白酒常规分析方法.doc

常规分析方法A.酒醅分析一 取样应在窖内的四周及中间均匀取适量的式样供分析。二 水分测定1. 仪器：天枰（0.1g）、蒸发皿、干燥皿、电烘箱2. 测定步骤：1） 取直径50-100mh的蒸发皿，洗净，烘干，称重（准确至0.1g）。2） 在称重的蒸发皿中称取酒醅10g。3） 将干燥箱温度调至105-110，温度恒定后放入试样，烘烤两个半小时至三小时。4） 取出放入干燥器，冷却至室温称重。3. 计算： W - W1水份（%）= X 10 10三 酸度测定1. 仪器：天枰（0.1g）、烧杯250ml、量筒200ml、移液管25ml、三角瓶250ml、酸式滴定管、精密天枰（0.1g）2. 试剂：1%的酚酞指示剂（称取1%酚酞溶于100ml 95%酒精中）、0.1N的氢氧化钠溶液（称取4g NaOH溶于水并稀释至1000ml）。3. 标定0.1N NaOH溶液：称取约0.5g邻苯二甲酸氢钾，置于250ml三角瓶中，加约50ml水溶解，加2滴酚酞指示剂，以0.1N NaOH滴定至微红色。计算： W 1NaOH浓度= x 1000 x204.2 V W-邻苯二甲酸氢钾的称取量（g） V-消耗NaOH溶液的体积（ml） 204.2-邻苯二甲酸氢钾的当量（g） 4. 测定步骤：称取试样20g，放入250ml烧杯中，加200ml水搅匀，于室温下浸泡30min，前15min经常搅拌，后15min静置澄清；然后吸取25ml上清液，放入250ml三角瓶中，加约20ml水、2滴酚酞指示剂，用0.1N NaOH溶液滴定至微红色。计算： 200 10 酸度=N x V x x =N x V x 4 20 25四淀粉的测定1仪器：除以上部分仪器外，量筒100ml、回流管（1m以上）、电炉（1000-1500W）、容量瓶250ml、酸式滴定管50ml、吸管5ml2试剂：1） 1：4（体积）盐酸液（量取200ml浓盐酸缓慢倒入800ml水中）。2） 20% NaOH（称取200g NaOH，用水稀释至1000ml）。3） 1%次甲基蓝指示剂（称取1g次甲基蓝，加入100ml水中加热溶解）。4） 0.2%（w/v）标准葡萄糖液（无水葡萄糖1g用500ml水溶解），现用现配。5） 斐林试剂：甲液：称取69.27g硫酸铜，用水溶解并稀释至1000ml用滤纸过滤；乙液：称取116g丙三醇，100gNaOH用水溶解并稀释至1000ml。3.标定斐林试剂：吸取甲、乙液各5ml放入250ml三角瓶中，加入10ml水摇匀，放在电炉上，加0.2%葡萄糖液约24ml，加热至沸后，保持2min再加入2滴次甲基蓝指示剂煮沸，继续用0.2%葡萄糖液滴定至蓝色消失（每秒3-4滴），两次平行滴定结果误差不得超过0.1ml。 斐林氏值 F = V x 9 V0.2%葡萄糖液消耗的ml数 9换算出来的数4.测定步骤：a.称取试样10g放入250ml三角瓶中加50ml 1：4的盐酸液，安上回流管放于电炉上煮沸，保持微沸30min，立即放入冷水中冷却，用20%NaOH液中和至中性或微酸性（用pH试纸检测），用同脱脂棉过滤于250ml容量瓶中，用水充分洗涤残渣，然后用水定容，摇匀，即水解糖制备完成，备用。 b吸取斐林试剂甲、乙液各5ml放入250ml三角瓶中，加入10ml水摇匀，放在电炉上，加入水解糖液若干，留有0.5-1ml的水解糖液的余地，加热至沸，加入2滴次甲基蓝指示剂，记下时间，保持2min，再继续用水解糖滴定至蓝色消失，记录消耗水解糖的总ml数（两次平行滴定，误差不得超过0.1ml）。5计算： F 淀粉（%）= V1 + V2 V1 第一次滴定消耗的水解糖的体积 V2 第二次滴定消耗的水解糖的体积B曲药的分析水份、酸度、淀粉的测定与酒醅的测定一样。 W曲药的绝对干重量为 1 - X%W曲药称取量 X%水份含量一、糖化酶的测定（即糖化酶的活力，简称糖化力）仪器：增加电恒温箱、恒温水容器试剂：a.增加缓冲液pH4.6的醋酸-醋酸钠：称取醋酸钠136g，冰醋酸60mL，用水稀释至50mL，贮存备用。 b2%可溶性淀粉：称取2g可溶性淀粉（AR或CR）加约10mL水摇匀，再放入90ml水煮沸，到透明为止，冷却后备用。 注：淀粉为绝干，溶液须透明。 c5%麦曲浸出液：称取绝干10g曲药放入250ml烧杯中，加20ml缓冲液，加水至200ml，于30恒温1小时，前半小时搅拌，后半小时静置澄清。 d糖化液的制备：1）吸取25ml 2%的可溶性淀粉液于50ml容量瓶中，加入5ml缓冲液摇匀后加入5ml 5%麦曲浸出液，立即摇匀计时，准确在30水浴中糖化一小时后，冷却至室温，稀释至刻度；2）空白对照：吸取25ml 2%可溶性淀粉于50ml容量瓶中，加入5ml缓冲液和5ml 5%麦曲液摇匀，稀释至刻度。滴定：吸取斐林试剂甲、乙液各5ml放入250ml三角瓶中，加入20ml水和5ml糖化液，再加入比预备试验少1ml的0.2%葡萄糖液，混匀，于电炉上煮沸，保持2min，加2滴次甲基蓝指示剂，在沸腾中继续用0.2%葡萄糖液滴定至蓝色消失，记下糖液的用量，同时做空白试验，记下糖液用量。计算： 糖化力=（V1-V2）X 80 （葡萄糖 mg/g*h） V1空白试验中滴定消耗葡萄糖液的量mlV2试样滴定中消耗葡萄糖液的量ml注：空白大约加0.2%葡萄糖液量为15-22ml，试样大约加13-14ml 0.2%葡萄糖液。二发酵力的测定 1.仪器：电恒温箱，排气水管（自制） 2.试剂：10%硫酸溶液（吸取5.7ml含量为98%的浓硫酸稀释至100ml）。 3.糖液：称取8g蔗糖，硫酸铵0.1g，加10%硫酸溶液0.2ml用水稀释至100ml。 4.测定步骤：称取绝干