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1 LCMS 2010A EV 常见故障等信息汇总 SSH程大畏2007 7 18 2 一 ESI原理 ESI ElectosprayIonization 是一种离子化技术 ESI将溶液中的离子转变为气相离子 从而进行MS分析 3 ESI将溶液中的离子转变为气相离子的基本过程 1 在喷雾毛细管尖端产生带电雾滴 2 通过溶剂蒸发 带电雾滴收缩 雾滴表面电荷蜜度增加 电荷间的斥力大于表面张力时雾滴发生分裂 此过程重复进行 直至生成很小的带电雾滴 3 由很小的带电雾滴生成气相离子 4 使用ESI应注意 1 被测物质在溶液中的状态2 使用的溶剂 表面张力 3 溶液的流速4 N2的流速 温度等5 采用易将离子优先转移到雾滴表面 最终变为气相离子的溶剂 易挥发的酸 碱及缓冲盐 5 常见故障及现象 6 1 MS信号小 Noise增大 a ESIpipeb CDLpipec 喷雾差d 离子化差e 流动相不良f N2流量不对g Q array污染h 确认ANALOG3PCBAssy 5V 15Vi 源的位置 7 2 MS信号小 Noise不变 a ESIpipeb CDLpipec 流动相不良d 源的位置f 离子化差g 样品不匹配 8 3 LC PDA MS正常 MS峰小或无信号 a ANALOG3PCBAssy 5V 15Vb CDLPG c 喷雾d ESIpipeAssye 有没有错误信息f 确认InterfaceVoltage是否加上 9 4 PDA和MS峰Rt差异大 a ESipipeAssy毛细管污染b CDL污染c PDA到MS死体积过大 10 5 PDA重复性好 MS重复性差 a PDA重复性好 说明LC部分正常b MS重复性差ESipipe堵喷雾差CDL污染等原因导致离子进入量不稳定 信号不一致 11 6 MSBaseline上出现不定期毛尖峰 a CDL污染b ESipipe污染 12 7 m z产生偏差 a 如果偏差较小 1mau 可通过AutoTuning进行校正b 如果偏差较大 则必须进行硬件调整 13 8 ESI拆 装及更换部件 另作详细说明 14 9 CDLPipeAssy a MSpeak下降b 重复性差c 出现Baseline不良并带有毛尖峰d PG下降 15 10 CDL的更换及安装 16 11 Q array 八极杆 Skimmer的安装和清洗 a 用甲醇或者异丙醇进行超声波清洗b 小心擦洗Q array聚焦片上的污点 17 12 CDL Block加热失控 a CDL或Block快捷键变成灰色Monitor显示温度大于设定值 CDL Thermosensorisbroken block b 关闭MS 冷却后测定CDL 约3欧姆以下 铂电阻 block在200欧姆左右 的阻抗c Thermosensor一般不会坏 按b确认d 接扦部件接触不良e 确认ANALOG3PCBAssy 5V 15Vf 5V线接触是否好g 15V是否有 DCpower1PCB 225 03225091 上保险丝烧掉否h 更换ANALOG3PCBASSY 18 13 HeaterBlock加热是否好 HeaterBlock不良a 测定其铂电阻 室温下196 203欧姆正常 b 更换ANALOG3PCBASSY 225 05629 91 19 14 Nebuizinggasflowmonitor 0ml min a 确认N2瓶输出压力b Check其余均ok 一般ANALOG3PCBASSY不良 20 15 没有5V电压 a 一般情况下是ANALOG3PCBAssy不良b CheckPowerSupplyAssy 225 11540 91 是否有5V输出 21 16 关于InterfaceVoltage 长时间使用导致接触不良a MSPeak变小b 重复性差c MSPeak时有时无d 拆开ESI源 检查高压线 22 17 哪些电路易产生故障 a ANALOG3PCBASSY 225 05629 91 b HVSTEP2ASSY 225 06075 91 c RFPS1 2MAssy2 225 06263 92 d QpOpPSAssy 225 06050 91 23 18 ANALOG3PCBAssy 主要现像 a 5V不良b 15V没有c CDL无法加热d HeaterBlock无法加热f MSPeak没有g 雾化气加不上 24 19 HVSTEP2ASSY 225 06075 91 主要现像 a RUNorPlot时MS无高压b Error Detectorhighpowersupply 25 20 RFPS1 2MAssy2 225 06263 92 主要现像 a 没有MSPeakb 显示乱的信息c RF电压产生偏离 26 21 QpOpPSAssy 225 06050 91 主要现像 a 没有MS信息b MS信号异常 27 22 如何判断RF是否正常 在ManualTuningView下m z 500 D4 600V测CP3及CP4点电压m z 1000 D4 600V测CP3及CP4点电压 28 23 如何调整QPOPPSAssy 在HW adj下调a QPplateRF电压 每个点 b QctapoleRF电压 每个点 29 24 通常需测量哪些电压 现象说明 30 25 测定正 负离子注意点 a POSMode时 为了使样品易离子化 变为气相离子 常用表面张力小的试剂 以及加适量易挥发的酸及缓冲液b 采用表面活性低的缓冲剂c 用高纯度的溶剂 试剂d 对样品进行予处理 除去干扰物及盐f 在负离子测定时严禁有酸存在 31 26 APCI基本原理 APCI是Horning等创导的 样品的离子化是处在大气压下的离子化室中完成 由放电电极产生的低能电使试剂气化 经一系列反应使样品产生正离子或负离子 APCI优点