3M3高效热回流循环提取浓缩组设计思想和工艺流程.doc

自控3M3高效热回流循环提取浓缩组设计思想和工艺设备特点中药是中国传统瑰宝，如何使中药与国际上植物药接轨，参与国际竞争，是中国制药行业的一大课题。如何提高中药提取浓缩有效成份，也是药机行业努力的重要关键内容。中药中具有药效成份的类型很多（如生物碱、生物酮、生物醌、萜类、以及糖、糖甙、皂甙、氨基酸等），各种成份对提取温度，溶剂各不相同，有的溶于极性相近的有机溶剂（如乙醇），同有些药材需低温提取，温度过高会破坏其中部分有效药用成份。国内传统的中药提取工艺，大多采用将药材装入提取罐，加入10-15倍的溶剂，煎熬2-3次。熬出的药液放入贮罐，用浓缩器，浓成比重1.2-1.3的浸膏。该工艺有如下不足之处：1、提取用溶剂用量大，提取时间长，若用有机溶剂（如乙醇），提取成本高。2、提取浓缩温度不易控制，极易破坏有效的药用成份。3、提取液与药材中含有的药效成分浓度梯度小，提取速度慢，提取收率低。4、提取浓缩分开单独进行，能耗大。5、浓缩加热器易结垢在深入研究中药提取工艺机理的基础上，针对中药提取老工艺装备缺点，结合国、内外现有的提取浓缩技术，我公司研发出一套自控高效节能热回流循环提取浓缩机组。一、设计准则在深入研究中药提取浓缩工艺机理的基础上，结合国内、外现有的提取浓缩技术，设计出的产品，其工艺机理先进，广采新技术、新工艺，机组在高效、节能、多功能、收率高、自控等方面应具有很大优势。在控制方面采用PLC控制，使工艺流程运行可靠、稳定、安全。使机组在综合工艺性能方面、自控方面、在结构外观方面，都处于国内领先地位。这就是我们对这一产品的设计准则和思路。二、工艺机理及流程将配好的药材投入提取罐，加入2-4倍的溶剂，开启提取罐夹套加热蒸汽阀给提取液加热，约20-30分钟后，打开提取罐下部的药液出口阀，由药液泵将药液分二路分别注入提取罐和注入浓缩加热器底部。注入提取罐的药液从提取罐下部切向进入，在提取罐下部形成局部旋流，可局部起到无搅浆的搅拌动态提取作用，加快药汁提取。浓缩加热器底部的药液经加热，切向旋转，进入汽液分离器，在蒸发浓缩罐内闪蒸。闪蒸温度由真空来控制。闪蒸产生二次蒸汽经除沫后，斜下切向进入提取罐上部。一方面，在提取罐内旋转实现进一步汽、液分离；一方面，把热量传给提取罐内药液。另一方面，气液切向旋进，使提取罐上部液体也产生局部旋流，使罐上层液体起到了搅拌动态提取作用，加快药汁浸出。同时由于二次蒸汽进罐速度快，也起到罐内吹注作用。气体然后经除沫器上升，一路直接进入冷凝器冷凝；一路进入升温器，提升、稳定冷凝液温度。其一方面可提升冷凝液温度，一方面吸收了部分二次蒸汽。余气与另一路二次蒸汽汇总进入冷凝器，冷凝液经冷却器、油分器，进入升温器，在溶剂沸腾 温度下5-10成液状进入提取罐（即与提取罐液温相近），在加热浓缩器浓缩的浸膏液到达比重1.2-1.3时，自动开始不断排出。通过真空系统的真空总阀调节，可控制提取罐、蒸发浓缩器的真空度，降低溶剂的沸点。调节提取罐和浓缩器的加热蒸汽流量，可实现低温提取和浓缩，加热温度可由温度传感器设定来控制进蒸气的调节阀。由此由大回流形成的热溶剂不断循环使用，提取罐底部提取液不断排出，溶剂与药材中可溶成份的浓度保持高梯度，药材中的溶质高速溶出，直至完全溶出。（提取液基本无色）。此时，停止将提取液泵入加热器浓缩。如果是有机溶剂需回收，在结束提取浓缩前，可使冷凝的冷凝液不再回流到提取罐，而是经冷却器，油分器转入溶剂回收罐直接回收。最后将药渣排出，如果提取的是有机溶剂，在排渣前，可继续加热提取罐夹套，回收药渣内溶剂。三、本机组的设备特点本机组的全套工艺流程设备包括: 1. 提取罐 2. 药液泵 3. 浓缩加热器 4. 浓缩蒸发器 5. 除沫器 6. 浓缩液出液螺杆泵 7. 冷凝器 8. 冷却器 9. 油分器 10. 接受罐 11. 冷凝回流液升温器 12. 全套工艺管道 13. 不锈钢工作平台 14. 带PLC的控制系统 15. 真空泵系统（无真空系统的单位）主要设备的特点：本设备适用于水提、醇提。可进行常压、真空、加压状态下的工艺操作1. 提取罐：（1）内胆与药物接触处用316不锈钢材料制造，保温层外壳均采用进口磨砂不锈钢板。内外光洁、圆弧无死角，便于清洗，符合GMP标准规范。设备严格按照压力容器标准进行设计制造。罐内压力0.09MPa，加热夹套0.3MPa。（2）排渣门的汽缸和气动元件采用AIRTAC公司产品。投料门与出渣门有联动安全保护，防止误操作。（3）排渣门密封圈改为气控、耐高温、耐溶剂无毒的密封材料氟橡胶，可保证无泄露。（4）提取罐排渣门上设二层过滤装置，即原细过滤层上增一圆拱型较粗过滤层，可防止出液易堵的毛病。（5） 出料液口和底加热蒸汽口分开，避免出料液和用蒸汽反冲时的矛盾。（6）蒸汽底加热装置，进气时旋转进入，一方面在提取过程中可起搅拌作用。另一方面，在提取后期也可起反吹作用，有防滤网堵塞功能，这对淀粉类、小颗粒状药材的提取有利。（7）二次蒸汽从蒸发器进入提取罐时,管口从罐上部呈斜下切向进入。一是使气液进一步得到分离，同时把热量传给提取液，也减少了进入冷凝器的二次蒸汽量。另外，能使罐内上层液体产生旋流，起到搅拌动态提取作用，加快浸出速度，（8）对于易产生泡沫的药材，本提取罐设有三个装置，一是二次蒸汽高速切向进入，可起吹泡作用。另设有进蒸汽吹泡装置。三是蒸汽上升时，出口处有圆弧底板，侧折流板双惯性功能结合的除沫器。（9）提取罐底侧设有药液切向反冲口，可使药液泵的回流液在提取罐内下底部局部旋转，可实现罐底部无搅浆的搅拌动态提取功能。（10）本罐设有CIP清洗装置。（11）本罐进净水为环形喷淋装置，能快速均匀湿润干药材。（12）冷凝回流液也经环形喷淋装置,入罐均匀。2. 自然循环加热闪蒸浓缩装置,可使药膏浓度比重达到1.11.3,其中：采用列管式加热，壳内走蒸汽，管内走物料， 凡与物料接触材料均匀为316不锈钢。管采用薄壁抛光细管。换热器效率增加。两头法兰结构，可开启，便于清洗和维修。加热器与蒸发罐联结管，是斜下切向进入闪蒸罐，加快汽液分离，也起吹泡作用。顶上设置与提取罐功能相同的消泡器。减少蒸汽夹带的泡沫。在浓缩器下部有的浓度检测传感器，如果到达设定浓度，出料气动阀自动打开，如又出现浓度下降，出料阀又能自动关上。可保证出料浓度稳定。出料可连续进行,进料阀由蒸发器液面传感器控制,连续进料、平稳可靠。加热器，闪蒸罐保温外壳均用进口磨砂不锈钢制作，外观光洁、美观、清洗方便。闪蒸罐内设有CIP装置，便于罐内清洗。加热器蒸气耐压0.3MPa，管内负压0.1MPa，闪蒸罐负压0.1MPa。蒸发能力达800-1000kg/h，蒸发回流量大，提取速度快。在结束前，浓缩液放尽，由液体流动传感器发信号，使输出泵关闭。3. 冷凝器 其功能强大，每小时蒸汽冷凝能力1000kg/h与溶剂接触材料均采用316不锈钢。壳耐压0.4Mpa，管内物流耐压负0.1Mpa，结构上，冷凝管采用薄壁小口径光洁螺纹管，增强热交换效果2倍以上，同时为了增加冷凝器的能力，管子采用双程。壳水冷却也采用双程加折流板，有较高的热交换效果。水平安装时，向出液方向有一倾斜角，使出液加快。能直接回收溶剂，不设专用回收冷凝塔，节约成本。4. 冷凝升温器具有使冷凝液升温和稳定温度的功能，同时也减轻了冷凝器负荷，热交换采用气液直接接触的方式。可使冷凝液以接近沸点温度进提取罐，节能效果显著。现有的提取浓缩装置，冷凝温度调控是靠调节冷却水进水量的大小，在需提高冷凝液温度时，减少冷却水流量，即减小冷凝器能力。但随着冷凝能力的下降，部分二次蒸汽不能完全冷凝而被真空吸走，减少了溶剂回收量，增大真空泵负荷。采用升温器，可不降低冷凝器的能力的前提下，升高回流液温，同时还减少了进入冷凝器的二次蒸汽流量。以316不锈钢制造。气液热交换采用玻纹不锈钢丝网填料层作交换层。5. PLC工控系统 为了保证工艺流程能发挥最大优势，本装置具有以下几个特点：提取罐内液体温度可设定调控。加热器内加热药液温度可设定调控，进入提取罐溶剂，由液面传感器设定控制。进入加热浓缩系统的进料量由闪蒸罐液面设定的压差传感器控制。出料浓度由闪蒸罐底出口浓度传感器设定值控制开关，保证出料浓度。提取罐、闪蒸罐的真空度由真空压力传感器控制真空阀，调节真空度。系统工艺流程操作的先后、及连续都由PLC控制。PLC板及传感器等仪器、仪表均采用国内外名牌。确保性能可靠、优良。如PLC板采用西门子等。执行元件如气动阀、调控阀等均采用国内外名牌优质产品。6. 全套工艺管道，布局合理、简洁。采用316优质不锈钢，管道内外（含阀）均按卫生级要求采购，安装。7. 操作平台：安全、布局合理、方便、美观。均采用304不锈钢，楼梯、平台面均用不锈钢花纹板。四、机组优点：1. 投料量大。投药量增加一倍。2. 工艺适应性好。能采用常压、负压、正压工艺操作。特别是热敏性物料的低温提取、浓缩。3.收膏率高。因药液动态提取，药物与溶剂间含溶质保持高梯度，增加了浸出推动力，增加了得膏率。可比常规法多提5-15%以上。4.节约溶媒。因是全封闭连续循环动态回流蒸发使用，节水30%以上。醇提更显节约效果。5.节约时间。提取浓缩一步完成，且本机组采用1000kg/h大的回流量，比其他机组更快，中药中可提取物提得更尽。仅需4-5小时。6.节约能耗。因采用蒸发器的二次蒸汽作为热源，且回流冷凝液温度又接近提取罐内沸腾温度；且提取液未降温即浓缩；另又有可靠、优质的保温层绝热隔离，且温度、真空度等均是随机自控，本机组可节约蒸汽50%以上。7.提取物药用成份质量提高。由于提取浓缩时间短，温度又能随机自控，提取物质量明显提高。8.自动化程度高。提取罐进溶剂，提取罐、加热器加热温度、真空度、回流温度，进加热器药液流量、浓缩液出料浓度等都能设定后随机控制。且能控制整个流程，以及部分连锁安全装置。操作方便，稳定性好。仪器仪表、执行元件、PLC板均是国内外名牌产品。9.加热浓缩器可一面出料，一面进料，不易结垢、结焦。浓缩液比重可达1.1-1.3。10.新技术、新工艺应用多，机组综合工艺性能好。在解决关键工艺流程的