原子荧光分析条件.doc

北京科创海光原子荧光应用技术培训资料氢化物发生原子荧光法测定砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、锑(Sb)的分析条件一、砷的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。1.4 硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。1.5 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配）1.6 盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.7 砷标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的砷标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入盐酸体积（mL）加入砷标准使用液（100ug/L）体积（mL）加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S0010010100S1210210100S2410410100S3610610100S4810810100S510101010100 注：还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。标准系列配制用A级10mL刻度移液管。 依次加入少量去离子水、盐酸、砷标准使用液、硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀。放置20-30min后测定。3、仪器分析条件：项 目条 件项 目条 件负高压260-300V原子化器高度8mm灯电流60-100mA载流5%HCL(V/V)载气流量300-400ml/minKBH4浓度KBH42%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽气流量800-1000 ml/min注：标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择80-100 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80 mA二、汞的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 硝酸：优级纯1.3 重铬酸钾：优级纯1.4 氢氧化钾：分析纯1.5 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配）1.6 盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.7 汞标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）硝酸-(0.5g/L) 重铬酸钾的汞标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入盐酸体积（mL）加入汞标准使用液（100ug/L）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S10.451100S20.852100S31.253100S41.654100S52.055100 注：标准系列配制用A级2mL刻度移液管。 汞标准储备液、使用液的介质为5%（V/V）硝酸-(0.5g/L) 重铬酸钾。3、仪器分析条件：项 目条 件项 目条 件负高压220-260V原子化器高度8mm灯电流20-40mA载流5%HCL(V/V)载气流量300-400ml/minKBH4浓度KBH41%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽气流量800-1000 ml/min注：标准系列为低浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择30-40 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择220-240V、灯电流选择20-30 mA三、硒的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2 g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入15g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配）1.4 盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.5 硒标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取硒标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为20%（V/V）盐酸的硒标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入盐酸体积（mL）加入硒标准使用液（100ug/L）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S00200100S12202100S24204100S36206100S48208100S5102010100 注：标准系列配制用A级10mL刻度移液管。 依次加入少量去离子水、盐酸、硒标准使用液，摇匀。水浴加热30min，取下冷却后，用去离子水定容。3、仪器分析条件：项 目条 件项 目条 件负高压240-320V原子化器高度8mm灯电流40-80mA载流5%HCL(V/V)载气流量300-400ml/minKBH4浓度KBH42%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽气流量800-1000 ml/min注：标准系列为低浓度时，负高压选择280-320V、灯电流选择60-80 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择40-60 mA四、锑的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。1.4 硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。1.5 硫脲（20g/L）+碘化钾（100g/L）溶液：分别称取2g硫脲、10g碘化钾，溶于100mL去离子水中，摇匀。1.6 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配）1.7 盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.8 锑标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取锑标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为10%（V/V）盐酸的锑标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入盐酸体积（mL）加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）加入锑标准使用液（100ug/L）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S0010200100S1210202100S2410204100S3610206100S4810208100S510102010100 注：还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸或硫脲+碘化钾；标准系列配制用A级10mL刻度移液管； 依次加入少量去离子水、盐酸、锑标准使用液，用去离子水定容，摇匀。放置20-30min后测定。3、仪器分析条件：项 目条 件项 目条 件负高压240-300V原子化器高度8mm灯电流40-80mA载流5%HCL(V/V)载气流量300-400ml/minKBH4浓度1.5-2%屏蔽气流量800-1000 ml/min注：标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择60-80 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择40-60 mA五、铅的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 草酸溶液（10g/L）：称取1g草酸溶于100mL去离子水中1.4 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，溶解后，加入20g铁氰化钾，溶解后，再加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入800mL去离子水，摇匀。（现用现配）1.5 盐酸溶液（载液）：1.5%（V/V）1.6 铅标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取铅标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1.5%（V/V）盐酸的铅标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入铅标准使用液（100ug/L）体积（mL）加入草酸溶液(10g/L）体积（mL）加入盐酸溶液（1+1）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S00023100S12223100S24423100S36623100S48823100S5101023100 注：标准系列配制用A级10mL刻度移液管； 依次加入铅标准使用液、草酸溶液、盐酸溶液，摇匀。3、仪器分析条件：项 目条 件项 目条 件负高压260-300V原子化器高度8mm灯电流40-80mA载流1.5%HCL(V/V)载气流量300-400ml/minKBH4浓度1-1.5%屏蔽气流量800-1000 ml/min注：标准系列为低浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择40-60 mA六、镉的测定（1）1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。1.4 钴溶液（100ug/L）：取（100ug/L）钴标准溶液，稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1%（V/V）盐酸的钴溶液1.5 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配）1.6 盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.7 镉标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取镉标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的镉标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）加入钴溶液（100g/L）体积（mL）加入镉标准使用液（100ug/L）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S002010100S112011100S222012100S332013100S442014100S552015100 注：标准系列配制用A级5mL刻度移液管；3、仪器分析条件：项 目条 件项 目条 件负高压260-300V原子化器高度8mm灯电流40-80mA载流5%HCL(V/V)载气流量300-400ml/minKBH4浓度2-3%屏蔽气流量800-1000 ml/min注：标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择60-80 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择40-60 mA六、镉的测定（2）1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 盐酸溶液（载液）：2%（V/V）1.4 镉分析专用号试剂溶液：0.5%（W/V）1.5 还原剂：镉分析专用号试剂4%（0.5%氢氧化钠介质）称取2克氢氧化钠溶于去离子水中，溶解后加入16克镉分析专用号试剂，去离子水稀释至400 mL1.6 镉标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取镉标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1%（V/V）盐酸的镉标准使用液。编号浓度（ug/L）加入镉分析专用号试剂（mL）加入1+1盐酸体积（mL）加入镉标准使用液（100ug/L）体积（mL）去离子水定容体积（mL）S00240100S11241100S22242100S33243100S44244100S55245100附表：氢化物发生原子荧光反应