高考化学二轮复习 专题训练 综合实验探究.doc

综合实验探究1(2014大纲全国卷，29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：()2cuh2o制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 ml三口瓶a中加入70 ml 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。a分液漏斗 b漏斗c烧杯 d直形冷凝管e玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用cucl22h2o和naoh溶液制备适量cu(oh)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入cu(oh)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。答案(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出bce(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加agno3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应解析(1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76.5 ，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。(3)粗苯乙酸中可能含有nh4hso4等可溶性杂质，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。40 g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可获得苯乙酸136 gmol146.5 g，故苯乙酸的产率为100%95%。(4)在制备cu(oh)2沉淀的同时还有可溶性nacl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有cl。(5)根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。2(2014天津理综，9)na2s2o3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备na2s2o35h2o反应原理：na2so3(aq)s(s)na2s2o3(aq)实验步骤：称取15 g na2so3加入圆底烧瓶中，再加入80 ml蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 ml乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60分钟。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出na2s2o35h2o，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的名称是_，其作用是_。(3)产品中除了有未反应的na2so3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_。.测定产品纯度准确称取w g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 moll1碘的标准溶液滴定。反应原理为2s2oi2=s4o2i(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化： _。(6)测定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_ml。产品的纯度为(设na2s2o35h2o相对分子质量为m)_。.na2s2o3的应用(7)na2s2o3还原性较强，在溶液中易被cl2氧化成so，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)na2so4取少量产品溶于过量稀盐酸中，过滤，向滤液中加bacl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有na2so4(4)s2o2h=sso2h2o(5)由无色变蓝色(6)18.10100%(7)s2o4cl25h2o=2so8cl10h解析(1)s不溶于水，微溶于酒精，反应前用乙醇润湿有利于s的溶解，便于分散到溶液中。(2)仪器a的名称是冷凝管，其作用是使蒸汽冷凝回流。(3)亚硫酸钠具有还原性，所以在反应中可能与空气中的氧气反应生成硫酸钠，故杂质可能是硫酸钠；检验硫酸钠实质就是检验硫酸根离子的存在，方法是：取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加bacl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有na2so4。(4)因为在酸性条件下s2o发生歧化反应生成s和so2，该反应的离子方程式为s2o2h=sso2h2o。(5)用淀粉作指示剂，达到终点时的现象是溶液由无色变为蓝色。(6)根据图示：滴定管的读数需要保留2位小数，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 ml。根据2s2oi2=s4o2i知：n(s2o)2n(i2)0.100 0 moll118.10 ml103 lml123.620103 mol。产品的纯度为3.620103 molmw100%100%。(7)根据氧化还原反应的书写原则书写：s2o4cl25h2o=2so8cl10h。3(2014山东理综，31)工业上常利用含硫废水生产na2s2o35h2o，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶c中发生反应如下：na2s(aq)h2o(l)so2(g)=na2so3(aq)h2s(aq) ()2h2s(aq)so2(g)=3s(s)2h2o(l)()s(s)na2so3(aq)na2s2o3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置b中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若_，则整个装置气密性良好。装置d的作用是_。装置e中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶c中na2s和na2so3恰好完全反应，则烧瓶c中na2s和na2so3物质的量之比为_。(3)装置b的作用之一是观察so2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水b饱和na2so3溶液c饱和nahso3溶液d饱和nahco3溶液实验中，为使so2缓慢进入烧瓶c，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶c中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶a，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶c中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出na2s2o35h2o，其中可能含有na2so3、na2so4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在na2so4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知na2s2o35h2o遇酸易分解：s2o2h=sso2h2o供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、bacl2溶液、agno3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸naoh(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加bacl2溶液，若出现沉淀则说明含有na2so4杂质(合理即可)解析(1)若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置d是安全瓶，可防止倒吸；装置e是尾气处理装置，用来吸收过量的so2，故所盛溶液可以是naoh溶液等。(2)若生成3 mol na2s2o3，根据方程式的关系可知需要3 mol s和3 mol na2so3；生成3 mol s需2 mol h2s；而生成2 mol h2s需2 mol na2s且同时生成2 mol na2so3；故需要的na2s为2 mol、na2so3为1 mol，其物质的量之比为21。(3)装置b中的溶液不能和so2反应。蒸馏水能溶解so2；na2so3溶液能与so2反应：so2na2so3h2o=2nahso3；nahco3溶液也能与so2反应：nahco3so2=co2nahso3。为使so2缓慢进入烧瓶c，应使生成so2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应()相对较慢，c中反应达到终点时s消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。(4)na2s2o3和na2so3的存在对so的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。4(2014福建理综，25)焦亚硫酸钠(na2s2o5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取na2s2o5。装置中有na2s2o5晶体析出，发生的反应为na2so3so2=na2s2o5。(1)装置中产生气体的化学方程式为_。(2)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。(3)装置用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。实验二焦亚硫酸钠的性质na2s2o5溶于水即生成nahso3。(4)证明nahso3溶液中hso的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。a测定溶液的phb加入ba(oh)2溶液c加入盐酸d加入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验na2s2o5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定(6)葡萄酒常用na2s2o5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离so2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为so2i22h2o=h2so42hi)按上述方案实验，消耗标准i2溶液25.00 ml，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离so2计算)为_gl1。在上述实验过程中，若有部分hi被空气氧化，则测定结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。答案(1)na2so3h2so4(浓)=na2so4so2h2o或na2so32h2so4(浓)=2nahso4so2h2o(2)过滤(3)d(4)ae(5)取少量na2s2o5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成(6)0.16偏低解析(1)装置中发生的是实验室制备so2的反应，采用的原理是强酸制备弱酸，故化学方程式为na2so3h2so4(浓)=na2so4so2h2o。(2)将焦亚硫酸钠晶体从溶液中分离出来应该采取过滤的方法。(3)实验产生的尾气主要是so2气体，a装置是密闭的环境，so2通不进去，b装置中食盐水吸收so2的效果不如d好，且易引起倒吸，c装置浓h2so4不吸收so2，so2是一种酸性氧化物，因此用naoh溶液吸收最好，且d装置还不易引起倒吸。(4)hso发生电离：hsohso，同时会发生水解：hsoh2oh2so3oh，若hso的电离大于hso的水解，则溶液显酸性，故答案a、e正确。(5)na2s2o5中s元素的化合价为4价，因此在空气中易被氧化为6价的so，因此本题就转化为so的检验，故取固体先加盐酸酸化，排除其他离子的干扰，再加bacl2溶液，看是否有白色沉淀产生即可。(6)根据反应方程式：so2i22h2o=h2so42hi，可知n(so2)n(i2)0.010 00 moll10.025 l2.5104 mol，由于葡萄酒样品为100.00 ml，因此样品中抗氧化剂的残留量为2.5104 mol64 gmol10.100 0 l0.16 gl1。若部分hi被空气氧化，则测得消耗的i2会减少，故测得的so2会减少，结果偏低。5(2014四川理综，9)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(na2s2o35h2o)。.查阅资料(1)na2s2o35h2o是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与bacl2溶液混合无沉淀生成。(2)向na2co3和na2s混合溶液中通入so2可制得na2s2o3，所得产品常含有少量na2so3和na2so4。(3)na2so3易被氧化；baso3难溶于水，可溶于稀hcl。.制备产品实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是_；e中的试剂是_(选填下列字母编号)。a稀h2so4bnaoh溶液c饱和nahso3溶液(2)先向c中烧瓶加入na2s和na2co3混合溶液，再向a中烧瓶滴加浓h2so4。(3)待na2s和na2co3完全消耗后，结束反应。过滤c中混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。.探究与反思(1)为验证产品中含有na2so3和na2so4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀hno3、稀h2so4、稀hcl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量bacl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有na2so3和na2so4。(2)为减少装置c中生成na2so4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)na2s2o35h2o的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。答案.(1)分液漏斗b(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀hcl(2)先向a中烧瓶滴加浓h2so4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向c中烧瓶加入na2s和na2co3混合溶液(3)重结晶解析.(1)仪器a有活塞，故a为分液漏斗；在a装置中产生污染环境的气体so2，故e装置用于处理未反应的so2，在给定的三种溶液中，只有naoh溶液能吸收so2。(3)从溶液中得到