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吉林工商学院毕业论文 食用植物油脂品质检验 学生姓名 郭春婷 所在系部 食品工程分院 专业名称 食品营养与检测 所在班级 09307 学生学号 13 所在校区 西安校区 指导教师 王晓英 二0一二年四月 内容提要对食用植物油脂品质的鉴定，采用食用植物油感官评定。，分离鉴定食用油中的BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验。关键词：食用植物油、感官评定、BHT、BHA、油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价12目 录引言21.实验材料22.实验方法32.1感官鉴别法32.2理化分析52.2.1分离鉴定食用油中的BHT、BHA 52.2.2酸价测定62.2.3碘价测定（韦氏法）62.2.4过氧化值的测定62.2.5羰基价测定63.结果与分析73.1感官鉴别结果73.2理化分析73.2.1分离鉴定食用油中的BHT、BHA结果73.2.2酸价结果计算73.2.3碘价结果计算73.2.4过氧化值结果计算83.2.5羰基价结果计算9总结10参考文献10致谢 11 引言 如今当人们进入商场和超市购物时,清澈、透明的各种品牌的小包装食用油琳琅满目,一级油、二级油、营养调和油、浓香花生油、芝麻油、特种油脂以及专用油脂等产品品种应有尽有。现在中国食用油市场上,名牌产品如金龙鱼、福临门、鲁花三足鼎立,成为全国家喻户晓的著名品牌。我国油脂产品的质量安全可靠,质量标准已经和国际接轨,各种安全的、品质优良的油脂产品正在日益丰富人们的生活。现代社会，人们的生活节奏不断加快，伴随着生活的改变，人们的生活水平提高了，但同时也出现了一些问题，人们对安全问题重视程度越来越高。在经济利益的驱使下，一些黑心企业生产出售一些不合格产品，市面上的假冒伪劣产品仍存在。一些假冒伪劣对人们的伤害也是众所周知。如何选择合格的产品对人们很重要，尤其是在食品方面。食用油的安全对我们的生活很重要，本实验就是教我们食用植物油脂品质检验的一些方法，包括感官鉴定、理化分析的鉴定等方法，进行这项实验对我们不论是从生活还是学术研究上的来说都是有意义的。1.实验材料（1）材料：调和油（2）仪器：减压蒸馏装置；具有刻度尾管的浓缩瓶；玻璃板（5cm20cm）；层析槽；微量注射器（10L）；碘量瓶（250mL）；各种分析天平；分光光度计；10mL具塞玻璃比色管；常用玻璃仪器。（3）试剂酚酞指示剂（10g / L） ；氢氧化钾标准溶液C（KOH）=0.05mol/L；碘化钾溶液（150g/L）；韦氏碘液试剂；三氯甲烷（分析纯）；环己烷（分析纯）；冰乙酸（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；饱和碘化钾溶液；精制乙醇溶液；精制苯溶液；2，4-二硝基苯肼溶液；三氯乙酸溶液；氢氧化钾乙醇溶液；甲醇；石油醚（3060）；异辛烷；丙酮；冰乙酸；正已烷；二氧六环；硅胶G。（4）学生自配及标定试剂BHT、BHA、混合标准溶液配制：分别准确称取BHT、BHA、（纯度为99.9 %以上）各10mg，分别用丙酮溶解，转入三个10mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含1.0mgBHT、BHA，吸取BHT（1.0mg/mL）1.0mL，BHA（1.0mg/mL）各0.3mL 置同一5mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含0.20 mgBHT、0.060 mgBHA。显色剂：2 ,6二氯醌氯亚胺的乙醇溶液（2g/L）。显色剂溶液见光易变质，应将此溶液配制后存于棕色瓶，最好临用时配制。配制的溶液保存于冰箱中可供3 天使用。展开剂：正已烷二氧六环乙酸（42+6+3），异辛烷丙酮乙酸（70+5+12）。氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。中性乙醚乙醇（2+1）混合液：按乙醚乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。 三氯甲烷冰乙酸混合液的配制： 量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）配制及标定；硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。2.实验方法2.1感官鉴别法1. 色泽。食用植物油的颜色与油脂种类和加工精度有关。花生油一般呈淡黄色或橙黄色，色泽清亮透明，油沫呈白色，大花泡，具有花生油固有的气味和甜滋味；大豆油一般呈黄色或棕色，油沫发白，花泡完整，豆腥味大，口尝有涩味；棉籽油一般呈橙黄色或棕色，油沫发黄，有小碎花泡沫，口尝无味；葵花籽油油质清亮，呈淡黄色或者黄色，气味芬芳，滋味纯正。2. 观察油的透明度 透明度是反映油脂纯度的重要感官指标之一。首先将油倒入无色透明的玻璃杯中，在自然光下观察，透明清亮，不混浊、无沉淀、无悬浮物者为好；反之，则为劣质油。掺假花生油透明度下降。把油从瓶中快速倒入杯内，观察泛起的油花，纯花生油的油花泡沫大，周围有很多小泡沫且不易散落，当掺有棉清油或毛棉油时，油花泡沫略带绿黄色或棕黑色。闻其气味可闻出棉籽油味。掺有米汤、面汤等淀粉物的油，在其中加入几滴碘酒，就出现蓝紫色或蓝黑色，或者放入透明杯中放置两天后再观察，必然会出现云状悬浮物。另外，小磨香油本身无油花，倒油时出现的油花极易消失，如果油花泡沫消失很慢，表明是掺假油。还可以用筷子蘸一滴，滴到平静水面上，纯小磨香油出现无色.3. 看沉淀物食用植物油在20静置24小时后所能下沉的物质，称为沉淀物。油脂的质量越高，沉淀物越少。沉淀物少，说明油脂加工精炼程度高，包装质量好。质量正常的油无沉淀和悬浮物、黏度小。4. 闻每种油均有特有的气味，这是油料作物固有的，如豆油有豆味花生油有花生味，菜籽油有菜籽味，芝麻油有芝麻特有的香味等。各品种油有其正常的独特气味，而无酸臭等异味。可以用以下三种方法进行：一是盛装油脂的容器打开封口的瞬间，用鼻子挨近容器口，闻其气味。二是取12滴油样放在手掌或手背上，双手合拢快速摩擦至发热，闻其气味。三是用钢精勺取油样25克左右。加热到50左右，用鼻子接近油面，闻其气味。5. 尝通过嘴尝得到的味感。除小磨芝麻油带有特有的芝麻香味外，一般食用油多无任何滋味。质量正常的油无异味，如油有苦、辣、酸、麻等味感则说明已变质，有焦糊味的油质量也不好。用筷子蘸上一点油，滴在舌头上辨其味。6. 查查看包装上标注的内容及商标，特别是保质期和出厂日期，并要加贴QS标志，无厂名、厂址及质量标准代号的不要食用，最好不要选购差一、两个月到期的油。2.2理化分析2.2.1分离鉴定食用油中的BHT、BHA（一）样品提取处理植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）样品处理：称取5.00g 油置10mL 具塞离心管中，加入5.0 mL 甲醇，密塞振摇5 min，放置2 min，离心（3000r/min3500r/min）吸取上层清液置25 mL 容量瓶中，如此重复提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀释至刻度。吸取5.0 mL 甲醇提取液置于浓缩瓶中，于40水浴上减压浓缩至0.5 mL，留作薄层色谱用。（二）薄层层析1、薄层层析板制备：称取 1.4g 硅胶G 置玻璃乳钵中，加3.5 mL 水。研磨至粘稠状，体态均匀后，铺成5cm20cm 薄层板，置空气中干燥后于80烘1 h,存放于干燥器中。2、点样：用10 L 微量注射器在硅胶G 薄层板上距下端2.5cm 处等间距三点：（1）标准溶液 5.0L；（2）试样提取液1.5L3.6L；（3）试样提取液加标准溶液点样量与（1）（2）相同。3、展开把点样的硅胶G 薄层板，放入预先经溶剂饱和的展开槽内展开16cm。4、显色将硅胶板自层析槽中取出，薄层板置通风橱中借助于吹风筒挥干溶剂，喷显色剂，置110烘箱中加热10 min。比较色斑颜色及深浅。趁热将板置氨气蒸气槽中放置30 min，观察各颜色点的变化。2.2.2酸价测定 （一）定量分析称取3.00g5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min内部退色为终点。2.2.3碘价测定（韦氏法）试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在0.25g左右。将称好的试样放入500mL锥形瓶中，加入20mL环己烷冰乙酸等体积混合液，溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于150的样品，应放1h；碘价高于150的样品，应放2h）。反应时间结束后，加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。2.2.4过氧化值的测定 称取2.00g3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min，然后再暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量三氯甲烷冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。2.2.5羰基价测定精密称取约0.0250.5g试样，置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0mL，置于25mL具塞试管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60C水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。3.结果与分析3.1感官鉴别颜色亮黄、较透明、无沉淀物、混合香味。3.2理化分析结果3.2.1分离鉴定食用油中的BHT、BHA结果及分析 颜色变化：在薄层板上先出现淡紫色，最终呈整片棕黄色， 无法测量距离。其原因可能如下：1.未展开好，2.在显色时显色剂喷的过多。3.2 .2酸价结果计算： X = V C 56.11 m （1）式中：X试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；V试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）；C氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；m试样质量，单位为克（g）；56.11与1.0mL氢氧化钾标准溶液C（KOH）=1.000mol / L相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字。数据及计算结果： V=0.60mL C=0.05mol/L m=2.5g X = V C 56.11 m =0.600.0556.112.5=0.67(mg/g)分析: 根据食用调和油的质量指标（SBT102921998），酸价1.0时符合标准，因0.671.0 ，故此项指标合格。3.2.2碘价结果计算 X =（ V2V1） C 0.1269 m 100 （2）式中： V2试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1 空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL； C硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L； m试样的质量，g； 0.12691/2的毫摩尔质量，g/mmol。数据及计算结果： V2=42.3mL V1=17.7mL C=0.1mol/L m=0.25g X =（ V2V1） C 0.1269 m 100 =（42.317.7）0.10.12690.25100 =124.873.2.3过氧化值结果计算试样的过氧化值按式（3）和式（4）进行计算 X1 =（ V2V1） C 0.1269 m 100 （3） X2 = X1 78.8 （4）式中：X1试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）；X2试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；V1试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫（mL）C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol / L）；m试样质量，单位为克（g）；0.1269于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000 mol / L)相当的碘的质量，单位为克（g）；78.8换算因子。计算结果保留两位有效数字。精密度要求：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。数据及计算结果： V2=4.7 mL V1=1.2mL C=0.002 mol / L m=3gX1 =（ V2V1） C 0.1269 m 100 =(4.71.2) 0.0020.12693 3100 =0.02961 （g/100g）X2 = X1 78.8 =0.0296178.8=2.3（mmol/kg）结果分析:根据食用调和油的质量指标（SBT102921998），过氧化值12 mmol/kg因2.312，故此项指标符合。3.2.4羰基价结果计算 试样的羰基价按式（5）进行计算： X = A 1000 (854 m V2 V1) （5） 式中：X试样的羰基价，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；A测定时样液吸光度；m试样质量，单位为克（g）；V1试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）；V2测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）；854各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。数据及计算结果： A1=0.781 A2=0.699 A3=0.722A=(A1+A2+A3)/3=(0.781+0.699+0.722)/3=0.734m=0.25 g V1=25 mL V2=5 mLX = A 1000 (854 m V2 V1)=0.7341000(854 0.25525) =17.2（mmol/kg）结果分析: 根据食用植物油卫生标准规定：羰基价20 mmol/kg，因17.220,故此项指标符合标准。总结 综合以上各计算结果及分析可知，