锅炉烟尘中微量锗的测定.doc

锅炉烟尘中微量锗的测定摘要:研究了ge()与抗坏血酸、氯化亚锡混合体系的显色反应特性。在硫酸介质中,抗坏血酸氯化亚锡混合体系将锗钼酸铵还原成锗钼蓝,其最大吸收波长为805.0nm,在03.00gml-1ge()范围内符合朗伯比尔定律。显色液色泽比较稳定,可用于锗的分光光度法测定。在混合掩蔽剂存在下,20种常见离子无干扰,成功地应用于锅炉烟尘中微量锗的测定,回收率95.9%98.0%,结果比较满意。关键词:抗坏血酸 氯化亚锡 锗 测定1、锅炉烟尘中微量锗的测定1.1 样品消解温度的选择准确称取五份0.1000 g样品放入微波消解仪的反应内罐中,各加入5ml 5moll-1盐酸溶液、4ml2moll-1硝酸溶液消解12,13,调节反应温度分别为100、120、140 、160、180,反应4min后过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml混合掩蔽剂溶液。1.2 样品消解时间的选择准确称取五份0.1000g样品放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5moll-1盐酸溶液、4ml 2moll-1硝酸溶液消解,在130下,调节反应时间分别为2min、4min、6min、8min、12min,反应后过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液。1.3 微波快速消解系统与普通消解对比准确称取四份0.1000g样品,两份放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5moll-1盐酸溶液、4ml 2moll-1硝酸溶液消解,在130下,调节反应时间为4min;另外两份分别放入50ml烧杯中,加入5ml 5moll-1盐酸溶液、4ml 2moll-1硝酸溶液在通风橱里分别消解6h和12h。反应后过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液,用紫外可见分光光度计测其吸光度。微波消解仪与普通消解相比,在很短的时间内消解迅速、完全。微波消解仪是一种较好的消解设备。1.4 样品中锗的测定准确称取三份0.1000g样品放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5moll-1盐酸溶液、4ml 2moll-1硝酸溶液消解,在130下,调节反应时间为4min,反应后分别过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液,按照实验步骤操作,用紫外可见分光光度计测其吸光度。样品中锗的平均含量为4.97%。1.5 加标回收率准确称取三份0.5000g样品放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5moll-1盐酸溶液、4ml 2moll-1硝酸溶液消解,在130下,调节反应时间为4min,反应后过滤并转移到50ml容量瓶中定容。各取10ml到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液,分别测其吸光度。然后再各取10ml到250ml容量瓶中加入5.00g锗后加入20ml掩蔽剂溶液,分别测其吸光度。此方法测定锅炉中微量锗的加标回收率为95.9%98.0%,结果令人满意。2、结语在3moll-1硫酸介质中,2%抗坏血酸0.5%氯化亚锡混合体系（新配）将2.5%锗钼酸铵还原成锗钼蓝,其最大吸收波长为805nm。在03.00gml-1 ge（）范围内符合朗伯比尔定律,锗钼蓝的摩尔吸光系数为2.52104l/molcm。显色液色泽比较稳定,曾连续观察10h吸光度无明显变化,可用于锗的分光光度法测定。在混合掩蔽剂（edta、盐酸羟胺、抗坏血酸、酒石酸钠、草酸、氟化钠）存在下,有na+、k+、nh4+、mg2+、fe3+、co32-、so42-、br-、so32-、s2o32-等多种离子和锗同量共存情况下不干扰锗的测定,已成功地应用于锅炉烟尘中微量锗的测定,平行三次测定锅炉烟尘中微量锗的平均含量为4.97%,用本实验方法测定锅炉烟尘中微量锗,加标回收率95.9%98.0%,结果比较满意。参考文献1黄应平,张华山,黎心懿.矿石中微量锗的测定j.化学试剂,2000,22(3):160-162.2杨利,黄仁录.锗与人体健康j.微量元素与健康研究,2005,35(3):60-62.3徐承水,毕思玮,张向峰.微量元素锗与人体健康j.微量元素与健康研究,1996,13(2):62-63.4陈静宏,陈高平.有机锗gem10对体外培养黑色素瘤细胞dna合成的抑制作用j.微量元素与健康研究,1998,15(3):38-42.5翁坤荣.锗中毒性肾病j.国外医学:泌尿系统分册,1992,12(6):256-258.6方益华,杨玉爱.微量元素锗的研究进展j.广东微量元素科学,1998,5(1):11-13.7赵风泽,罗永善,沈刚哲.锗的分析概况j.广东微量元素科学,1998,5(3):1-3.8王玉标.赤霉素还原锗钼酸铵分光光度法测定锗的研究j.合肥工业大学学报(自然科学版),1997,20(3):81-85.9武兴德,何洪巨.荧光分光光度法测定蔬菜中的微量锗j.分析化学,1994,22(3):322-32.10栗德发,朱香梅.微量锗的测定m.理化检验(化学分册),1980,16(3):62-65.11fermandol,machador,jacintho.determination of germanium in coal sootj.j.anal.at.spectrom.1998,13:1343-1346.12 赛音,李胜,韩福彬.表面活性增敏-2,4-二苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗j.光谱与光谱分析,2004,11(11):1044-1046.13silvia farias,patricia smichowski.determination of germanium at trace levels in environmental m