葡萄糖杂质检查1.doc

葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式：Cl- + Ag+ AgCl（白色）2、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式：SO42- + Ba2+ BaSO4(白色)3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器 (1)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNO3应为9.510.5(2)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数应为9.5%10.5%(3)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。(4)、标准氯化钠溶液（10gCl/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 g的Cl-)(5)、25氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中，摇匀。(6)、标准硫酸（100gSO42+/ml）溶液称取硫酸钾0.181 g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100 g的SO42-） (7)、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁铵 FeNH4(SO4)2*12H2O0.863g，置 1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀 作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml ，置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe) 。四、实验步骤3、氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银溶液1ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10gCl/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.010）4、硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，虑过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸（100gSO42+/ml）溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01）。7、铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30 100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法