综合设计实验 从废液中(乙醇+环乙烷)中回收精制环己烷.doc

从废液中（乙醇+环乙烷）中回收精制环己烷1、 实验目的1、 从实验室废液中回收并精制环己烷并计算环己烷的收率、纯度。2、 回收精制乙醇，并计算收率、纯度。3、 HNMR确定所得烷烃的结构。2、 实验原理实验背景 化学是一门以实验为基础的学科，在化学实验过程中，产生或释放有毒、有害的物质不可避免地对环境造成污染。目前，大部分化学实验室都是一个环境的污染源，大量的废水、废气、废渣等未经处理就直接排放到了下水道或散发到了大气中.传统的化学工业给环境带来的污染已十分严重，目前全世界每年产生的有害废物达3亿吨4亿吨，给环境造成危害，并威胁着人类的生存。严峻的现实使得各国必须寻找一条不破坏环境，不危害人类生存的可持续发展的道路。 因此，如何减少化学实验污染，将绿色化学成为化学教育的一个重要组成部分，这是当前化学教育面临的一个崭新的课题1。提取原理 常温下, 环己烷、乙醇均为易挥发的可燃性液体, 学生实验中用量较大, 实验之后成为环己烷、乙醇混合废液。根据此两种物质的特性, 显然, 混合废液不宜直接倒掉, 故应全部回收。环己烷、乙醇属完全互溶物系, 其正常沸点分别为80.75 ,78.37 , 只相差约2 2 ，因此，普通的蒸馏方法不能将两者分开。 从上图可以看出乙醇、环己烷能形成恒沸物(恒沸点6 4 .9 0 /乙醇30.5 %, 环己烷6 9.5 0 % ), 因此用精馏的方法不能将其完全分离2。 乙醇在结构上与水相似, 它们都含有羟基, 彼此间易形成氢键, 能以任意比例混溶4 , 而环己烷与水不互溶。据此,可以用萃取精馏的方法精制环己烷，并用分馏和CaO 脱水法精制乙醇。萃取剂的选择萃取精馏的关键是选择适宜的萃取剂, 以改变原来待分离组分间的挥发度。本实验选择水作为萃取剂主要有以下几点：（l) 环己烷是惰性溶剂, 极难溶于水, 而乙醇与水互溶；（2) 由分配系数公式K 二C 水C 有, 查文献值得, 乙醇在水一环己烷中的分配系数达52 以上, 因此分配系数越高分离效果越好；（3) 水稳定, 与待分离组分不发生化学反应, 且无腐蚀性； 从生产上考虑, 应该是比较安全的；4 ) 从经济上考虑, 水的价格低廉, 并容易获得5；因此， 本实验对该混合废液的分离回收可按以下方法进行:3、 实验仪器 100ml烧杯两个，玻璃棒两根，分馏柱、冷凝管、尾接管、蒸馏头各一个，温度计一只，100ml圆底烧瓶一个，CaO干燥管一只，电子天平一个，阿贝折射仪一台。4、 实验步骤1、标准曲线的绘制。绘制环己烷、乙醇混合物系折射率与组成(质量百分数)的标准曲线图， 由标准曲线可知待分离的废液中环己烷的百分含量。（1）分别配制10%，20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%（乙醇的质量百分数）的乙醇、环己烷的混合液10ml。（2）分别测定这些溶液的折射率，并以乙醇的质量分数为横坐标，折射率为纵坐标，绘制标准曲线。2、萃取分离回收环己烷。萃取剂用量和萃取次数的选择: 参考文献2、5可发现萃取剂用量越大, 效果越好, 因为加人的萃取剂用量越大, 水相中乙醇的浓度越低,则水相中环己烷的含量也会降低, 油相的含量增加, 环己烷的收率会提高, 所以,50 ml 废液加人50 ml(1:1)萃取剂为最佳。 一般试样, 通常采用三次萃取方式。由于本次试样乙醇在水一环己烷相中的分配系数达52 以上, 因此, 在第一次的萃取过程中, 环己烷与乙醇已达到大部分分离,经过第二次萃取过程, 基本完成了乙醇和环己烷的分离, 所以, 第三次萃取过程是不必要的。最终确定萃取次数为两次。具体操作： 量取50ml废液于分液漏斗中，加入30ml蒸馏水充分振摇混匀, 静置分层后, 放出下层水相，再加入20ml蒸馏水，做第二次萃取。称量两次萃取放出水相的质量，取上层液测其折射率n 环, 计算环己烷回收率W 环%。3、 萃取一精馏操作(1)粗环己烷的精制 简单的一次萃取一精馏环己烷的收率只会达到85 % 左右, 这并不是一个好的结果, 因为在萃取一精馏过程中都会使部分环己烷损失, 为达到更好的分离效果, 同时取50ml废液,一份一次性完成萃取精馏操作；一份均分五次萃取一精馏循环,即每一次的馏头转人下一次的萃取操作中, 如此循环四次。注：两次实验均取79.27 9. 7 的馏分； 每一次精馏完成后均要测馏出液的质量和折光率，在标准曲线上即可查出馏 出液中环己烷的百分含量（纯度），并可计算出收率；收率W环% = 回收所得环己烷质量/侍测液中环已烷质量X100 %；（2） 无水乙醇的精制 1）萃取得到的水-乙醇混合物，乙醇含量为50%左右，必须先进行分馏处理。由于水、乙醇形成恒沸物, 所以只能得到95 .6% 的乙醇，收集7 7. 4 一77.6 馏分可得到组成为91 % 左右的乙醇一水混合液。 2）由9 5 % 的乙醇溶液制备无水乙醇的方法很多, 有CaO 脱水法7 , 苯共沸精馏, 乙二醇二氧化碳萃取精馏法8 , 活性炭, 分子筛, 玉米粉吸附脱水法9,10 , 渗透气化膜分离法11 等。为使此实验更加实用, 本文试验用新灼烧CaO 脱水法制备无水乙醇。CaO可以吸收水成Ca (O H )2, CaO 和Ca(OH)2均不溶于醇类, 对热都很稳定, 又均不挥发, 故不必从乙醇中除去, 即可对醇进行蒸馏。而且Ca O 价廉易得, 操作简便易行。在粗制乙醇中加入15g氧化钙, 依次放人圆底烧瓶中(氧化钙需在马福炉中刚烧好取出, 放人干燥器中冷却, 然后在研钵中研磨成粉末, 称重。) , 装上带有氧化钙干燥管的冷凝管, 将混合物小火加热,保持回流3 一4h 。把回流装置改装成蒸馏装置, 在接收器支管上附接氧化钙干燥管。缓慢蒸馏乙醇,让蒸馏出的乙醇直接流入要贮存的瓶中, 实验结束后, 密封。称重并测出折光率，计算纯度和回收率6。五、参考文献1昊燕,衣守志,刘丹凤,张茂,曹婧.实验室乙醇-环己烷的分离与回收.天津科技大学材料科学与化学工程学院.2李芳，崔艳霞.环己烷、乙醇混合液分离回收的试验研究.大同职业技术学院化工系.3李威,胡国强,初中江.乙醇一环己烷混合物的分离与回收.辽阳石油化工高等专科学校.4黎如霞, 李浩.关于乙醇中含水检验的商榷. 化学教育, 1 9 8 9 ( 3) : 455吴也平，郝治湘，侯近龙，盖红辉.实验废液中环己烷回收的研究.齐齐哈尔大学化学化工学院.6翁雅彤，胡国强.乙醇环己烷废液的回收.辽阳环境保护科学研究所.7 程能林, 胡声闻.溶剂手册(上册)北京: 化学工业出版社,19 8 6, 18 518 88顾亚桂, 章高健.乙醇浓缩和回收的萃取剂及萃取精馏工艺.化学工程师,19 93 ,(7 ) : 6 一89王玉春.乙醇一水溶剂的吸附分离.现代化工,1998(3 ) :