原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量.doc

原子吸收分光光度法测定土壤中铜的含量一、目的和要求1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；1.2 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量，确定试样中该元素的浓度。湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。三、仪器与试剂3.1 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯。3.2 铜标准液。准确称取0.1000g金属铜（99.8）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。四、实验步骤4.1 标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的浓度为100mg/L 的铜标准溶液，用1的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列，然后在324.7nm处测定吸光度，绘制标准曲线。4.2 样品的测定4.2.1 样品的消化 准确称取1.000g土样于100mL 烧杯中（2份），用少量去离子水润湿，缓慢加入5mL 王水（硝酸：盐酸1:3），盖上表明皿。同时做1份试剂空白，把烧杯放在通风厨内的电炉上加热，开始低温，慢慢提高温度，并保持微沸状态，使其充分分解，注意消化温度不易过高，防止样品外溅，当激烈反应完毕，使有机物分解后，取下烧杯冷却，沿烧杯壁加入24mL 高氯酸，继续加热分解直至冒白烟，样品变为灰白色，揭去表明皿，赶出过量的高氯酸，把样品蒸至近干，取下冷却，加热5mL 1的稀硝酸溶液加热，冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL 容量瓶中，滤渣用1 稀硝酸洗涤，最后定容，摇匀待测。4.2.2 测定将消化液在与标准系列相同的条件下，直接喷入空气乙炔火焰中，测定吸收值。（2）土壤中铜的测定AAS法标准溶液制备：制备各种重金属标准溶液推荐使用光谱纯试剂；用于溶解土样的各种酸皆选用高纯或光谱纯级；稀释用水为蒸馏去离子水。使用浓度低于0.1mg/ml的标准溶液时，应于临用前配制或稀释。标准溶液在保存期间，若有混浊或沉淀生成时须重新配制。土样预处理：称取0.51g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入HCl在电热板上加热消化（450，防止Cd挥发，加入HNO3继续加热，再加入HF加热分解SiO2及胶态硅酸盐。最后加入HClO4加热(200)蒸至近干，冷却，用稀HNO3浸取残渣、定容。同时作全程序空白实验。Cu标准系列混合溶液的配制：各元素标准工作溶液是通过逐次稀释其标准贮备液而得。注意：配制标准系列溶液时，所用酸和试剂的量应与待测液中所含酸和试剂的数量相等，以减少背景吸收所产生的影响。采用AAS法测定Cu结果计算铜 (mg/kg)= M/W式中： M自标准曲线中查得铜含量，g； W称量土样干重量，g。五、数据处理所测得的吸收值（如试剂空白有吸收，则应扣除空白吸收值）在标准曲线上得到相应的浓度M（mg/mL），则试样中：式中：标准曲线上得到的相应浓度，mg/mL； 定容体积，mL； 试样质量，g。六、注意事项6.1 细心控制温度，升温过快反应物易溢出或炭化。6.2 土壤消化物若不足呈灰白色，应补加少量高氯酸，继续消化。由于高氯酸对空白影响大，要控制用量。6.3 高氯酸具有氧化性，应待土壤里大部分有机质消化完反应物，冷却后再加入，或者在常温下，有大量硝酸存在下加入，否则会使杯中样品溅出或爆炸，使用时务必小心。6.4 若高氯酸氧化作用进行过快，有爆炸可能时，应迅速冷却或用冷水稀释，即可停止高氯酸氧化作用。原子吸收测量条件：元素 Cu Zn/nm 324.8 213.9/mA 2 4光谱通带（A） 2.5 2.1增益 2 4燃气 C2H2 C2H2助气 空气 空气火焰 氧化 氧化元素溶解方法测定方法最低检出限（g/kg）AsHNO3-H2SO4消化二乙基二硫代氨基甲酸银比色法0.5CdHNO3-HF-HClO4消化石墨炉原子吸收法0.002CrHNO3-H2SO4-H3PO4消化HNO3-HF-HClO4消化二苯碳酰二肼比色法原子吸收法0.252.5CuHCl-HNO3-HClO4消化HNO3-HF-HClO4消化原子吸收法原子吸收法1.01.0HgH2SO4-KMnO4消化HNO3-H2SO4-V2O5消化冷原子吸收法冷原子吸收法0.0070.002MnHNO3-HF-HClO4消化原子吸收法5.0PbHCl-HNO3-HClO4消化HNO3-HF-HClO4消化原子吸收法石墨炉原子吸收法1.01.0氟化物Na2CO3-Na2O2熔融法F-选择电极法5.0氰化物Zn(AC)