Agillent1100工作站操作规程(2003).doc

Agillent1100工作站自动计算操作规程1. 在online进行批分析校正和计算（1） 注射单针对照品溶液，确定峰位并调整好积分参数，保存方法。（2） 选择“Data Analysis”状态，打开对照品溶液图谱和当前方法，依次点击“Calibration” “Calibration Setting”，如下图所示。注1: Use Sample Data一般选择“From Sample Defaults Below”（选择此项时，可在该框图中设置各项参数，可以替代在Sample Info中所设置的参数；如选择“From Data File”，则所有涉及的参数均以Sample Info表中参数为准）。注2: “Amount Units”项输入对照品浓度单位，此项在报告中将显示。注3: 以下框图项中所选的内容一般在内外标计算中选用。如为标准曲线法，则Type项选择Linear。注4: 当试验峰位漂移较大时，可设置保留时间窗口“Default RT Windows”，输入主峰保留时间或以其它峰为指标。（3） 依次点击“Calibration” “New Calibration Table”，如下图所示，在“Level”行输入“1”，在“Default Amount”行输入对照品溶液（1）的实际浓度，点击“OK”。（4） 在下图校正表“Compound”项下输入“C1”，如为多组份，依次输入C2、C3、C4.。如采用内标法，则在内标峰行的ISTD列选择“Yes”，在内标峰号列（末列）输入内标峰序号（参看第一列峰序号）。外标法示例：内标法示例（5） 选择打印机设置为PDF Creator，报告类型为LIMS，定量结果为ESTD或ISTD（浓度），并保存方法。（6） 选择“Method and Run Control”状态，点击Sequence，编辑序列参数和序列表。在Sample Name列输入LIMS拣样号；在Method Name列，输入（5）步中所编辑的方法名称；Date file列输入文件名（命名原则见后）；在Sample Type列选择Calibration(所有对照品)或Sample(供试品)；在Cal Level列输入浓度水平1或2.，在Update RF列，各个水平第1份对照品选择Replace,其它对照品选择Average，供试品为空；点击OK并保存Sequense表。注1：进样重复数均选1，对照品溶液5针或2针均需单独设行注2: 数据文件名应在样品类型编辑之前进行。注3: 在采集浓度结果时，Sample Amount列不需输数。（7） 点击Start，运行Sequence表。（8） 供试品图谱中Amount列显示数据即为自动计算所得的供试品测定（实际）浓度。2. 在offline中调用批处理表进行校正和计算（1） 点击“Instrument offline”图标进入离线工作站。（2） 选择“Data Analysis”状态，如在online中未编辑Sample ID，则需依次打开被分析对照品和样品，并依次点击“OpenLAB”按钮，分别添加Sample ID号（检号）。（3） 打开对照品溶液(1)的第1针数据。（4） 照1.(1)1.(5)步骤同法操作建立校正表，并选择打印机类型、报告类型，保存方法。（5） 选择“Method and Run Control”状态，调用试验时所用的Sequense表，如需编辑，按1.(6)进行，但在此，不能编辑文件名、样品名（添拣样号），特别注意方法名应改为上述（4）项设置的方法名。（6） 点击Start（或Run Sequence），运行Sequense表即可。3. 在offline中分别调用图谱进行数据处理（1） 选择“Data Analysis”状态，打开对照品溶液(1)的第1针数据。（2） 打开试验时所用的方法文件。注意：如调用其它方法文件，要确保调用文件所用的检测波长与数据信号一致，否则，应在“Method and Control”状态中，将调用方法的检测波长更改为目标数据的检测波长，同时保存方法。（3） 照1.(1)1.(5)步骤同法操作建立校正表，并选择打印机类型、报告类型，保存方法。（4） 点击“Open LAB” ，输入“Sample ID”即拣样编号（如在Online中未输入），点击“OK”及打印。以下每份数据处理完毕后均需进行此步操作，不再赘述。（5） 打开对照品溶液（1）第2针数据，依次点击 “Calibration” “Recablicate”，如下图所示，选择Level为1，Mode为Average，点击“OK”。（6） 打开对照品溶液（1）第3针数据，同上述第2针的处理方法。（7） 打开对照品溶液（2）第1针数据，依次点击“Calibration” “Add Level”，如下图所示，在“Level”行输入“2”，在“Default Amount”行输入对照品溶液（2）的实际浓度，点击“OK”。（8） 打开对照品溶液（2）第2针数据，依次点击 “Calibration” “Recablicate”，如下图所示，选择Level为2，Mode为Average，点击“OK”。（9） 如为5份对照品溶液，则同上操作即可。（10） 保存方法文件，打开供试品溶液数据，输入样品ID并打印PDF报告即可。4. 数据文件名命名原则：a. 溶出度、含量均匀度、含量测定（初试）对照品： xxpr0y复试对照品： xxrr0y （初试）供试品： xxps0y 复试供试品： xxrs0y 供试品第1(2)时间点：xxps1(2)y复试供试品第1(2)时间点：xxrs1(2)y供试品酸（缓冲）液中：xxps1(2)y复试供试品酸（缓冲）液中：xxrs1(2)yb. 有关物质杂质对照品1(2)：xxir1(2)自身对照1(2)：xxr1(2)供试品：xxs系统适用性：xxsys空白：xxblank注：（1）xx表示测试项目序号，1-9的序号必须补位，输为0109 （2）a.中的y为数字，可1999任一数字，但前缀相同的文件名，LIMS按数字大小顺序依次导入到按重复样序号排列的分析项目结果中，y数字与重复样序号可不同，但大小顺序需相同。（3）a.中的pr、rr、ps、rs为固定表示，不分大小写，但不能更改为其它字母5. 注意事项：（1） 数据文件名必须输入正确，否则将影响数据的正确导入。对Agillent1100