国标EDTA络合滴定法测定镉量.doc

ICS 29120 20备案号：23266-2008JBK14中华人民共和国机械行业标准JB仃1 777612008代替JBT 777611995JBT 7776 21 995银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量Test method for chemical analysis silver-cadmium oxide electric contactmateriaIPan 1：Determination of cadmium content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次前言 儿1范围l2方法原理13试剂14式样25分析步骤， 26分析结果的计算 27精密度 2JBT 77761_2008刖置 JBrl?7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下七个部分：第1n分：EDTA络合滴定法测定镉量；第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量：第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB厂r 7776的第1部分。本部分代替JBT 777611995银氧化镉电触头材料化学分析方法EDTA络合滴定法测定镉量和JB，r 77762一1995银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分与JB厂r 777611995和JBT 77762一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本：将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。删除了1995版中的火焰原子吸收光谱法测定镉量的方法。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况：_】B 4107_3一1985：JB厂r 777611995：JBT 77762一】995。IIJBff 7776 12008银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量1范围JB厂r 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围：5oo2500。2方法原理试料用硝酸分解，以氯化银沉淀形式分离银。在pH55-pH58的试液中加入过量的EDTA标准溶液，用醋酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。然后加入足量的碘化钾，使碘化钾与镉【II性成更为稳定的cdl4】2一络阴离子，释放出相应的EDTA。以二甲酚橙为指示剂，用醋酸锌标准滴定溶液滴定，从而 计算镉量。合金中的添加元素锌、铝、锡、镁、镍和铋等均不干扰测定。3试剂3 1碘化钾(固体)。32硝酸(1+1)。33氨水(1+1)。34硫脲溶液(1009L)。35氯化钠溶液(50扎)。36六次甲基四胺溶液(3009L)。37乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液【C(Clo114N208Na2 2H20)o01mol，L：称取3729EDTA置 于400mL烧杯中，用热水溶解，冷却至室温。移人1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。38镉标准溶液：称取1 ooo 09纯镉(9995)置于250Tnl。烧杯中，加入20mL硝酸(见32)，盖上 表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液中1mL含00019镉。39醋酸锌标准滴定溶液C【Zn(CH3 C00)2 2H20001m01L)3,91配制：称取229醋酸锌Zn(CH3 COO)2 2H20】置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5n1L醋 酸(36)，移人1000lL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3,92标定：移取1000rnL镉标准溶液(见38)三份，分别置于250nlL三角烧瓶中，加50mL水。 以下操作按53进行。三份镉标准溶液所消耗醋酸锌标准滴定溶液体积的极差值不超过005111L时的值， 取其平均值。醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：C：鱼：坠V X01124式中：c一醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol，L；c0一标定用镉标准溶液的质量浓度，单位为g，mL；V卜一移取镉标准溶液的体积，单位为mL；n第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，单位为mLJBfr 7776 1200801 124与1 00mL醋酸锌标准滴定溶液(CZn(CH，COO)：2H20】一o 01mol，相当的镉的质量 单位为g310二甲酚橙溶液(19，L)配后使用不超过惆。4试样 称取19试料，精确至000019。5分析步骤51将试料置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸见32)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却至室温。移入100札容量瓶中，稀释至刻度，混匀。52将镉量控制在10mg左右分取试料溶液，于100 rnL烧杯中，加入2mL氯化钠溶液(见35)，溶 液中有氯化银白色沉淀生成。用中速定性滤纸过滤于三角瓶中，用水洗涤杯壁及沉淀3次或4次，弃去 沉淀，滤液体积约为80 mL。53向滤液中依次加入1 rnL硫脲溶液(见34)、15 mL六次甲基四胺溶液(见36)，滴加六滴二甲酚 橙溶液(见310)，加入15 mL EDTA标准溶液(见37)，摇匀。此时溶液由紫红色变为亮黄色然后 用氨水(见33)调至紫红色出现，用硝酸(见32)调至恰呈亮黄色，加热至3545。C。用醋酸锌标准滴定溶液(见39)滴定至由黄色转变为紫红色(不计数)。然后加入309碘化钾f见31)，稍加热 溶液复又变为亮黄色(若溶液不呈亮黄色可滴加硝酸(见32)至恰呈亮黄色)。再用醋酸锌标准滴定溶 液(见39)滴定至呈紫红色为终点，记下消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积6分析结果的计算镉的质量分数()按式(2)计算兰：竖：蔓兰!：!兰loom式中：c醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为molL：第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，单位为mL：y。试料溶液稀释体积，单位为mL：分取试料溶液体积单位为ITlL：m试料的质量，单位为g；01124与100mL醋酸锌标准滴定溶液(CZn(CH3 COO)2 2H201=100molL)相当的镉的质量，g