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六通阀和十通阀 1 六通进样阀 2 十通阀 样品进 样品出 3 十通阀 样品进 样品出 4 十通阀连接图 样品进 样品出 5 十通阀连接图 样品进 样品出 6 定量环 7 阀设置 8 进样阀的使用技巧 在气相色谱分析中 进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一 进样系统的原理 结构 使用的材料 进样时的温度 进样量 进样速度 进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响 1 充分了解配用的六通阀的工作原理 结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求 9 2 由于阀的气密性差异很大 接入气路系统时 应保证不漏气 否则不但影响仪器的稳定性 而且不能保证仪器进样的重现性 3 定量管体积 在灵敏度满足要求的情况下 定量管体积应尽量小 最大体积以在实验分析时塔片数下降不超过10 为限 否则进一步增加进样量 只增加峰宽而不增加峰高 为了不影响分离度 应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积 对于填充柱一般不宜大于5mL 进样阀的使用技巧 10 4 样品预处理处理问题 a 应防止灰尘 机械颗粒进入阀内 影响气密性或正常工作 b 避免高沸点杂质对阀的污染 5 取样方式 为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰 最好通过大注射器针头 象液体进样一样打入定量管 不宜用各种胶管或塑料管接入 因为 a 管材本身不纯净 b 各种管材实际上都会有渗透作用 这对痕量分析尤其不利 进样阀的使用技巧 11 6 取样工具 目前常用的是金属镀膜取样气袋 大注射器或专用取气钢瓶 除非要求极低 目前已很少采用球胆 塑料袋等取气 7 定量管内样品的气压 由于气体的含量和气压直接有关 为保证每次进样的重复性 取样后要使定量管的压力与大气压平衡 依据经验 一般在取样后平衡20 30s即可 进样阀的使用技巧 12 8 冲洗定量管样品气的体积 被分析的气体样品浓度不同 为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时 定量管中原有高浓度气体残留的干扰 取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗 依据经验 冲洗气的用量应不小于定量体积的5倍 也可以通过实验峰的重现性来判断实际影响 选择冲洗气用量 进样阀的使用技巧 13 9 进样后 什么时间再把六通阀转回到取样位置 要视分析情况而定 主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性 依据经验 一般是在进样数秒后 第一个色谱峰还未出现 把阀转回到取样位置比较好 这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响 另外也可以在汽化室前加装背压稳压阀 以消除进样对基线稳定性的影响 进样阀的使用技巧 14 10 如发现阀的气密性变差或被污染 有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗 但应注意 阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭 溶剂应使用易挥发的己烷 丙酮 三氯甲烷等 清洗后用干燥空气吹干 进样阀的使用技巧 15 小结 阀的作用 六通阀
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