（广东专用）高考化学一轮复习 第一单元 化学综合实验集中突破.doc

第一单元 化学综合实验集中突破1. (2015郑州二模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:名称性状熔点/沸点/密度/gml-1溶解性水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.866 9不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100 左右升华)2481.265 9微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度如右表:温度/41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:一、 制备苯甲酸在三颈瓶中加入2.7 ml甲苯、100 ml水和23片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约45 h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。二、 分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸(h2c2o4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。三、 测定纯度称取m g产品，配成100 ml乙醇溶液，移取25.00 ml溶液于锥形瓶中，滴加23滴酚酞，然后用标准浓度koh溶液滴定。请回答下列问题:(1)装置a的名称是，其作用为 。(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为请完成并配平该化学方程式。(3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是，请用离子方程式表示反应原理:。(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是。(5)选用下列(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。a. 溶于水后过滤 b. 溶于乙醇后蒸馏c. 用甲苯萃取后分液d. 升华(6)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是，若m=1.200 g，滴定时用去0.120 0 mol l-1标准koh溶液20.00 ml，则所得产品中苯甲酸的质量分数为。2. (2015开封二模)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理如下:已知甲苯的熔点为-95 ，沸点为110.6 ，易挥发，密度为0.866 gcm-3;苯甲酸的熔点为122.4 ，在25 和95 下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。【制备产品】将30.0 ml甲苯和25.0 ml1 moll-1高锰酸钾溶液在100 下反应30 min，装置如右图所示。(1)图中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。支管的作用是。(2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是(填字母)。a. 50 ml b. 100 ml c. 200 ml d. 250 ml相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是 。【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯。(3)操作的名称是;含有杂质的产物经操作进一步提纯得无色液体甲苯，则操作的名称是。(4)测定白色固体的熔点，发现其在115 开始熔化，达到130 时仍有少量不熔。该同学推测白色固体是苯甲酸与kcl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体加入水中，加热溶解，得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含cl-干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220 g白色晶体，配成100 ml甲醇溶液，取25.00 ml溶液，用0.100 0 moll-1 koh标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。第一次第二次第三次第四次体积/ml24.0024.1022.4023.90(5)滴定操作中，如果对装有koh标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定结果(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。计算样品中苯甲酸的纯度为。3. (2015山西四校联考)苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，制备流程如下: 操作步骤如下: 将一定量的甲苯和碱性kmno4溶液加热至沸腾，并冷凝回流至混合液不再分层。反应停止后，将反应混合液过滤，滤渣为黑色固体;得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤。将中所得滤液经一系列操作得到苯甲酸晶体。已知:苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4 ，在25 和95 时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。(1)该实验合成苯甲酸钾可能用到的下列仪器有(填字母)。a. 圆底烧瓶 b. 蒸馏烧瓶c. 冷凝管d. 温度计(2)第步中被回流的主要物质是。(3)写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式: 。(4)步骤得到苯甲酸晶体应进行操作是(按操作顺序填字母)。a. 酸化b. 过滤c. 蒸发浓缩 d. 冷却结晶4. (2015河南周口一模)2na2co33h2o2是一种新型的氧系漂白剂。某实验兴趣小组进行了如下实验。. 实验制备实验原理:2na2co3+3h2o22na2co33h2o2实验步骤:取3.5 g na2co3溶于10 ml h2o，加入0.1g稳定剂，用磁力搅拌器搅拌完全溶解后，将6.0 ml 30% h2o2在15 min内缓慢加入到三颈烧瓶中，实验装置如图。反应1 h后，加入1 g氯化钠后，静置结晶，然后抽滤，干燥一周后，称重。(1)装置中球形冷凝管的作用是。(2)使用冷水浴的作用是。(3)加入适量nacl固体的原因是。(4)2na2co33h2o2极易分解，其反应方程式可表示为。. 活性氧含量测定准确称取试样0.200 0 g，置于250 ml锥形瓶中，加100 ml浓度为6%的硫酸溶液，用0.020 0 moll-1高锰酸钾标准溶液滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积为32.70 ml。活性氧含量计算公式:q%=100%c表示kmno4标准溶液浓度(moll-1);v表示消耗的kmno4标准溶液体积(l);m表示试样质量(g)。(5)滴定终点的判断依据为。(6)滴定过程中涉及的化学方程式为。(7)活性氧含量为。. 产品纯度的测定(8)为了测定产品中2na2co33h2o2的质量分数，设计了几种方案，涉及不同的反应原理。方案一将试样与mno2混合均匀，向混合物中滴加水，测生成气体的体积，进而进行计算。方案二。5. (2015河北衡水中学第四次联考)电镀厂曾采用有氰电镀工艺，处理有氰电镀的废水时， 可在催化剂tio2 作用下，先用naclo将cn-氧化成cno-，再在酸性条件下继续被naclo氧化成n2 和co2。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并通过测定二氧化碳的量确定cn-被处理的百分率。将浓缩后含cn-的污水与过量naclo溶液的混合液共200 ml(其中cn-的浓度为0.05 moll-1)倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。(1)甲中反应的离子方程式为;乙中反应的离子方程式为。(2)乙中生成的气体除n2 和co2 外， 还有 hcl及副产物cl2 等。丙中加入的除杂试剂是饱和食盐水，其作用是，丁在实验中的作用是，装有碱石灰的干燥管的作用是。(3)戊中盛有含ca(oh)2 0.02 mol的石灰水， 若实验中戊中共生成0.82 g沉淀， 则该实验中测得cn-被处理的百分率等于，该测得值与工业实际处理的百分率相比总是偏低，简要说明可能的原因:。请提出一个能提高准确度的建议( 要有可操作性， 且操作简单):。6. (2015河北衡水中学上学期四调)纳米tio2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米tio2的方法之一是ticl4水解生成tio2xh2o，经过滤、水洗除去其中的cl-， 再烘干、焙烧除去水分得到粉体tio2。用氧化还原滴定法测定tio2的质量分数:一定条件下，将tio2溶解并还原为ti3+，以kscn溶液作指示剂，用nh4fe(so4)2标准溶液滴定ti3+至全部生成ti4+。请回答下列问题:(1)ticl4水解生成tio2xh2o 的化学方程式为 。(2)配制nh4fe(so4)2标准溶液时，加入一定量h2so4的原因是。使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的(填字母)。(3)滴定终点的现象是。(4)滴定分析时，称取tio2(摩尔质量为m gmol-1)试样w g，消耗c moll-1 nh4fe(so4)2标准溶液v ml，则tio2的质量分数表达式为。(5)判断下列操作对tio2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”):若在配制nh4fe(so4)2标准溶液过程中，烧杯中的溶液有少量溅出，使测定结果 ;若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果。7. (2015洛阳二模)某小组以废铁屑、稀硫酸、饱和(nh4)2so4溶液为原料，经过一系列反应和操作后，合成了浅蓝绿色晶体x。为确定其组成，进行如下实验。. 结晶水的测定:称取7.84 g浅蓝绿晶体，加热至100 失去结晶水，冷却至室温后，称重，质量为5.68 g。. n的测定:将上述5.68 g固体置于如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% naoh溶液，通入氮气，用40.00 ml 1 moll-1硫酸溶液吸收产生氨气。蒸氨结束后取下接收瓶，用2 moll-1 naoh标准溶液滴定过剩的硫酸，到终点时消耗20.00 ml naoh溶液。. 铁元素的测定:将上述实验结束后三颈瓶中的溶液全部倒入锥形瓶中，向其中加入适量3% h2o2溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后测得其质量为1. 6 g。回答下列问题:(1)在实验i中，不可能用到的实验仪器是(填字母)。a. 烧杯b. 铁架台(带铁圈)c. 坩埚d. 蒸发皿e. 酒精灯f. 干燥器g. 托盘天平(2)在实验中，通入氮气的目的是。蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是。(3)在实验中，用naoh标准溶液滴定过剩的硫酸时，应使用式滴定管;可使用的指示剂为。(4)在实验中，检验沉淀是否洗净的方法是。(5)根据上述实验数据计算，该浅蓝绿晶体的化学式为。三颈瓶中发生反应的离子方程式为。8. (2015晋中模拟)实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，化学方程式为c2h5ohch2ch2+h2o;接着再用液溴与乙烯反应制备1，2-二溴乙烷。在制备过程中由于部分乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应还会产生co2、so2，并进而与br2反应生成hbr等酸性气体。某学习小组用上述三种为原料，组装下列仪器(短接口或橡皮管均己略去)来制备1，2-二溴乙烷。(1)如果气体流向从左到右，正确的连接顺序是:b经a插入a中，d接入a，a接接接接。(2)温度计水银球的正确位置是。(3)装置d与分液漏斗相比，其主要优点是。(4)装置c的主要作用是，装置f的作用是 。(5)在反应管e中进行的主要反应的化学方程式为 。(6)装置e烧杯中的冷水和反应管内液溴上的水层作用均是，若将装置f拆除，在e中的主要反应为。9. (2015河北衡水中学五模)某化学小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备niso47h2o。已知某化工厂的含镍废催化剂主要含有ni，还含有al(31%)、fe(1.3%)的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3%)。部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时的ph如下:沉淀物开始沉淀时的ph完全沉淀时的phal(oh)33.85.2fe(oh)32.73.2fe(oh)27.69.7ni(oh)27.19.2(1)“碱浸”过程中发生反应的离子方程式是。(2)“酸浸”时所加入的酸是(填化学式)。(3)加入h2o2时发生反应的离子方程式为。(4)操作b为调节溶液的ph，你认为ph的调控范围是。(5)产品晶体中有时会混有少量绿矾(feso47h2o)，其原因可能是 (写出一点即可)。(6)niso47h2o可用于制备镍氢电池(nimh)，镍氢电池目前已经成为混合动力汽车的一种主要电池类型。nimh中的m表示储氢金属或合金。该电池在充电过程中总反应的化学方程式是ni(oh)2+mniooh+mh，则nimh电池放电过程中，正极的电极反应式为 。10. (2015河北邯郸模拟)磺酰氯(so2cl2)是一种有机氯化剂，也是锂电池正极活性物质。已知磺酰氯是一种无色液体，熔点-54.1 ，沸点69.1 ，遇水发生剧烈水解。(1)磺酰氯可与白磷发生反应为:p4+10so2cl24pcl5+10so2，若生成1 mol so2，则转移电子的物质的量为mol。(2)某学习小组的同学依据反应:so2(g)+cl2(g)so2cl2(g)h 0，设计的制备磺酰氯装置如图1。若用浓盐酸与二氧化锰为原料制取cl2，其反应的化学方程式为。有关图1所示的装置说法正确的是(填字母)。a. a、e处洗气瓶中盛放的可能分别是饱和食盐水和饱和na2so3溶液b. d处u形管中盛放的可以是碱石灰c. b处反应管冷却水应从m接口通入d. 装置c处吸滤瓶若放在冰水中冷却，更有利于so2cl2的收集从化学平衡移动角度分析，反应管通水冷却的目的为。(3)get公司开发的li-so2cl2军用电池，其示意图如图2所示，已知电池反应为2li+so2cl22licl+so2，则电池工作时，正极的电极反应式为。11. (2015河北保定期末调研)酸性kmno4溶液能与草酸(h2c2o4)溶液反应。某探究小组利用反应过程中溶液紫色消失快慢的方法来研究影响反应速率的因素。. 实验前首先用浓度为0.100 0 moll-1酸性kmno4标准溶液滴定未知浓度的草酸。(1)写出滴定过程中发生反应的离子方程式: 。(2)有关物质的量浓度溶液配制的下列说法正确的是(填字母)。a. 把15. 8 g kmno4溶于1 l水中所得溶液物质的量浓度为0.1 moll-1b. 把0.010 mol kmno4投入100 ml容量瓶中加水至刻度线，充分振荡后，浓度为0. 1 moll-1c. 需要90 ml 0.1 moll-1 kmno4溶液，应准确称量固体1.58 gd. 定容时仰视容量瓶颈刻度线读数，会使配制的溶液浓度偏高. 通过滴定实验得到草酸溶液的浓度为0.200 0 moll-1。用该草酸溶液按下表进行后续实验(每次实验草酸溶液的用量均为8.00 ml)。 实验编号温度/催化剂用量/g酸性高锰酸钾体积/ml浓度/moll-11250.54.000.100 02500.54.000.100 03250.54.000.010 042504.000.100 0(3)写出表中实验1和实验2的实验目的: 。(4)该小组同学对实验1和实验3分别进行了三次实验，测得以下实验数据(从混合振荡均匀开始计时):实验编号溶液褪色所需时间/min第1次第2次第3次114.013.011.036.56.76.8分析上述数据后得出“当其他条件相同时，酸性高锰酸钾溶液的浓度越小，褪色时间就越短，即反应速率就越快”的结论。甲同学认为该小组“探究反应物浓度对速率影响”的实验方案设计中存在问题，从而得到了错误的实验结论，甲同学改进了实验方案，请简述甲同学改进的实验方案:。(5)该实验中使用的催化剂应选择mnso4并非mncl2，原因可用离子方程式表示为。12. (2015河北衡水冀州中学模拟)氯化铁是常见的水处理剂，无水fecl3的熔点为555 k、沸点为588 k。工业上制备无水fecl3的一种工艺如下:(1)取0.5 ml三氯化铁溶液滴入50 ml沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为。(2)已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下:温度/0020305080100溶解度/(g/100g h2o)4.481.991.8106.8315.1525.8535.7从fecl3溶液中获得fecl36h2o的方法是 。(3)室温时在fecl3溶液中滴加naoh溶液，当溶液ph为2.7时，fe3+开始沉淀;当溶液ph为4时，c(fe3+)=moll-1 ( 已知:kspfe(oh)3=1.110-36 )。(4)吸收剂x是;吸收塔中吸收剂x的作用是 。(5)fecl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移至100 ml容量瓶中，用蒸馏水定容; 取出10.00 ml，加入稍过量的ki溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用c moll-1 na2s2o3溶液滴定(i2+2s22i-+s4)，共用去v ml。则样品中氯化铁的质量分数为。13. (2015河北邯郸模拟)na2s2o3可用作照相的定影剂等。已知na2s2o3的某些性质如下:s2能被i2氧化为无色的s4;酸性条件下s2迅速分解为s和so2。. 市售na2s2o3中常含有s，请完成以下方案，检验其中含有的s:实验步骤预期现象或结论步骤1:取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中固体完全溶解得无色澄清溶液步骤2:加入过量盐酸步骤3:有白色沉淀产生，说明样品中含有s. 利用k2cr2o7标准溶液可以定量测定市售硫代硫酸钠试剂的纯度，步骤如下:溶液配制:称取1.000 g na2s2o3试样，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，最终定容至100 ml。滴定:取10.00 ml 0.010 00 moll-1 k2cr2o7标准溶液，加硫酸酸化，再加过量ki溶液。往步骤所得溶液中加入淀粉作指示剂，用na2s2o3滴定至终点(2s2+i2s4+ 2i-)，记录na2s2o3溶液用量，平行滴定3次。(1)步骤中必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、和。(2)完成并配平步骤中的离子反应:cr2+()+i-i2 +cr3+h2o(3)若3次滴定na2s2o3溶液的平均用量为12.00 ml，则样品的纯度为(保留两位有效数字)。14. (2015河南二模)亚硝酸钠(nano2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备硝酸钠的装置如下图所示。已知:室温下，2no+na2o22nano2;3nano2+3hcl3nacl+hno3+2no+h2o;酸性条件下，no或n都能与mn反应生成n和mn2+。请按要求回答下列问题:(1)检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体x，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制b中导管均匀地产生气泡，则x为，上述操作的作用是。(2)b中观察到的主要现象是 。(3)a烧瓶中反应的化学方程式为 。(4)d装置中反应的离子方程式为 。(5)预测c中反应开始阶段，产物除nano2外，还含有的副产物有na2co3和;为避免产生这些副产物，应在b、c装置间增加装置e，则e中盛放的试剂名称为。(6)利用改进后的装置，将3.12 g na2o2完全转化成为nano2，理论上至少需要木炭。15. (2015河南实验中学三模)阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(ch3co)2o为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应如下:操作流程如下:已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水生成醋酸。回答下列问题:(1)合成过程中最合适的加热方法是。(2)制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式:。(3)粗产品提纯:分批用少量饱和nahco3溶解粗产品，目的是。判断该过程结束的方法是。滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是 。检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是。(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应):. 称取阿司匹林样品m g;. 将样品研碎，溶于v1 ml a moll-1 naoh(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶;. 向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b moll-1的标准盐酸滴定剩余的naoh，消耗盐酸的体积为v2 ml。写出乙酰水杨酸与过量naoh溶液加热发生反应的化学方程式:。阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为。16. (2015河南中原名校一摸)某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知:br2的沸点为59 ，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去):接a与b，关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向a中缓慢通入cl2至反应结束;关闭a、c，打开b、d，向a中鼓入足量热空气;进行步骤的同时，向b中通入足量so2;关闭b，打开a，再通过a向b中缓慢通入足量cl2;将b中所得液体进行蒸馏，收集液溴。请回答下列问题:(1)实验室中常用来制备氯气的化学方程式为 。(2)步骤中鼓入热空气的作用为 。(3)步骤b中发生的主要反应的离子方程式为 。(4)此实验中尾气可用(填字母)吸收处理。a. 水 b. 浓硫酸 c. naoh溶液d. 饱和nacl溶液(5)步骤中，用下图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来。(6)若直接连接a与c，进行步骤和，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，c中反应生成了nabro3等，该反应的化学方程式为。(7)与b装置相比，采用c装置的优点为。高考题型研究详解详析专题一化学综合实验题型研究【集中突破】1. (1) 球形冷凝管冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率(2) 121211koh(3) 将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰,以便过滤除去2mn+3h2c2o42mno2+2hc+ 4co2+2h2o(4) 苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失(5) d(6) 溶液由无色变浅红色,且半分钟不褪色97.6%【解析】(1) 装置a用于冷却液体,以防止挥发,在这里主要是用于冷却甲苯,防止挥发,并回流到反应容器中,减少实验误差,该装置叫冷凝管。(2) 氧化还原反应的化学方程式配平的关键是化合价的变化,甲基中的碳元素为-3价变成+3价,锰元素有+7价变成+4价,所缺少的物质一般不参加化合价变化,可以最后根据质量守恒定律来完成。(3) 草酸是二元弱酸,但具有很强的还原性,可以将过量的高锰酸钾还原成二氧化锰而形成沉淀除去,可以发生的反应为2mn+3h2c2o42mno2+2hc+4co2+2h2o。(4) 由题干表格中物质的溶解性可知,苯甲酸微溶于冷水,所以可以减少苯甲酸的浪费,用冷水洗涤可以减少产品的损失。(5) 由于苯甲酸的熔点为112.40 ,而在100 时容易升华,所以可以对固体升高温度,让其升华,可以进一步提纯,所以选择d。(6) 苯甲酸的乙醇溶液是酸性溶液,滴加酚酞呈无色,然后滴加naoh溶液,慢慢中和略呈碱性,所以,溶液有无色变成浅红色,而且要求半分钟不褪色。根据苯甲酸为一元酸和naoh溶液等物质的量反应,可以求算出苯甲酸的物质的量,求出苯甲酸的质量,求出苯甲酸的纯度。2. (1) a平衡压强,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶(2) b便于控制温度和使容器受热均匀(3) 分液蒸馏(4)序号实验方案实验现象结论将白色固体加入水中,加热溶解,冷却结晶、过滤得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的agno3溶液生成白色沉淀滤液含cl-干燥白色晶体,加热使其熔化,测其熔点白色晶体在122.4 左右时完全熔化白色晶体是苯甲酸(5) 偏小96%【解析】(1) 根据逆流的冷却效率高的原理可知,进水口应在冷凝管的下方a处,支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方,使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶。(2) 本实验中用到的液体体积约为55 ml,所以选择100 ml的三颈烧瓶,故选b;沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀。(3) 一定量的甲苯和kmno4溶液在100 反应一段时间后停止反应,按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯;所以操作是分离出有机相甲苯,用分液方法得到;操作是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体。(4) 通过测定白色固体b的熔点,发现其在115 开始熔化,达到130 时仍有少量不熔,推测白色固体b是苯甲酸与kcl的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25 和95 时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g;利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸。(5) 滴定操作中,如果对装有koh标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视滴定后俯视,则读取的溶液的体积小于实际用掉的溶液的体积,所以测定结果偏小;苯甲酸纯度=100%=100%=96%。3. (1) ac(2) 甲苯(3) 2mn+h2o+3s2mno2+2oh-+3s(4) acdb【解析】(1) 液体混合物加热制取物质应该使用的仪器是圆底烧瓶,将产生的蒸气冷凝的装置是冷凝器,因此该实验合成苯甲酸钾可能用到的仪器是a、c。(2) 在常温下甲苯是液体,苯甲酸是固体,第步中甲苯沸点较低,加热时易挥发,故在第步中主要是对甲苯进行回流。(3) kmno4溶液有氧化性,而亚硫酸钠溶液有还原性,二者会发生氧化还原反应,亚硫酸钠中硫元素可以被高锰酸钾氧化,通过现象可以判断在碱性条件下高锰酸钾的还原产物为mno2,根据氧化还原反应原理可得反应为2mn+h2o+3s2mno2+2oh-+3s。(4) 步骤中得到的是苯甲酸钾,经酸化可以得到苯甲酸,苯甲酸的溶解度在较高的温度下比较大,由于该物质的溶解度随温度的升高而增大,故应在较高的温度下使苯甲酸形成饱和溶液,然后再冷却结晶形成固体,最后过滤得到苯甲酸晶体,故正确的操作步骤为acdb。4. . (1) 起冷凝回流的作用(2) 防止温度过高,h2o2分解(3) 降低产品的溶解度(盐析作用)或便于析出晶体(4) 2(2na2co33h2o2)4na2co3+6h2o+3o2. (5) 溶液由无色呈浅紫色且30 s内不褪色(6) 5(2na2co33h2o2)+6kmno4+19h2so43k2so4+6mnso4+10na2so4+10co2+15o2+34h2o(7) 13.08%.(8) 将试样与足量的氯化钡(或氯化钙等)溶液反应后,过滤,干燥所得沉淀,称量沉淀的质量(或试样与足量稀硫酸反应后,经除杂干燥后,测二氧化碳的体积,进行计算)【解析】(1) 装置中球形冷凝管的作用是起冷凝回流的作用。(2) 过氧化氢不稳定,则使用冷水浴的作用是防止温度过高,h2o2分解。(3) 加入适量nacl固体,降低产品的溶解度(盐析作用)或便于析出晶体。(4) 2na2co33h2o2极易分解,生成碳酸钠、氧气、水,反应方程式为2(2na2co33h2o2)4na2co3+6h2o+3o2。(5) 高锰酸钾标准溶液为紫色,能与过氧化氢发生氧化还原反应,高锰酸钾标准溶液滴定2na2co33h2o2,则滴定终点的判断依据为溶液由无色呈浅紫色且30 s内不褪色。(6) mn元素的化合价降低,过氧化氢中o元素化合价升高,且碳酸根离子与酸反应生成二氧化碳,则滴定过程中涉及的化学方程式为5(2na2co33h2o2)+6kmno4+19h2so43k2so4+6mnso4+10na2so4+10co2+15o2+34h2o。(7) 0.020 0 moll-1高锰酸钾标准溶液消耗的体积为32.70 ml,试样0.200 0 g,活性氧含量为q%=100%=100%=13.08%。(8) 方案中可测定过氧化氢分解生成的氧气,或测定碳酸根离子转化生成的沉淀质量(或气体体积),从而测定产品中2na2co33h2o2的质量分数。则方案二为将试样与足量的氯化钡(或氯化钙等)溶液反应后,过滤,干燥所得沉淀,称量沉淀的质量(或试样与足量稀硫酸反应后,经除杂干燥后,测二氧化碳的体积,进行计算)。5. (1) cn-+clo-cno-+cl-2cno-+2h+3clo-n2+2co2+3cl-+h2o(2) 除去氯化氢杂质除去氯气杂质防止空气中的二氧化碳进入戊装置中影响测定准确度(3) 82%装置乙、丙、丁中可能滞留有co2,未被完全吸收;二氧化碳产生的速率快,未与戊中的澄清石灰水充分反应;氯气、氯化氢在丙、丁中未吸收完全建议一:不将甲中溶液一次全部加入乙中,改为分次加入,控制co2的产生速率;建议二:乙中瓶塞改为三孔塞,增加的那个孔中插入一根导管到液面以下,反应结束后缓缓通入除去co2的空气,使装置中滞留的co2尽可能多的与ca(oh)2反应;建议三:将戊中澄清石灰水改为浓度较大的naoh溶液,反应结束后向戊中加入足量cacl2后测沉淀质量(任写一种)【解析】(1) 甲中naclo将cn-氧化成cno-,自身被还原为cl-,根据氧化还原反应原理可得反应为cn-+clo-cno-+cl-;乙中的反应为酸性条件下cno-与naclo反应生成n2、co2,反应离子方程式为2cno-+2h+3clo-n2+2co2+3cl-+h2o。(2) 乙中生成的气体除n2和co2外,还有hcl及副产物cl2等,丙中饱和食盐水能够除去氯化氢杂质;丁中铜网能够和氯气反应从而除去氯气杂质;避免空气中的二氧化碳进入戊装置造成测定数据的干扰,用碱石灰吸收二氧化碳。(3) 200 ml(其中cn-的浓度0.05 moll-1)混合液中含有的cn-的物质的量是0.2 l0.05 moll-1=0.01 mol,根据碳原子守恒,最多生成0.01 mol二氧化碳,所以石灰水过量,生成的碳酸钙的物质的量是0.008 2 mol,反应的cn-的物质的量是0.008 2 mol,cn-被处理的百分率是100%=82%。装置乙、丙、丁中可能滞留有co2,未被完全吸收;二氧化碳产生的速率快,未与戊中的澄清石灰水充分反应;氯气、氯化氢在丙、丁中未吸收完全,导致测定的二氧化碳质量偏低,测得的cn-被处理的百分率与实际值相比偏低。能提高准确度的建议有:建议一:不将甲中溶液一次全部加入乙中,改为分次加入,控制co2的产生速率;建议二:乙中瓶塞改为三孔塞,增加的那个孔中插入一根导管到液面以下,反应结束后缓缓通入除去co2的空气,使装置中滞留的co2都与ca(oh)2反应;建议三:将戊中澄清石灰水改为浓度较大的naoh溶液,反应结束后向戊中加入足量cacl2后测沉淀质量等。6. (1) ticl4+(x+2)h2otio2xh2o+4hcl(2) 抑制nh4fe(so4)2水解ac(3) 溶液变为红色,且半分钟不褪色(4) %(5) 偏高偏低【解析】(1) 根据反应物和生成物结合质量守恒定律即可书写化学方程式:ticl4+(x+2)h2otio2xh2o+4hcl。(2) 铁离子易水解,配制溶液时先加一些硫酸,抑制nh4fe(so4)2水解,配制一定物质的量浓度的溶液,使用的仪器有天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、容量瓶和胶头滴管等,故还需图中的a、c。(3) 因为是用kscn作指示剂,终点时不再反应,生成血红色的fe(scn)3,所以滴定终点的现象是:溶液变为红色,且半分钟不褪色。(4) 根据电子守恒:ti3+fe3+,故n(fe3+)=n(ti3+)=n(tio2)=cv10-3 mol,其质量分数为%。(5) 若在配制nh4fe(so4)2标准溶液过程中,烧杯中的溶液有少量溅出,使得标准溶液的浓度偏小,滴定时消耗标液的体积偏大,导致测定结果偏高;若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,测得的标液体积偏小,测定结果偏低。7. (1) ad(2) 将溶液中的氨全部蒸出用蒸馏水冲洗冷凝管装置23次,洗涤液并入锥形瓶中(3) 碱酚酞(或甲基红)(4) 取最后一次洗涤滤液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗净(5) feso4(nh4)2so46h2o或(nh4)2fe(so4)26h2o2n+fe2+4oh-fe(oh)2+2nh3+2h2o【解析】(1) 结晶水的测定:称量需要托盘天平(g),加热需要酒精灯(e)、坩埚(c)、铁架台带铁圈(b)、玻璃棒、干燥时需干燥器(f)等,无需用烧杯(a)、蒸发皿(d)。(2) 实验的目的是测定铵根离子的含量,通过铵根离子和碱反应生成的氨气的量测定,n+oh- nh3+h2o,根据将氨气全部赶出,减小误差需通入氮气,蒸氨结束后用蒸馏水冲洗冷凝管装置23次,洗涤液并入锥形瓶中,目的保证生成的氨气全部进入锥形瓶中与硫酸反应。(3) 碱用碱式滴定管,酸性溶液用酸式滴定管,所以用naoh标准溶液滴定过剩的h2so4时,应使用碱式滴定管盛放naoh溶液;naoh溶液和硫酸溶液恰好反应后呈中性,可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂,甲基红为酸性变色指示剂、酚酞为碱性变色指示剂,所以可以选取甲基红或酚酞作指示剂。(4) 溶液中存在硫酸铵,若未洗净,加入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,有白色沉淀生成,所以检验沉淀是否洗净的方法是:取最后一次洗涤滤液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗净。(5) 由题给数据可知7.84 g摩尔盐中m(h2o)=7.84 g-5.68 g=2.16 g,n(h2o)=0.12 mol;消耗氢氧化钠的物质的量是n=cv=2 moll-1 20.00 ml10-3lml-1=0.04 mol,则根据化学方程式2naoh+h2so4na2so4+2h2o可知:剩余硫酸的物质的量是0.02 mol,与氨气反应的硫酸的物质的量是1 moll-140.00 ml10-3lml-1-0.02 mol=0.02 mol,则根据化学方程式2nh3+h2so4(nh4)2so4可知:与硫酸反应的氨气的物质的量是0.02 mol2=0.04 mol,生成的m(nh3)=0.68 g,2fe2+h2o2+2h+2fe3+2h2o,测得其质量为1.6 g的为氧化铁,m(fe2o3)=1.6 g,n(fe2o3)=0.01 mol,则m(n)=0.04 mol18 gmol-1=0.72 g,m(fe2+)=0.02 mol56 gmol-1=1.12 g,则m(s)=7.84 g-2.16 g-0.72 g-1.12 g=3.84 g,n(s)=0.04 mol,所以n(n)n(fe2+)n(s)n(h2o)=0.04 mol0.02 mol0.04 mol0.12 mol=2126,该浅蓝绿晶体的化学式为feso4(nh4)2so46h2o 或(nh4)2fe(so4)26h2o;三颈瓶中亚铁离子和铵根离子和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁,反应离子方程式为2n+fe2+4oh-fe(oh)2+2nh3+2h2o。8. (1) cfeg(2) 位于三颈瓶的液体中央(3) 平衡上下压强,使液体顺利滴下(4) 防止倒吸除去三颈瓶中产生的co2、so2,吸收挥发的溴蒸气(5) ch2ch2+br2brch2ch2br(6) 减少溴的挥发损失so2+br2+2h2oh2so4+2hbr【解析】(1) 仪器组装顺序为:制取乙烯气体(用a、b、d组装)安全瓶(c,兼防堵塞)净化气体(f,用naoh溶液吸收co2和so2等酸性杂质气体)制备1,2-二溴乙烷的主要反应装置(e)尾气处理(g)。(2) 乙醇在浓硫酸作用下加热到170 时发生消去反应生成乙烯,则温度计的位置应位于三颈瓶的液体中央。(3) 装置d为恒压滴液漏斗,该反应温度较高,容器内压强较大,若容器内压力过大时液体无法滴落,选用恒压滴液漏斗,可以平衡上下压强,使液体顺利滴下。(4) 装置c为安全瓶,起到防止倒吸的作用;乙醇与浓硫酸作用可生成co2、so2,为防止so2与br2发生反应so2+br2+2h2o2hbr+h2so4,影响1,2-二溴乙烷产品的制备,应用除去三颈瓶中产生的co2、so2,溴易挥发、有毒,为防止污染环境,应进行尾气处理,可用碱液吸收。(5) 在反应管e中进行的主要反应为乙烯和溴的加成反应,反应的化学方程式为ch2ch2+br2brch2ch2br。(6) 溴易挥发,为减少挥发,在反应管e中加入少量水可起到水封的作用,把反应管e置于盛有冷水的小烧杯中,可降低温度,减少挥发;若将装置f拆除,乙烯中会混有二氧化硫,二氧化硫与溴单质反应生成硫酸和溴化氢,反应方程式为so2+br2+2h2oh2so4+2hbr。9. (1) 2al+2oh-+2h2o2al+3h2、al2o3+2oh-2al+h2o(2) h2so4(3) 2fe2+h2o2+2h+2fe3+2h2o(4) 3.27.1(5) h2o2的用量不足(或h2o2失效,或保温时间不足),导致fe2+未被完全氧化(6) niooh+e-+h2oni(oh)2+oh-【解析】(1) “碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物,镍单质和铁及其氧化物不和碱反应,从而达到除去铝元素的目的,反应的离子方程式为2al+2oh-+2h2o2al+3h2、al2o3+2oh-2al+h2o。(2) “酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物,依据制备目的是得到niso47h2o,加入的酸不能引入新的杂质,所以需要加入硫酸。(3) 加入h2o2时将亚铁离子氧化,发生反应的离子方程式为2fe2+h2o2+2h+2fe3+2h2o。(4) 依据图表中形成沉淀需要的ph,加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后,调节溶液ph使铁离子全部沉淀,同时保证镍离子不沉淀,ph应在3.