第3节 红外光谱仪器.ppt

06 12 33 第十八章红外吸收光谱分析法 一 仪器类型与结构typesandstructureofinstruments二 制样方法samplingmethods三 联用技术hyphenatedtechnology 第四节红外分光光度计 infraredabsorptionspectrometer infraredabsorptionspec troscopy IR 06 12 33 一 仪器类型与结构typesandstructureofinstruments 两种类型 色散型干涉型 傅立叶变换红外光谱仪 06 12 33 1 内部结构 Nicolet公司的AVATAR360FT IR 06 12 33 2 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 动画 06 12 33 3 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光 通过试样后 包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图 特点 1 扫描速度极快 1s 适合仪器联用 2 不需要分光 信号强 灵敏度很高 3 仪器小巧 06 12 33 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 动画 06 12 33 4 色散型红外光谱仪主要部件 光源红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射 常用的是Nernst灯或硅碳棒 能斯特灯 在室温下是非导体 使用前需预热到800 C 特点 发光强度大 使用寿命长 稳定性较好 硅碳棒 由碳化硅烧结而成 不需预热 坚固 发光面积大 2 单色器由色散元件 准直镜和狭缝构成 光栅是常用的色散元件 傅立叶变换红外光谱仪不需要分光 06 12 33 3 检测器紫外 可见分光光度计中所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区 因为红外光谱区的光子能量较弱 不足以引发光电子发射 现金常用的红外检测器是高真空热电偶 热释电检测器 TGS 和碲镉汞 MCT 检测器 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电检测器TGS响应速度快 高速扫描 06 12 33 1 气体 玻璃气槽内进行测定 它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片 先将气槽抽真空 再将试样注入 2 液体 液膜法 沸点较高的试样 直接滴在两片吸收池窗板之间 形成液膜 溶液法 液体池法 沸点较低 挥发性较大的试样 可注入封闭液体池中 有些可用适当的溶剂配成稀溶液来测定 溶剂 CCl4 CS2常用 3 固体 研糊法 液体石腊法 KBr压片法 将1 2mg试样与200mg纯KBr研细混匀 压制成片 可避免溶剂的干扰 固体样品应用最广泛的方法 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定 直接加热熔融后涂制或压制成膜 二 试样的处理和制备 06 12 33 三 联用技术hyphenatedtechnology GC FTIR 气相色谱红外光谱联用 LC FTIR 液相色谱红外光谱联用 PAS FTIR 光声红外光谱 MIC FTIR 显微红外光谱 微量及微区分析 06 12 33 内容选择 第一节红外基本原理basicprincipleofInfraredabsorptionspectroscopy第二节红外光谱与分子结构infraredspectroscopyandmolecularstructure第三节红外光谱仪器infraredabsorptionspectrophotomet