轻化工程染整实验报告.doc

实验二、活性染料染色一、前言1.实验目的：(1) 了解X型、K型活性染料的染色方法(2) 了解温度和染浴pH值对染料反应性的影响2.实验原理：活性染料是一种在分子结构上带有活性基团的水溶性染料，能与纤维素纤维上的羟基，蛋白质纤维上的氨基发生共价键结合，也称反应性染料。单活性基活性染料的类型有X型、K型、KN型，它们的化学活泼性和染色性能各不相同，染料的活性基团也会发生水解而失去同纤维的反应性。用于棉织物染色时，活性染料溶解于水，染料先被纤维吸附，然后在碱的作用下，染料与纤维官能团羟基（-OH）发生反应，生成共价键而固着在纤维上，未固着的染料被洗去。温度和染浴的pH值对染料的反应有较大影响。因此，对不同类型的活性染料应选择适宜的染色温度和固色剂。二、实验1.实验设备：恒温水浴锅2.实验材料与试剂: 棉织物约克 块、硫酸钠、碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钠、洗涤剂、活性红X-3B、活性蓝K-GL。3.实验步骤：实验准备：由值日生同学配制下列染料的水溶液，放在试剂瓶里供全班同学使用：（用常温水配制）(1)活性红X-3B 250ml(2)活性蓝K-GL 250ml（一）温度影响实验提供：活性红X-3B溶液、活性蓝K-GL溶液，4块2g重棉织物，恒温水浴锅要求：设计染色处方和染色工艺步骤，实验结果能体现温度对活性红X-3B、活性蓝K-GL染色效果的影响。(1)处方和工艺条件 1A 1B 2A 2B活性红X-3B溶液(o.w.f) 1 1 - -活性蓝K-GL溶液o.w.f) - - 1 1元明粉(g/L) 50净洗剂(g/L) 1碳酸钠(g/L) 1温度 20 60 20 60浴比 1:30 (2)实验步骤根据实验处方称量织物质量和各试剂量，并配好染浴。织物用水润湿后挤干，分别投入到对应染浴中，且1A、1B置于常温染色，2A、2B置于60的恒温水浴锅中染色，经常搅拌，防止染色不匀。上染5min后，向染浴中一次性加入所有的硫酸钠，加入硫酸钠时充分搅拌。经常搅拌染液染色至30min，染色结束。在染浴中加入碳酸钠进行固色，经常搅拌，固色40min。固色完成后，取出试样，充分水洗晾干。（二）碱剂影响试验提供：活性红X-3B溶液、3块2g重棉织物，碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钠。要求：设计染色处方和染色工艺步骤，实验结果能体现碱性强弱对活性红X-3B染色效果的影响；其中的一个配方可与温度影响实验的一个配方相同，共用一块布。(1) 处方和工艺条件 1A 1 2活性红X-3B溶液(o.w.f) 1 1 1 元明粉(g/L) 50碳酸钠moL/L 0.047 - -磷酸钠moL/L - 0.047 -氢氧化钠moL/L - - 0.047温度 20 20 20浴比 1:30(2)实验步骤：将1、2号织物与1A使用相同的处方在常温下用活性红X-3B染色。1、2号织物上染完成后，根据上表计算给出不同的碱剂的用量计算所需的用量加入到染浴中进行搅拌。经常搅拌，固色40min钟后，取出织物进行充分水洗并晾干。三、 结果与讨论1. 数据记录染色试样的K/S值及LAB值如下表所示：编号1A1B2A2B12K/S3.442.220,40.642.490.85L*58.7061.1783.0178.1763.1172.36a*53.7347.8-15.61-15.8748.7136.56b*-4.62-5.70-9.61-13.21-6.21-6.49C*53.9348.1418.3320.6549.1137.13h355.09353.21211.61219.77352.74349.942.实验现象（1） 温度影响实验：贴样： 1A 1B 2A 2B结论：通过K/S值可以看出，对于X型染料，适宜的染色温度为室温（20左右），室温（20左右）染得的颜色更深；对于K型染料，适宜的染色温度为60，60染得的颜色更深温度升高各种染料的反应速率加快，不同温度对不同染料的影响不同。（2） 碱剂影响实验：贴样： 1A 1 2 结论: 三个试样的K/S值1A12,染得的颜色深度1A12，查资料得活性染料的固色PH值一般在10-11最合适，即反应结果合理，固色效果碳酸钠(10.3)磷酸钠(11)氢氧化钠(13)。 染色时NaOH的上染速率最快，最后稍稍出现了染色不匀的现象。可能是上染速率过快，或搅拌不够引起的。实验三、还原染料染色及染色性能测试一、前言1.实验目的：(1) 掌握还原染料隐色体染色法(2) 掌握还原染料染色性能试验方法(3) 了解还原染料悬浮体轧染法2.实验原理：还原染料分子中不含水溶性基团，故不溶于水，对棉纤维没有亲和力。在强还原剂和碱性条件下，染料分子被还原成为可溶的还原染料隐色体钠盐，对纤维素纤维具有亲和力，能上染纤维。隐色体上染纤维后，经过氧化转变成原来不溶性染料而固着在纤维上。还原染料染色可分隐色体染色和悬浮体染色法两种。隐色体染色法是在染色前将染料按一定条件还原成隐色体钠盐，然后在含有氢氧化钠、保险粉染浴里上染纤维。根据还原染料被还原的难易程度，还原方法有全浴还原和干缸还原，还原速率低不易被还原的用干缸还原。还原染料隐色体染色时，按上染温度、氢氧化钠和保险粉的用量可分为甲、乙、丙三法，染料分子易于聚集，初染速率较高，扩散速率缓慢的适用于甲法。应用还原染料隐色体染色时，染料不易匀染，易产生染花及白芯等疵病，这是由于染料上染过快和扩散过慢的缘故，为此，需作与染料亲和力大小有关的初染实验，与扩散有关的匀染和移染实验。通过染料的性能实验，对染料进行选择。悬浮体染色是将染料研磨成很细的颗粒，借分散剂的作用制成染料悬浮体，均匀浸轧在织物上，烘干，浸轧含有氢氧化钠、保险粉的还原液后，立即进蒸箱汽蒸使染料还原并上染于纤维，最后再经氧化、皂煮和水洗等过程，完成染色。二、实验1.实验设备：恒温水浴锅2.实验材料与试剂: 棉织物约2克 5块、氢氧化钠、保险粉、氯化钠、洗涤剂、还原蓝RSN、还原红F3B3.实验步骤：实验准备：由值日生同学配制下列染料的水溶液，放在试剂瓶里供全班同学使用：（用常温水配制成悬浮液）(1) 还原蓝RSN 1% 250ml(2) 还原红F3B 1% 250ml实验由两组合作完成：A组：还原蓝染色2g布及初染实验；还原红染色4g布，并取2g做移染实验。B组：还原红染色2g布及初染实验；还原蓝染色4g布，并取2g做移染实验。因移染实验时间长，各组要先做需要移染的4克布的染色实验。（一）隐色体浸染工艺实验(1)处方和工艺条件表1.隐色体浸染处方及工艺条件染化料甲法乙法还原蓝RSN %（o.w.f.）2还原红F3B %（o.w.f.）2氢氧化钠（g/L）75保险粉 (g/L )88氯化钠 (g/L)6养缸温度 ()60干缸温度 ()60染色温度 ()602602浴比1:50(2)工艺步骤还原蓝RSN全浴还原，甲法染色：a. 按需要称取棉织物，按表1处方将染料、氢氧化钠、保险粉放入烧杯内，加入水至染浴的全浴量，在60 全浴还原10min;b. 织物用水浸润后挤干投入染浴中染色25min，经常搅拌，防止染花，染毕取出试样，均匀挤干，摊开放在空气中氧化5-10min;c. 氧化均匀完成后水洗，皂煮（2g/L合成洗涤剂，浴比1：30）5min，水洗，晾干。【需要做移染的2g布先不皂煮，等移染后再皂煮】还原红F3B干缸还原，乙法染色：a. 按需要称取棉织物，按表1处方将染料和2/3烧碱、保险粉放入烧杯中，加入水使染浴量为全浴量的1/3，在60干缸还原10min；b. 其余烧碱、保险粉和2/3水预先在另外一个烧杯内配好，然后将干缸还原后的染浴倒入形成染浴，将染浴升温至602；c. 织物用水浸渍后挤干投入染浴中染色，经常搅拌，防止染花，当染至10min后，投入食盐总量的一半；d. 再染10min，加入其余的食盐量，再染10min，染毕取出织物，在空气中氧化5-10min；e. 氧化均匀完成后水洗，皂煮（2g/L合成洗涤剂，浴比1：30）5min，水洗，晾干。【需要做移染的2g布先不皂煮，等移染后再皂煮】（二）染色性能实验 (1)实验步骤： 初染实验（布样4，5）准备1g棉织物2块，按2g织物配置染浴并还原，浴比1：50，将1块试样投入还原后的溶液中，染色温度60，经常搅拌2min，再将第二块试样投入同一染浴中，继续染色3min（即开始染色后共5min），将2块试样同时取出，均匀挤干，摊开放在空气中氧化5-10min，氧化均匀完成后水洗，皂煮，水洗，晾干。用灰色样卡评级这二块布。 移染实验（布样2A、2B、3A、3B）a. 处方和工艺条件表2.移染实验处方和工艺条件染化料甲法乙法氢氧化钠（g/L）75保险粉 (g/L )88养缸温度 ()60干缸温度 ()60染色温度 ()602602浴比1:50b.使用的材料为经还原染色后氧化、水洗、但未皂煮的织物1gx2块和未染色白布1gx2块。做2个温度对比实验，每份实验需要1g已染色布和1g未染色布，配制空白染浴2份（按2g织物量染色实验处方配制，但不加染料和食盐，处方如上表），浴比1：50，投入布样，两份染浴分别在60和80染25-30min，经常搅拌，防止染花。染毕，取出均匀挤干，摊开放在空气中氧化5-10min，氧化均匀完成后水洗，皂煮，水洗，晾干。用灰色样卡分别对60和80处理的2块布评级，同时与原染色布比较色泽变化。三、 结果与讨论1. 数据记录及贴样表3.还原红初染试样数据记录 贴样：编号45K/S4.763，78L*51.0653.75a*43.1341.36b*1.010.19C*43.1441.36h1.340.27表4.还原红染色（2）试样数据记录 贴样：编号1A1BK/S6.526.28L*47.2347.61a*45.4145.32b*1.301.19C*45.4245.34h1.641.50表5.还原蓝染色及移染试样数据记录编号62A2B3A3BK/S9.066.670.505.770.71L*38.2742.6774.1244.3770.45a*5.33-4.06-4.67-2.83-4.28b*-41.41-32.16-17.16-33.39-20.98C*41.7532.4217.7933.5121.41h277.34262.81254.78265.16258.48注：6为还原蓝染色布，2A、3A为还原蓝染色移染布，、2B、3B为被移染白布，2组为60移染，3组为80移染。贴样：2.实验现象 还原红初染实验中，先投入的4号布样颜色染得更深一些，后投入的5号布样颜色较浅；当投入5号布样时，先染的4号布样颜色已非常明显。还原红染色实验过程中，我们和还原红的移染一起做了，当时加入保险粉的量比较粗略，在染的过程中发现细微的差异会引起染色结果的很大不同，导致两块标样1A、1B颜色相差太大。 还原蓝移染实验中，80下的移染速度大于60下的移染速度，且80条件下下染得的布样颜色更深。3.结论: 由表3、表4中K/S值数据可以得到1A(标样)4号（先染）5号（后染），即可得染色时间越长，染得的颜色越深。 由表5中K/S值数据可以得到62A(60)3A（80）,3B(80)2B(60)，移染布的色深都小于未移染布（染色布），且可发现温度越高，移染的效果越明显，移染布的色深越小，被移染布的色深越大。 原红初染实验灰色评级：3-4 还原蓝移染实验灰色评级：60与原布对比：3-4 60与空白对比：280与原布对比：2-3 80与空白对比：1-2 60与80对比：4-5实验四、酸性染料染色一、前言凡含有酸性基团，能在强酸性、弱酸性或中性染液中直接上染蛋白质纤维和聚酰胺纤维的染料，称为酸性染料。酸性染料根据染色时的PH不同，主要可分为强酸性、弱酸性及中性浴染色三大类染料。其中强酸性染料的匀染性好，通常用于羊毛染色；弱酸性及中性浴染料的匀染性较差，用途上除了染羊毛外，还用于染蚕丝和聚酰胺纤维。酸性染料的染色机理主要是酸性染料在水溶液中能电离成染料阴离子，使得染料阴离子和纤维上带正电荷的氨基正离子发生离子键结合；同时染料和纤维非极性部分间的分子吸引力，包括氢键和范德华力。染浴pH值的变化对上染百分率和上染速率的影响较大。染浴酸性越强，上染越快，但酸性过强，易造成染色不匀，手感也不好。中性电解质在不同的PH下对染色效果的影响也不一样。PH等电点时，起促染作用，PH等电点时，起缓染作用，有利于促进移染性，提高匀染性能。通过本次实验，我们需要掌握酸性染料染羊毛和蚕丝的基本方法以及染浴的pH值和中性电解质对染色效果的影响，并通过数据分析进行讨论。二、实验1.实验设备：恒温水浴锅2.实验材料与试剂: 羊毛线2 3份、蚕丝织物1块、3M硫酸、10%醋酸、硫酸钠、PH试纸、酸性安诺赛特黄TB、弱酸性艳红B。3.实验步骤：(1)作为值日生同学配制下列染料的水溶液，供全班同学使用：1. 酸性安诺赛特黄TB 1% 500ml（分为2个250ml）2.弱酸性艳红B 1% 250ml实验由两组合作完成：A组做羊毛的PH影响实验和蚕丝染色实验。B组做羊毛的硫酸钠影响实验和蚕丝染色实验。（我们组做B组实验）(2)酸性染料染羊毛 不同pH值的染色工艺实验表1 不同PH染色处方及工艺条件染化料1#2#3#酸性安诺赛特黄TB %（o.w.f）222硫酸pH=2-3醋酸pH=4-5浴比1：50温度90工艺步骤a. 称取2g羊毛线3份，按处方配置染浴b. 羊毛用60-70水浸渍5min后挤干，分别投入三个染浴中，染杯上盖表面皿，放入90的水浴中c. 经常搅拌，防止染花d. 10min内升温至温度，继续染色20-25min，并经常翻动和补充蒸发的水量e. 染毕，取出试样，充分水洗，晾干，比较染色试样的色泽。并注意观察染色残液的颜色。硫酸钠对染色效果的影响表2 硫酸钠染色效果影响处方及工艺条件：染化料1#2#酸性安诺赛特黄TB %（o.w.f）22硫酸pH=3硫酸钠（g/l）_6温度80C浴比1:50工艺步骤a. 称取2g羊毛线2份，按处方配置染浴b. 羊毛用60-70水浸渍5min后挤干，分别投入二个染浴中，染杯上盖表面皿，放入80C的水浴中c. 经常搅拌，防止染花d. 染浴升温至80C，（分别在染色10分钟、20分钟后取出毛线约4cm两根留作观察缓染效果）染色30mine. 染毕，取出试样，充分水洗，晾干，比较染色试样的色泽。并注意观察染色残液的颜色。(3)弱酸性染料染蚕丝表3 弱酸性染料染蚕丝处方和工艺条件染化料1#弱酸艳红B %（o.w.f）醋酸2pH=4-6温度80-90C浴比1：100工艺步骤a. 取丝绸织物1块，按处方配置染浴b. 织物用水浸渍后挤干，投入染浴中，染杯上盖表面皿，放入80-90C的水浴中c. 经常搅拌，防止染花d. 10min内升温至90C，继续染色20-25mine. 染毕，取出试样，充分水洗，晾干。四、 结果与讨论贴样：实验现象： 10min、20min时，1#的颜色比2#（加入硫酸钠）颜色深，此时PH等电点，硫酸钠起缓染作用。 最终2#（加入硫酸钠）染的羊毛颜色较1#深，同时2#的染液颜色较1#浅，随着染色时间的增加，H+逐渐被消耗，PH增大，并最终大于等电点，此时硫酸钠起促染作用。 蚕丝最终染得深玫红色，颜色较均匀，但手感较粗糙，偏硬。 PH:染布颜色由深到浅依次为1#、2#、3#，染液正好相反。染液PH越低，染得羊毛的颜色越深。1#与2#都是酸性环境，PH相差不大，故颜色也相差不大，都比较深，但与3#成鲜明对比，3#处于近中性环境，染得的羊毛颜色明显较浅。根据羊毛的染色结果，说明元明粉和酸在染色时所起的作用。 元明粉：中性盐所起的作用与PH值有很大的关系。当PH值低于羊毛的等电点时，中性盐起缓染作用；若PH值高于羊毛的等电点，中性盐起促染作用。本次实验中，开始时PH值低于羊毛的等电点，硫酸钠起缓染作用，增进了染料的移染性，提高了匀染效果；随着染色时间的增加，H+逐渐被消耗，PH增大，并最终大于等电点，此时纤维带负电，硫酸钠起促染作用。故在10min、20min时，1#的颜色比2#（加入硫酸钠）颜色深，而最终2#（加入硫酸钠）染的羊毛颜色较1#深。 PH: 染浴pH值的变化对上染百分率和上染速率的影响较大。染液中加酸起促染作用，染液中的酸先被羊毛吸收，染浴中的氢离子越多，羊毛能吸附的氢离子越多，纤维与染料结合的位置越多，就促使染料上染。染浴酸性越强，上染越快，但酸性过强，易造成染色不匀，手感也不好。PH实验中，3种PH下颜色由深至浅顺序为1#、2#、3#，即PH越小，染得的颜色越深，但匀染性能越差。实验五、酸性染料上染速率曲线的测定一、前言在染色过程中，染料逐渐向纤维上转移，随着时间的推移，纤维上的染料逐渐增加，染液里的染料相应减少。此时若每隔一定时间用分光光度计测定染液中的染料浓度，求出在不同染色时间的上染百分率，以上染百分率为纵坐标，时间为横坐标作图，作图即得上染速率曲线。此实验一般在恒温的条件下进行。用分光光度计测定时，因为染料浓度和染液的光密度成正比，所以上染百分率（%）=（纤维上的染料量/投入的染料总量）100=（染料总量染液内染料量）/染料总量100=（初始染液光密度-染色某时刻染液光密度）/初始染液光密度100本次实验我们需要掌握分光光度计的使用方法，理解上染速率曲线的意义以及测定方法。二、实验1.实验设备：恒温水浴锅、分光光度计、纸巾、三颈烧瓶1个、50ml容量瓶3个、羊毛线约42.实验材料与试剂: 酸性安诺赛特黄TB、10%醋酸、PH试纸3.实验步骤：(1)由值日生同学配制下列染料的水溶液（用蒸馏水配制），供全班同学使用：1. 酸性安诺赛特黄TB 1% 250ml(2) 上染速率曲线的测定 处方和工艺条件表1 上染速率曲线测定的处方及工艺条件酸性安诺赛特黄TB %（o.w.f）3醋酸pH=4温度902织重4g浴比1：50工艺步骤a.取220mL蒸馏水，用10%醋酸调节pH=34。 b.按浴比量取pH=4的水溶液，并移取所需的染液，放入三颈烧瓶中，在水浴中加热至染液温度达902，恒温5分钟，取出2mL染液，放入50mL容量瓶中，稀释至刻度。c.将羊毛放入染浴中，在902恒温染色，从投入毛线起开始计时，当染至2min、5 min、10 min、15 min、20 min、30 min时，分别从染浴中吸取染液2mL，放入50mL容量瓶中，稀释至刻度。（分别补充pH= 4的溶液2mL，以保持浴比不变），在分光光度计上，测定上述残液和初始染液的吸光度A，并计算上染百分率。 d.在测定吸光度前，应测定该染液最大吸收波长，然后在该波长下测得各染液的吸光度。在390420nm之间每隔5nm测定初始染液的吸光度A，作吸光度曲线，曲线最高点所对应的波长就是最大吸收波长。e.以时间为横坐标，上染百分率为纵坐标，作上染速率曲线。三、结果与讨论1、 测染液最大吸收波长时吸光度测定数据记录如下表2、吸光度曲线如下图1所示：表2 染液吸光度数据记录波长nm390395400405410415420吸光度A0.1430.1550.1610.1640.1680.1650.161由上图表可得该染液的最大吸收波长为410nm，此时的吸光度为0.168。2、 原始数据记录如下表3所示:表3 染色过程中初始染液及残液吸光度测定数据记录时间min02510152030吸光度A0.7730.5290.4630.3500.1740.0770.003计算：由上染百分率（%）=（纤维上的染料量/投入的染料总量）100=（染料总量染液内染料量）/染料总量100=（初始染液光密度-染色某时刻染液光密度）/初始染液光密度100故计算得上染百分率数据如下表4：表4 上染百分率数据记录时间min02510152030上染百分率% 031.5740.1054.7277.4990.0499.613、 上染百分率曲线如下图2所示由上表4、图2可知，染料随着时间的延长逐渐上染至纤维，染色时间越长，上染至纤维的染料越多，上染百分率越高。染色至30min时，上染百分率达99.61%，即几乎完全上染。【心得】：本次实验过程中，1组和3组都出现了在染色15-20分钟时，吸光度就小于0.01，及几乎已达完全上染状态。经交流分析发现，出PH相互控制的差异外，其余条件几乎完全一致，故发现在染色过程中，PH对染色速率的影响很大(1组的PH控制在3左右，完全上染的时间在15分钟左右，我们4组的PH控制在4左右，完全上染的时间在30分钟左右)。虽然PH控制在3左右时染色速率较快，但容易引起染花染色不匀的瑕疵。实验六 分散染料染色及升华牢度测试一、前言分散染料是非离子型染料，分子比较小，结构上不带水溶性基团，染料的细小微粒在水中很少溶解，需借助分散剂的作用成为均匀的水分散液。在常规条件下，对涤纶的可染性最好。升华性能是分散染料的特有性能。涤纶属疏水性纤维，对分散染料有很好的亲和力。由于涤纶在水中膨化度极低，构成纤维的分子链排列紧密，分子间隙小，因此上染速率很低。随着温度上升（120-130），纤维大分子链段之间逐渐松动，出现许多可以容纳染料分子的空隙，染液的热量加快了染料分子向纤维内部扩散。染色完成，染液降温到涤纶玻璃化温度（80 左右）以下，染料分子凝结在纤维固体中，不再溶出，获得很高的染色牢度。如果涤纶用分散染料在常法100以下染色，上染速率和上染量很低，只能染得淡色。为了提高上染速率和上染百分率，目前常采用以下染色法：（1）高温高压染色法：提高染色压力和温度。一般温度在120-130。（2）热熔染色法：在干态条件下，将温度提高到200左右，纤维分子链段剧烈运动，瞬时产生大的孔隙，染料能够扩散进入纤维内部。（3）载体染色法：选用适当的载体（邻苯基苯酚）来增塑纤维，降低纤维的玻璃化温度，使纤维分子链段易于运动，使染料在100以下，也有较快的上染速率和较高的上染百分率。通过本次实验，我们需要掌握分散染料染涤纶的高温高压染色法和热熔染色法充分了解分散染料染色性能的试验方法并掌握红外线染色机的使用方法。二、实验1.实验设备：高温高压染色机（B107）、轧车、焙烘箱、YSS-02熨烫升华色牢度试验仪、标准贴衬布（棉和聚酯各1块）、涤纶织物2块。2.实验材料与试剂: 高温匀染剂、分散渗透剂、10%醋酸、保险粉、氢氧化钠、PH试纸、分散染料3.实验步骤：(1)由值日生同学配制下列染料的水溶液（用蒸馏水配制），供全班同学使用：分散染料 1% 250ml(2) 高温高压染色法 处方和工艺条件表1高温高压染色法的处方及工艺条件分散染料 %（o.w.f）2分散剂M2g/L醋酸0.5 g/L(pH=5-6)浴比1：50工艺步骤a. 按处方配制染浴，称取涤纶织物2g，用水润湿并挤干，放入染浴中。b. 将染杯放入红外线高温高压小样机上。c. 设定染色程序：从室温3/分升温至75，2/分升温至125，在125染色30min，全速降温至80以下。d. 取出，水洗，还原清洗（保险粉2g/L，氢氧化钠 2g/L，80x10min，浴比1：50），水洗，烘干。(3) 热熔染色法处方和工艺条件表2 热熔染色法的处方及工艺条件分散染料粉末20g/L分散剂M2g/L加水合成100mL工艺步骤a. 取25*7cm涤纶布条，在小轧车上二浸二轧，室温，轧余率60-70%b. 放入90烘箱内烘干，然后在180焙烘处理1.5min。c. 水洗，还原清洗（保险粉2g/L，烧碱 2g/L，80x10min，浴比1：50），水洗，烘干。 烘干后做升华牢度测定，三、结果与讨论(1)贴样：(2)实验现象：涤纶在高温高压下染得玫红色，还原清洗后水呈黄色偏紫。在热熔染色下有较高的上染率。通过用灰色样卡评定试样的变色得试样变色4-5级，涤纶沾色2-3级，棉沾色3-4级。由此得分散染料升华使原布样的颜色变浅而且对涤纶的亲和力大于棉。 实验七 阳离子染料染色及配伍性能测试一、 前言1、实验目的(1)掌握腈纶用阳离子染料染色方法(2)了解阳离子染料配伍值的测定方法(3)学习阳离子染料配伍性能实验，加深对染料配伍值的认识2、实验原理(1)染色机理阳离子染料在水溶液中能电离成染料阳离子，聚丙烯腈纤维（腈纶）带酸性基团的阴离子，两者发生离子键结合。(2)染色方法腈纶用阳离子染料染色，在玻璃化温度以下几乎不上染，一旦超过玻璃化温度，上染速率剧增，而且对温度极为敏感，又因其移染性很差，染色容易出现色花。为使均匀上染，染色时除在染浴中加入适量的阳离子缓染剂外，还必须严格控制升温程序。常用的染色方法有： 控制升温沸染法：即从起始温度到沸点按染料的上染特性严格控制升温速度。 恒温染色法：将染色温度固定在腈纶玻璃化温度以上，染液沸点以下，在此温度染色一定时间，然后快速升温至沸点作短时间染色，此法可避免由于升温控制不当而引起色花。本实验采用恒温染色法(3)阳离子染料的配伍性能配伍指数K是反映阳离子染料的亲和力高低和迁移性好坏的综合指标。英国染色家协会（SDC）用数值15表示染料的配伍性，便于拼色时作为选择合适染料相互拼染的依据。国产阳离子染料为了应用上的方便，根据染料的配伍性能，划分为AE五类。它们之间的关系大致为：配伍指数 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5(K) A B C D E亲和力 高 中 低上染速度 快 中 慢配伍值相同的染料拼色时，配伍性最好，在整个染色过程中，如同一个单色染料，色相不变，只是色泽浓度变化；配伍值相差大的染料拼色，色相要发生变化。因此拼色时，所选染料配伍值最好不要相差0.5以上。二、实验1.实验设备：恒温水浴锅、腈纶线1克12份2.实验材料与试剂: 10%醋酸、10%腈纶缓染剂AN、阳离子艳蓝RL(K=1.5)、阳离子黄X-8GL(K=3.5)、阳离子蓝X-GRRL（K=3.5）3.实验步骤：(1) 由值日生同学配制下列染料的水溶液，放在试剂瓶里供全班同学使用：（用90以上热水配制）阳离子艳蓝RL(K=1.5) 0.1% 250ml阳离子黄X-8GL(K=3.5) 1% 250ml阳离子蓝X-GRRL（K=3.5） 0.1% 250ml(2) 恒温染色工艺实验 处方和工艺条件表1恒温染色法预处理处方及工艺条件醋酸%(o.w.f)3腈纶缓染剂AN %(o.w.f)1浴比1：50表2 恒温染色法的处方及工艺条件阳离子黄X-8GL % (o.w.f)1醋酸%(o.w.f)3腈纶缓染剂AN %(o.w.f)1浴比1：50工艺步骤e. 称取2g腈纶线，投入表1染浴进行预处理，将染浴pH值控制在4-5，放入水浴中升温至85C，处理3min；f. 取出纱线，加入染料搅拌均匀后再投入纱线，在85C染色25min，经常搅拌，防止染花；g. 然后升温至沸点，处理10min；h. 取下染浴，自然降温至60，取出试样，充分水洗，晾干；i. 将染杯放入红外线高温高压小样机上。(3) 配伍性能实验 处方和工艺条件A.预处理表3 配伍实验预处理处方及工艺条件醋酸%(o.w.f)3腈纶缓染剂AN %(o.w.f)1浴比1：100B. 阳离子黄及阳离子蓝配伍 【按织重1克配染液，提供5克线分5次投入】表4 阳离子黄及阳离子蓝配伍处方及工艺条件阳离子黄X-8GL %（o.w.f）阳离子蓝X-GRRL %（o.w.f）20.5醋酸 %(o.w.f)腈纶缓染剂AN %(o.w.f)31浴比1:100C.阳离子黄及阳离子艳蓝配伍 【按织重1克配染液，提供5克线分5次投入】表5 阳离子黄及阳离子艳蓝配伍处方及工艺条件阳离子黄X-8GL %（o.w.f）阳离子艳蓝RL %（o.w.f）1.50.3醋酸 %(o.w.f)腈纶缓染剂AN %(o.w.f)31浴比1：100 工艺步骤【阳离子黄及阳离子蓝配伍】：a. 称取1g腈纶线，投入由醋酸、缓染剂组成的不含染料的表3(A)的溶液中，将染浴pH值控制在4-5，放入水浴中升温至85C，处理3min；b. 取出纱线，投入表4(B)染浴中，在85C染色5min，经常搅拌，防止染花；c. 取下染浴，自然降温至60C，取出试样，充分水洗，晾干；d. 重复步骤【a、b、c 】4次，新的预处理过的纱线再次投入投入表4(B)染浴中；e. 将染杯放入红外线高温高压小样机上。注：【阳离子黄及阳离子艳蓝配伍】只需将预处理过的纱线投入表5(C)的染浴中即可，其他步骤同上。三、结果与讨论(1)贴样：阳离子黄及阳离子蓝配伍贴样阳离子黄及阳离子艳蓝配伍贴样(2)实验现象：阳离子黄及阳离子蓝配伍实验过程中，每5min染得的纱线色光较一致，皆为黄绿色，最后染浴颜色偏绿。阳离子黄及阳离子艳蓝配伍实验过程中，前2次取出的纱线色光偏黄，后3次取出的纱线色光偏蓝，最后染浴颜色呈孔雀绿色。由此得出阳离子黄及阳离子蓝配伍的配伍性较好。 实验七 印花常用原糊的制备及性能测试二、 前言1、实验目的(1) 学会常用糊料的制备(2) 学习糊料粘度和PVID值的测试和流变曲线的测定(3) 了解常用糊料的性能及测试方法(4) 学习NDJ-1型回转式粘度计的使用方法2、实验原理(1) 原糊定义糊料是一类增加溶液粘度的物质，亦称增稠剂。将糊料调制成具有一定粘度的糊状物或粘状物称为原糊。原糊是印花工艺中必不可少的增稠剂，原糊的性质直接影响织物的印制效果和产品质量。(2) 原糊的含固量100g原糊中含有糊料的数量，称为含固量。(3) 印花粘度指数PVID值两剪切速率相差10倍时的表观粘度之比值。一般来讲，色浆的粘度高，PVID值低，容易印得清晰的花纹。(4) 印花糊料的抱水性印花糊料的抱水性越强，可以自由运动的游离水分子越少，在印制过程中就越不易有渗化现象产生，从而得到更为清晰的印花图案。印花图案清晰程度是评价织物印花质量的一个重要指标。水合性能测试就是用于评价糊料的抱水性。二、实验1.实验设备：恒温水浴锅、电动搅拌器、DNJ-1型回转式粘度计2.实验材料与试剂: 10%盐酸、10%氢氧化钠、10%FeCl3、10%CaCl2、10%ZnCl2、干小麦淀粉、羧甲基纤维素、海藻酸钠 滤纸等。3.实验步骤：(1) 原糊制备（原糊制200g） 【本组负责小麦淀粉糊的制备】小麦淀粉糊：在烧杯中加含固量8%的小麦淀粉，一边搅拌一边慢慢加入小麦淀粉，充分搅拌后放入水浴锅中，经常搅拌升温，使杯中温度在95保温30分。冷却后，备用。海藻酸钠：在烧杯中加含固量4% 海藻酸钠，一边搅拌一边慢慢加入海藻酸钠，加完后继续搅拌，直至无大颗粒为止，备用。(用搅拌器，搅一段时间后溶胀，再搅拌）羧甲基纤维素钠：在烧杯中加含固量2.5% 羧甲基纤维素，一边搅拌一边慢慢加入羧甲基纤维素，加完后继续搅拌，直至无大颗粒为止，备用。（用搅拌器，搅拌-溶胀-搅拌）(2) 性能测试流变性的测定（CMC糊和海藻酸钠糊）a.测粘度安装好粘度计，并校正水平。选用适当的转子，将转子装上转轴，将转子浸入盛有原糊的高型烧杯中，转子的液位标志与浆面重合。选用适当的转速，开启电源，经多次旋转，指针趋于稳定后，读数。（指针读数在3090范围内），乘系数，即得粘度a。指针指示的数值过高或过低，变换转速或调换转子。b.数据记录及换算剪切速率=2w=2(23.14/60)N =N3.14/15剪切应力= W：角速度 N：粘度计转子转速(r/min) c.绘制原糊流变曲线以剪切速率为横坐标，剪切应力为纵坐标绘制原糊流变曲线，分析流体类型。PVID值测定（海藻酸钠糊/CMC糊）分别测定原糊在转子转速为6 r/min和60 r/min时的粘度a，则PVID值=60 r/min时测定的粘度/6 r/min时测定的粘度水合性能测定（三种糊）称取25g原糊放入小烧杯中，加25ml蒸馏水，搅拌均匀，将102cm划有刻度的滤纸插入糊中，在5、15、30min时刻记录水在滤纸上的上升高度，以高度表示水合性能。高度越低，水和性能愈好，抱水性也越好。对酸、碱稳定性（三种糊）称取20g原糊，用10%盐酸分别调pH至2、4、6，另称同样量原糊，用10%氢氧化钠调pH至8、10、12，观察原糊的变化情况，记录现象。金属离子的影响（海藻酸钠糊）在3个表面皿中分别加入少量海藻酸钠糊，各加入几滴10%的FeCl3、CaCl2和ZnCl2。观察海藻酸钠糊的色泽和粘度变化。三、 结果与讨论1、 列表将原糊的性能测试项目、原始数据记录下来(1) 原糊制备实验现象表1 原糊制备实验现象记录表项目小麦淀粉糊海藻酸钠羧甲基纤维素糊料/g1685水的克重/g184192195实验现象淀粉未放入水浴锅之前，成白色糊状，存在不均匀颗粒。升温保温过程中，淀粉糊逐渐变粘稠，成透明白色状，均匀透亮，存在气泡。起初搅拌过程中，海藻酸钠颗粒明显，成藕粉色溶液状态，随搅拌时间延长，逐渐呈藕粉色糊状，存在少量气泡。CMC在起初加入时，成大块颗粒状存在，与水分离明显。搅拌时间延长，逐渐变为浑浊糊状，存在少量气泡。(2) 性能测试流变性的测定（CMC糊和海藻酸钠糊）a. 数据记录及换算表2 流变性测定数据记录及换算表海藻酸钠糊羧甲基纤维素转子转速N（r/min）剪切速率 a（cp）/kg.s.m2糊/kg. m-2a（cp）/kg.s.m2糊/kg. m-261.256111111111111111111111111872064001111杀杀杀210.88981.11761.117601925190.19630.2465122.512 2112Ff发111176400.77961.958419880.20270.5091306.2801163000.64294.037417800.18151.13986012.56011573045500.58477.343816100.16422.1620PVID值测定（海藻酸钠糊/CMC糊）表3 PVID值测定表a(60r/min)a(6r/min)PVID海藻酸钠糊573087200.6571CMC糊161019250.8364水合性能测定（三种糊）三种糊在不同时间滤纸上升高度记录表4三种糊在不同时间滤纸上升高度记录表项目小麦淀粉糊/cm海藻酸钠/cm羧甲基纤维素/cm5min1.90.50.515min2.30.91.230min3.60.92.4对酸、碱稳定性（三种糊）三种糊不同酸碱性条件下原糊的变化情况记录表5 不同酸碱性条件下原糊的变化情况记录表pH24681012小麦淀粉糊粘度明显降低粘度有所降低粘度变化不明显粘度变化不明显粘度变化不明显粘度增大海藻酸钠糊料变成白色，搅拌有白色大块状凝结，接着搅拌黏度变大。搅拌有白色块状凝结，继续搅拌凝结消失，黏度增加至最大。黏度略有降低，颜色不变。原糊即PH为8，成藕粉色糊料。糊料没有明显变化，成藕粉色糊料，黏度变小。糊料没有明显变化，成藕粉色糊料，黏度变小。羧甲基纤维素状态变的最为稀稠，气泡变少，更加均匀。状态变的较为稀稠，气泡变少，更加均匀。状态变稀稠，气泡变少。状态变稀稠，气泡变少。状态变的较为稀稠，气泡变少，更加均匀。状态变的最为稀稠，气泡变少，更加均匀金属离子的影响（海藻酸钠糊）海藻酸钠糊在金属离子作用下其色泽和黏度变化记录表6 海藻酸钠糊在金属离子作用下其色泽和黏度变化记录表项目FeCl3CaCl2ZnCl2变化现象呈Fecl3溶液的黄色沉淀，黏度为三种金属离子中最大。凝结呈白色沉淀，有一定黏度。凝结成白色物质，完全无黏度2.比较三种原糊的性能，绘制CMC糊和海藻酸钠湖流变曲线，确定流体的类型。流变性的测定（CMC糊和海藻酸钠糊）a. 流变曲线绘制 图1. 海藻酸钠流变曲线 图2. 羧甲基纤维素流变曲线b. 分析：由表2及图1、2知，海藻酸钠曲线呈线性关系，为牛顿型流体 查资料得CMC曲线应成斜率逐渐减小趋势，为假塑性流体，但此次实验结果呈线性关系，可能是实验过程中在称取、配制和搅拌过程中的一个或多个环节出现了失误(如称取CMC量过少或者加入的水太多等)，造成原糊黏度降低，偏向牛顿型流体。PVID值测定（海藻酸钠糊/CMC糊）分析：由表3知，在相同测试条件下，海藻酸钠的PVID值为0.6571，CMC的PVID值为0.8364。在此处，海藻酸钠的PVID值小于CMC的PVID值，虽然两者都介于0-1之间，但其值都较大，故其曲线呈现牛顿型流体的