中以水样滴定给定的试剂。即取一支10ml的刻度试管，用待测水样洗净，并在管中加12ml水样，加入试剂，用玻璃棒轻压碾碎溶解，再用吸管滴加水样至终点（变色点）， 读取管中溶液的体积（V,单位 ml），与给定的常数 K 计算出待测水样中被测指标的含量（K/V）。1）、肉眼可见物方法提要：肉眼直接观察法。适用范围：适用于各种类型水的检验。测定步骤：用无色玻璃器皿取约200ml待测水样，将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物。2）、臭和味方法提要：感官性状检定，采用嗅与尝判定。 应用范围：适用于天然水、饮用水及其水源水的测定。a. 臭气的测定步骤：取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。b. 水味的测定步骤：取少量的水放入口中，不要咽下，只尝水的味道（如无味、甜、苦、咸、涩等味道），加以描述，并按六级记录强度。3）、色度方法提要：色度的测定是以铂钴溶液为标准色度，即以每升水含1mg铂所产生的颜色为色度1度，采用比色板目视比色测定。适用范围：适用于黄色色调的天然水、自来水及其水源水等水体的色度测定。测定步骤：取两支有机玻璃管（浊色/色度管）分别按上一个透明底盖，分别加待测水样和无色水（参比，现场无无色水时，可不加水，直接用其中一支作参比）至管接口处（16cm高）。装水样的管置于色度板的右边，参比管置于左边色阶上，自上向下观察，与标准比色板比较，记下同样颜色深浅时的色度值。标准色阶：5、10、15、20、30、40、50度（色度超过50度时可用纯水稀释测定）。4）、浑浊度 方法提要：水的浑浊度是以硅藻土作标准，即以每升水含1mg 硅藻土所产生的浑浊程度定为度。采用对浊度管底部的标识进行透视辨认的目视比浊法测定水样的浑浊度。 适用范围：适用于地面水、生活饮用水及其水源水、游泳池和浴池用水等的浑浊度的测定。 测定步骤：将四支有机玻璃管依次接上，并在下面按上白底带黑线圈的底盖，加水样至满刻度，垂直立于一水平面上，静置后，自上向下垂直观察，分辨底部圈上的缺口。若大小缺口同时看清，浊度小于3度；只看清一个缺口，浊度为3度；两个缺口均看不见，则倒掉一些水样，直至看到一个缺口，记录管壁上相应的浑浊度值。当浑浊度大于10度（不包括10度）时，则以能否看到管底圆圈为准，在似见非见时，读取管壁上相应的浑浊度值。浊度超过100度时,可用纯水稀释测定。 刻度标值：3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10、15、20、30、40、50、75、100度。5）、余氯 N、N一 二乙基对苯二胺（DPD）目视比色法 方法提要：水中余氯与N、N二乙基对苯二胺（DPD）发生反应，生成红色半醌，使溶液显红色。根据溶液的颜色深浅，用标准比色板作目视比色定量测定。适用范围：适用于含氯消毒剂消毒后，游泳池水、生活饮用水等消毒处理后水中游离余氯的测定。直接测定范围为0.050-1.0mg/L，游离余氯超过.0mg/L，可稀释测定。 a.游离余氯测定： 测定步骤：用待测水样将试管清洗2-3次，并在试管底部留几滴水样，加入余氯速测试剂片一片，湿润后用玻璃棒轻压碾碎溶解后，再往试管中加入待测水样至10ml刻度处，摇匀，并倒在有机玻璃比色器左边的窄池中（此过程也可直接在比色器左边窄池中进行）。往右边的宽池中加入同样高度的水样，并在宽池前面的槽内插入余氯标准比色板，盖上白塑料盖，放置2-3分钟后，从正面观察，在标准比色板上找出与窄池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上所标的数值即表示每升待测水样中含游离余氯的毫克数（mg/L）。简化操作：用待测水样清洗有机玻璃比色器2-3次后，向比色器的左右两池中加入待测水样至左侧刻度线（此刻度为10 ml刻度线），向窄池中加入一片余氯速测试剂，在宽池前面的槽内插入余氯标准比色板，盖上白塑料盖，将试剂片摇溶后，放置1分钟，从正面观察，在标准比色板上找出与窄池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上所标数值即为每升水样中含游离余氯的毫克数（mg/L）。（此操作比较简单，但测定的重现性稍差，测得的游离余氯值偏低10%左右）。b.总余氯测定： 测定步骤：取10ml试管用待测水样清洗干净，留下几滴水样，加入试剂片一片，用玻璃棒轻压碾碎溶解，再加入水样至10ml轻摇混匀（可采用游离余氯直接用10ml水样摇溶片剂的简化操作），再加入100mg KI（一小勺碘化钾）晶体（若同时要测定游离余氯则可在测定游离余氯后直接加 100mgKI即可），将显色溶液倒入比色器左边窄池，在右边宽池中加入同样高度的水样（此过程可直接在比色器中进行）。盖上白盖，显色液放置2分钟后，目视比色测定，得到的是水样中的总余氯（mg/L）,减去游离余氯，则为水样中化合余氯的含量。若水样中游离余氯或总余氯高于1mg/L，则请先在试管或比色器窄池中加少许纯水（去离子水）将余氯试剂片溶解，加纯水至9ml刻度线处（比色器的窄池左侧红线为9ml，白线为10ml），再加水样到10ml刻度线处，同上测定，得到的读数乘以10即为水样中游离余氯或总余氯的含量。 显色稳定时间：测游离余氯时，试剂溶解混匀显色后，5-10分钟内稳定不变，但当水样中含大量化合余氯时，应在混匀显色后1-3分钟内完成测定。若余氯含量高于5.0mgL时，余氯会对DPD产生“漂白作用”，使溶液颜色变浅，甚至不显色。 标准色板色阶：0、0.050、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、1.00mg/L。 试剂稳定性：干燥避光保存，使用保质期为1年。 邻联甲苯胺（OT法）目视比色法方法提要：在pH小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应生成黄色醌式化合物，根据溶液颜色的深浅，在比色器中用标准比色板进行目视比色定量测定。适用范围：适用于经含氯消毒剂消毒处理的污水和生活饮用水中总余氯、游离余氯和结合余氯的测定。测定步骤：用待测水样将比色器洗净，向左边显色池和右边参比池中加入待测水样至左侧刻度线，在参比池前的槽内插入标准比色片，再向显色池中加入一平勺试剂，盖上白塑料盖摇溶，迅速从正面找出与显色池中溶液颜色相同的色阶。（从加试剂到得出读数，不要超过5秒钟），该色阶所标的数值即为每升待测水样中含游离余氯的毫克数（mg/L）。若是测定总余氯或结合余氯，则再放置10分钟（若水温在20以上，则5分钟即可）后比色，所得的结果为总余氯。总余氯减去游离余氯既为化合余氯的含量。标准色板色阶：低浓度为0.00, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.50, 0.70,1.00mg/L；高浓度为0.50,1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 7.0, 10.0mg/L。试剂稳定性：试剂干燥避光保存，使用保质期为2年。6）、氟化物方法提要：在酸性条件下，茜素磺酸钠与锆盐形成红色络合物，当有氟离子存在时，由于形成无色的氟化锆而释放出黄色的茜素磺酸，根据溶液由红至黄的不同色调，用标准比色板作目视比色测定。 适用范围：本方法适用于洁净水样中可溶性氟化物的测定。测定步骤：用待测水样将10毫升刻度试管清洗2-3次，取10ml待测水样于试管中，同时加入氟化物-1试液3滴和氟化物-2试剂1片，盖上盖后摇溶或用玻璃棒轻压碾碎溶解，将溶液倒在有机玻璃比色器左边窄池中（此过程也可直接在比色器左边窄池中进行，窄池左侧白色刻度线为10ml）。往右边宽池中加入同样高度的水样，在前面槽内插入氟化物标准比色板，盖上白塑料盖。从试剂片全部溶解后开始计时，15分钟后，从正面观察，找出与窄池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上所标的数值即为每升待测水样含氟化物的毫克数（mg/L）。氟化物的含量高于2.5mg/L可稀释测定。 显色稳定时间：试剂溶解后放置时间的长短对测定结果有影响，最好在试剂振摇溶解后15-20分钟时测定，放置时间过长，测定结果就会偏高。 标准比色板色阶：0.00、0.50、0.70、1.0、1.2、1.5、2.5 mg/L。试剂稳定性：试剂干燥避光保存，使用保质期为1年7）、硝酸盐氮方法提要：将水中的硝酸盐氮用还原剂还原成亚硝酸盐氮，在一定的pH条件下，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，再与二盐酸1萘乙二胺偶合，生成紫红色偶氮化合物，根据溶液颜色的深浅，用标准比色板作目视比色测定。适用范围：本方法适用于较清洁水样中硝酸盐氮含量的测定。测定步骤：用待测水样将10ml刻度试管清洗2-3次，取10ml水样于试管中，加入一片硝酸盐氮1试剂片振摇（试管横向振摇约40秒钟，振幅为20cm左右），至试剂完全溶解后再加入一片硝酸盐氮2试剂片，振摇溶解，将溶液倒在有机玻璃比色器左边窄池中。在右边宽池中加入同样高度的水样，并在宽池前面的槽内插入硝酸盐氮标准比色板，盖上白塑料盖，从硝酸盐氮2全部溶解后计时，15分钟后从正面观察，找出与窄池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上所标的数值即表示每升待测水样中含硝酸盐氮的毫克数（mg/L）。若硝酸盐氮的含量高于5.00mg/L时可稀释测定。 显色稳定时间：显色后1560分钟内溶液颜色深浅基本不变。因此，确定15分钟后比色，比色的时间不宜提前或推后过多，否则会造成实验结果偏低。显色温度：水样温度在1030之间对测定结果影响不明显。 标准比色板色阶：0.00、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 。试剂稳定性：试剂干燥避光保存，使用保质期为1年。8）、亚硝酸盐氮方法提要：在一定的pH条件下，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，再与二盐酸1萘乙二胺偶合，生成紫红色偶氮化合物，根据溶液颜色的深浅，用标准比色板作目视比色测定。适用范围：适用于生活饮用水及其水源水等较清洁水样中亚硝酸盐氮的测定。测定步骤：用待测水样将10毫升刻度试管清洗2-3次，取10ml待测水样于试管中，加入一片亚硝酸盐氮速测试剂后摇溶或用玻璃棒轻压碾碎溶解，将溶液倒在有机玻璃比色器左边窄池中（此过程也可直接在比色器左边窄池中进行，窄池左侧白色刻度线为10ml）。往右边宽池中加入同样高度的水样，并在宽池前面的槽内插入亚硝酸盐氮标准比色板，盖上白塑料盖，从试剂片全部溶解后开始计时，15分钟后从正面观察，找出与窄池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上所标的数值即表示每升待测水样中含亚硝酸盐氮的毫克数（mg/L）。亚硝酸盐氮的含量高于0.050mgL可稀释测定。显色稳定时间：显色后1560分钟内溶液颜色深浅基本不变。显色15分钟后比色，比色的时间不宜提前或推后过多，否则会造成实验结果偏低。标准色板色阶：0.00