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文档简介

SOLAAR 系列软件指南目 录1导言11Windows12Windows help2Solaar安装21光谱仪规格22GFTV软件23Solaar保密软件24软件安装241Solaar 数据工作站软件2411安装数据工作站软件2412下载软件到光谱仪2413安装支持文件2414安装Adobe acrobat reader242安装GFTV软件以及界面卡25Solaar原子吸收系列程序组26修复和删除SOLAAR软件27Solaar软件和打印机271安装新打印机帮助28开始应用SOLAAR软件281开启SOLAAR软件282建立桌面快捷283Wisdows自动开启SOLAAR软件29登入SOLAAR软件210开机选择3SOLAAR 软件31概述311双分析312SOLAAR向导313方法314样品详细情况315结果32使用SOLAAR321SOLAAR状态窗口322SOLAAR方法特征单323SOLAAR对话框324SOLAAR主菜单325SOLAAR工具条326SOLAAR状态条33在线帮助331学习怎样使用在线帮助系统332开启帮助主题:SOLAAR对话框333SOLAAR帮助内容表和帮助主题334上下文敏感帮助主菜单命令、状态窗和工具条对话框和特征页对话框和特征页的控制4开始41简单的火焰分析411开始之前412设定方法 总体方法参数 序列方法参数 光谱仪方法参数 火焰方法参数 校正方法参数413保存和使用方法414安装元素灯415设定元素灯416点燃火焰、优化燃烧头位置和雾化器碰撞球417运行分析418观看结果419打印结果42简单的石墨炉分析421开始之前422设定方法总体方法参数序列方法参数光谱仪方法参数石墨炉方法参数校正方法参数进样方法参数423安装和校准元素灯424安装和校准石墨炉425校准石墨炉自动进样器426将样品溶液加于自动进样器上427运行分析428观看和打印结果429观看吸收率讯号43简单蒸汽分析431开始之前432设定方法 总体方法参数 序列方法参数 光谱仪方法参数蒸汽方法参数校正方法参数433安装和校准元素灯434安装蒸汽附件435调节VP90原子池436设定待机延迟、载气流速、稳定延迟和基线延迟参数437点燃火焰438设定EC90石墨炉温度参数439运行分析4310观看和打印结果5双分析511开始之前512设定和运行双分析513双分析结果6OQ测试软件包61开始OQ测试应用62使用OQ测试应用621客户诊断附录SOLAAR软件指南1导言本手册介绍怎样安装和使用SOLAAR数据工作站以及OQ测试软件。必须和其他的原子吸收光谱仪系列用户文件一起使用,特别是:操作员手册:讲述安装、校准和光谱仪以及附件的使用方法指南:讲述原子吸收光谱仪使用的物理化学原理,对样品制备和相关主题给出实际的指导。在线帮助系统:详细讲述软件以及指导怎样执行所有主要的操作,包括在线COOKBOOK,对所有元素分析给出了基本参数的建议数值,SOLAAR数据工作站以及SOLAAR OQ测试软件是SOLAAR保密软件包装中的一部分,其还包括额外的软件组成,提供高级性能如ACCESS CONTROL以及ELECTRONIC SIGNATURES。这些要求SOLAAR软件实行21CFR PART11 法则。11WINDOWS略12WINDOW HELP略2 SOLAAR安装21光谱仪软件原子吸收系统中的光谱仪含有强大的嵌入式微处理系统来控制各种此系统和附件的基本操作。此微处理器运行存在光谱仪中的软件,这些软件在工厂时就已经安装好并经过测试的。升级版的软件可以安装在数据工作站中。很少见的是,光谱仪中的错误可能会破坏本机软件,此软件的副本因此被包含在SOLAAR软件CD ROM中,以便光谱仪重新安装。22GFTV软件原子吸收光谱仪可能装备有GFTV附件,其可用于外接显示器(PN:942342020003)或者GFTV软件以及界面卡(PN:942339396051或者942341020005),此附件可以使图像显示在数据工作站显示屏上。GFTV软件以及界面卡一般在原厂就已经安装在数据工作站上,或由受培训的服务工程师来在现场安装。可能需要自己安装或升级GFTV附件,或者要更换计算机。23SOLAAR保密软件如果您购买了SOLAAR保密软件包,请参考包装中的有关安装指导。24软件安装241SOLAAR数据工作站软件如果从热电公司购买电脑,软件会在出厂的时候装入并经过测试,然后才能发货。然后在工厂的时候由工程师再次测试。如果自行购置电脑,服务工程师会安装并测试软件。可能要自己安装软件:如果想要更换计算机;想要升级软件到更高版本;原装软件坏掉。那么需要:兼容计算机、运行MICROSOFT WINDOWS OS,建议速度在800MHz以上,至少128MB系统RAM。计算机需要:CD-ROM,硬盘空间:500MB,SVGA彩色显示器(800*600最小解析度);控制9针串口;打印机接口;缓冲的RS232界面,16550;鼠标。安装SOLAAR数据工作站软件:1开启计算机,等待进入WINDOWS;2插入软件安装CD,如果开始程序自动从CD-ROM执行,SOLAAR安装程序会自动开始,直接进入到7步,否则遵循第3步到6步先;3点击START来显示开始菜单;4点击RUN命令;5输入D:AUTORUN.EXE到OPEN 窗;6选择OK来关闭对话框并且开启SOLAAR安装程序,下面的对话框会出现:7点击M/S系列开启安装;下面的图会显示出来:2411安装数据工作站软件要安装数据工作站软件,移动鼠标选择INSTALL SOLAAR DATA STATION再点击,会显示SECURITY OPTIONS对话框:如果安装SOLAAR DATA STATION 数据工作站软件,选择NO,然后OK。如果安装全部的SOLAAR SECURITY包,就必须参考包装上的指导。自动安装向导然后开始。一系列对话框会显示出来,报告安装进度,以及提示做出正确的选择;进行选择后NEXT。2.4.1.1.1选择安装路径建议使用默认路径。24112备份已存安装此动作只和升级现有SOLAAR软件有关,我们建议始终选择备份。然后一直安装到FINISH完成。2412下载软件到光谱仪要下载软件到光谱仪:1开启光谱仪,确保 9针 D座连接RS232C线缆;2开始SOLAAR安装程序;3点击DOWNLOAD SYSTEM SOFTWARE来显示下在参数对话框:4使用下拉菜单选择数据工作站所使用的串口;5选择下载类型:使用第一个按键来download新的软件到光谱仪;选择第二个按键来下在新的软件到光谱仪联接的附件,石墨炉是唯一需要安装软件的附件;选择第三个按键来下载新的版本的软件到本机控制软件,必须首先安装本机控制模组;6选择完所需要的安装类型后,点击DOWNLOAD来显示如下的对话框:7确认正确连接RS232C线缆到光谱仪,点击CONTINUE按键;8然后提示关闭系统,再开启系统。确保软件在目标系统中正确初始化。点击OK完成。然后就会下载;9会显示一个下载进程的对话框10在完成下载的时候,提示关闭目标系统,然后再次开启,初始化新的软件。点击OK完成。系统已经安装了新的软件。2413安装支持文件支持文件含有丰富的应用和技术讯息,以及在线版本的系统指南,安装程序会建立快捷路径到硬盘上。移动鼠标到INSTALL SUPPORT DOCUMENTATION然后选择,遵照指导完成支持文件的安装。2414安装ADOBE ACROBAT READER 略242安装GFTV软件和界面卡必须安装本软件在默认的路径,否则不能正确安装。25SOLAAR原子吸收系列程序组在安装SOLAAR软件的时候,START MENU开始主菜单PROGRAMS程序组已经建立SOLAAR应用的快捷方式,26修复和删除SOLAAR软件:略1开启数据工作站;2点接开始主菜单;3点击设定显示子菜单,然后选择CONTROL PANEL控制面板;27SOLAAR软件和打印机SOLAAR数据工作站软件可以使用任何类型的打印机,其由计算机操作系统支持。271获得安装打印机的帮助1开启数据工作站;2点击开始菜单;3选择帮助命令来显示WINDOWS HELP对话框;4选择PRINTING打印机,然后选择增加打印机ADD A PRINTER来显示帮助。28开始应用SOLAAR软件281开始SOLAAR软件1开启数据工作站,进入操作系统;2开启光谱仪和附件;3点击开始主菜单显示主菜单;4点击程序选择SOLAAR AA SERIES来显示SOLAAR图标;5选择SOLAAR来开启软件;282建立SOLAAR的桌面快捷方式:略283自动随WINDOWS开启SOLAAR软件1选择开始主菜单中的设定;2选择任务兰和开始主菜单;3点击高级按扭;4选择添加;5输入SOLAAR软件程序的路径;6选择NEXT;7选择STARTUP开机列别;8选择NEXT来显示选择程序名称SELECT A TITLE FOR THE PROGRAM;9编辑SOLAAR的快捷方式名称,然后选择FINISH完成;至此,SOLAAR软件就会在开机的时候开启。29登入SOLAAR软件在开启SOLAAR软件的时候,显示LOGIN登入对话框,略。210开始选择:略。3SOLAAR软件31概述SOLAAR数据工作站和原子吸收光谱仪以及其附件一起工作,产生分析样品的结果。为了执行分析,需要执行以下步骤:建立方法;制备样品和标准溶液;设定和校准仪器以及附件;设定在数据工作站上分析;执行分析;检查和显示结果。分析方法的建立涵盖整个分析过程,包括样品制备、选择分析元素、选择仪器和附件、以及操作参数的数值。311M系列的光谱仪装备有两个样品室,SOLAAR软件允许在左手边样品室运行一个方法,然后自动切换到右手边样品室运行第二个方法。此即所谓双分析。312SOLAAR向导SOLAAR软件提供软件向导来协助完成某些复杂的任务。向导指导一步一步的设定和执行操作的程序,同样也帮助隐藏某些更复杂的选项并设定其为默认值。在开始使用SOLAAR的时候,大部分时间可能需要使用向导,这样的缺点是操作者意识不到某些更高级的功能,也学不会程序的整个结构。因此,以及向导也很容易使用,本手册开始章只给出手动设定和执行操作的指导,而不会是使用向导。SOLAAR向导帮助:建立新的分析方法;运行方法;调整并优化火焰系统;调整并校准附件;优化光谱仪分析参数;测试和计算性能标准,例如特征浓度和探测极限;选择显示的结果以及数据;打印结果报告。要使用向导:1点击在EDIT编辑主菜单中的WIZARD向导来显示WIZARD LAUNCHER向导启动装置:2选择所要运行的功能313方法SOLAAR软件中方法有:使用火焰、石墨炉或者蒸汽技术来用于分析;对于特定类型的蒸汽分析,可以指定哪个样品室来使用;使用自动进样器和很多附件用于分析;测试多达500个样品;每次分析可以测试一个样品1到16个元素;控制分析元素执行的序列;进入所有仪器参数;使用默认仪器参数数值;编辑默认参数;定义样品细节:样品识别符号、稀释因子、样品质量。SOLAAR软件方法可以:用SOLAAR方法向导设定;观看、建立和编辑;保存和启用;314样品细节包括:样品命名;自由或者连续名称;用样品稀释因子修正结果;用样品质量修正结果;改变结果的浓度单位;作为文本或者CSV文件输出;观看并编辑315结果在使用方法分析样品的时候产生;保存在结果数据库中,以下数据和结果一起保存:序列参数、所有方法参数、样品细节、讯号结果、浓度以及修正浓度结果、结果的相对标准偏差、原始讯号数据;可以在结果和讯号窗观看:结果实时显示;以详细或者总结模式观看结果;可以编辑:删除和储存个别样品和平均结果、改变校正运算法则类型、改变样品细节、改变瞬间讯号在高度和面积之间、改变用于测试瞬间讯号的时间段;可以打印;可以文本方式输出;32使用SOLAARSOLAAR软件由几种方式来和原子吸收光谱仪系统相互控制:STATUS WINDOWS状态窗:用来显示关于系统和分析的讯息,一般不需要输入讯息;STATUS BAR:状态栏,显示系统状态,正在测试的样品,当前分析的进程;DIALOGUE BOXES:对话框:包括PROPERTY SHEETS和PROPERTY PAGES,允许输入讯息,例如参数数值,选择选项,然后Ok;MENU COMMANDS主菜单命令和TOOL BAR工具栏:用于发布命令给系统;321SOLAAR STATUS WINDOWS状态窗用于显示讯息:关于分析的讯息,关于系统硬件的讯息;可以开启或者带入到第一层面来显示:双击相关图标,点击窗口名称;具有辅助主菜单:显示在主菜单栏上,含有相关内容的命令;以共有九个状态窗:SPECTROMETER STATUS:光谱仪状态:提供设施监视光谱仪光学系统;FLAME STATUS火焰状态:显示火焰原子化系统和输入气体压力感应器的状态;FURNACE STATUS石墨炉状态:显示石墨炉系统的状态;CALIBRATION校正状态:显示校正曲线和校正统计表;SIGNAL讯号:显示分析讯号,随时间改变;FLAME OPTIMISATION GRAPH火焰优化曲线:QC PROTOCOL品质管控协议:RESULTS:ASH ATOMISE322SOLAAR 方法特征表提供一站式进入所有仪器参数界面;提供所有仪器参数的默认数值;允许编辑默认数值;允许保存和使用方法;SOLAAR软件提供九个方法特征界面:GENERAL METHOD特征界面:允许名方法名称、区别操作者、描述方法、使用和保存方法、建立新方法、设定分析技术、规定标准溶液、规定使用的自动进样器和架子、固定使用的火焰/蒸汽稀释器;SEQUENCE METHOD序列方法特征界面:设定分析操作的序列、选择分析元素、设定样品细节、添加石墨炉分析的试剂细节、观看自动进样安装指导;SPECTROMETER METHOD光谱仪方法特征界面:观看和编辑光谱仪光学系统参数以及讯号测试参数;FLAME METHOD火焰方法特征界面:允许观看和改变火焰类型、火焰燃气流速、燃烧头高度;FURNACE METHOD石墨炉方法特征界面:观看和编辑石墨炉参数、石墨炉程序;VAPOUR/SFI METHOD蒸汽特征界面:允许观看和编辑蒸汽模式、蒸汽分析参数;CALIBRATION METHOD校正方法特征界面:允许选择校正方法和校正运算法则、观看和编辑标准溶液的数目和浓度、设定标准曲线的接收极限、相关系数和比例改变;SAMPLING METHOD采样方法界面:允许观看和编辑自动进样器参数、观看和编辑自动溶液制备参数、对于石墨炉分析时可以观看和编辑基质修正参数;QC METHOD品质管控方法特征界面:观看和编辑不同品质测试的参数、设定不同QC测试的失败动作、给出每类型QC测试的名称。323SOLAAR对话框LOG IN对话框:SETUP DUAL ANALYSIS:设定双分析对话框SAMPLE DETAILS样品细节对话框:编辑和观看样品识别、质量修正因子和稀释倍数REAGENT DETAILS试剂细节对话框:允许观看和编辑试剂名称AUTOSAMPLER VOLUMES自动进样体积对话框:观看不同溶液的体积AUTOSAMPLE LOADING GUIDE:324SOLAAR MENUSFILE文件系统主菜单:含有安装、保存、输入、输出和打印文件的命令。EDIT主菜单下的COPY子菜单:含有复制讯息的命令VIEW主菜单含有开启非可编辑的对话框的命令,以便来观看自动进样内容的细节,以及观看当前OQ和PQ结果,其余略4开始41简单火焰分析本部分指导设定和执行Cu的简单的火焰分析保证AA系统已经安装好并测试过。要执行单火焰分析,必须设定方法;安装空心阴极灯;点燃火焰;优化燃烧头和雾化器碰撞球位置。然后才能分析,观看结果以及最终打印结果报告。要分析Cu,需要:铜的空心阴极灯,三个铜的标准溶液,含有1.00,2.50,5.00mg/L的铜,0.1%的硝酸中;样品溶液;空白溶液;去离子水。411开始之前略412设定方法显示方法特征界面来设定方法:1点击METHOD方法按键来开启METHOD方法特征界面,接下来的部分讲述怎样设定每个界面的参数:总体方法参数:要设定总体分析方法参数,选择NEW新建按键来建立新的方法,ELEMENT 元素对话框会弹出来:然后在周期表中选择Cu,确认TECHNIQUE技术设定为FLAME火焰,点OK关闭对话框返回GENERAL概述方法界面;输入方法名称METHOD NAME;如需要编辑操作者OPERATOR;在DESCRIPTION描述场中输入分析的描述;设定其余控制为以下数值:SEGMENTED FLOW INJECTION分段流动注射:UNCHECKED不选择; AUTOSAMPLER自动进样器:NONE无; RACK CODE架子编码:DISABLED无效; FLAME DILUTION火焰稀释:NONE无;SHARED STANDARDS共享标准:UNCHECKED不选择。序列方法参数:点SEQUENCE来显示SEQUENCE METHOD特征界面:其余略SPECTROMETER METHOD PARAMETERS光谱仪方法参数1点SPECTROMETER光谱仪来显示:确认MEASUREMENT MODE测量方式设定为ABSORPTION吸收,然后其他设定为默认数值;点COOKBOOK菜谱来显示帮助;FLAME METHOD PARAMETERS火焰方法参数点FLAME火焰显示:检查默认参数,不用改变任何数值。至此已经完成火焰参数界面必要的工作,下一步设定校正参数。CALIBRATION METHOD PARAMETERS校正方法参数点CALIBRATION 校正来显示:确认校正方法METHOD设定为NORMAL SEGMENTED CURVE FIT一般分段曲线拟合;确认浓度单位CONCENTRATION UNITS设定为mg/L;设定NUMBER OF STANDARDS标准溶液数目为3;设定标准溶液浓度:按次序输入标准溶液浓度数值;确认其他校正参数设定为默认数值至此已经完成了火焰分析所有的工作。不包括任何QC测试动作。413保存和使用方法已经定义好的方法会保留作为当前的方法,直到被编辑或者安装一个已有的方法,或者建立一个新方法。要保存方法:1点General概述 来显示General概述特征界面:点击save保存,系统会询问确定要以该名字保存方法否:点yes是来保存方法,关闭对话框燃回到General method概述方法特征界面;点ok确定来关闭method特征界面。安装空心阴极灯:1检查status bar状态栏,确认数据工作站和光谱仪连接,如果状态栏显示off line,点击在action动作菜单中的communications通讯来connect连接2点lamps按键或者在Edit编辑主菜单中的lamp configuration and status对话框:选择carousel position旋转盘位置,保证automatic lamp alignment被检查如果已经有空心阴极灯安装,且其状态state为on开启,那么选择state状态栏来关闭他们off参考硬件手册,拆下已经安装的空心阴极灯安装新的元素灯,使用未编码的灯,需要定义其特征:要详细的定义,点击on-line帮助内容窗口来观看SOLAARhow towork with lampsto install hollow cathode lamps确认元素灯内的元素显示在element栏中Type类型场显示coded 或者uncodedMax.Current显示灯标记的最大电流SOLAAR可以监控并记录元素灯的使用情况,要做到这一点,需要编码元素灯的序列号在灯资料库中,以便SOLAAR软件能够正在使用哪一盏灯。选择lamp usage来显示lamp usage元素灯使用情况:点击add lamp 来显示add lamp serial number增加元素灯序列号码点击Elements元素对话框来显示lamp elements对话框:在周期表中间选择元素灯的元素,可以选择多个元素。点击ok来关闭对话框,返回add lamp serial number增加元素灯序列号码输入元素灯的序列号码点击add来关闭add lamp serial number返回lamp usage对话框415设定元素灯所有热电的原子吸收光谱仪提供自动元素校准功能,在设定元素灯之前,检查光谱仪样品室来确认光学路径是没有阻碍的,建议取下任何样品室附件再来校准空心阴极灯。1使用默认参数设定Cu方法或者安装以前保存的方法2选择lamp元素灯按扭或者点击在EDIT主菜单中的LAMPS来开启LAMP CONFIGURATION AND STATUS元素灯配置和状态对话框,确认AUTOMATIC LAMP ALIGNMENT 检查对话框。3选择OPTICAL SETUP按扭,确认SYSTEM STATUS系统状态变换为BUSY。在光学系统设定完成后, SYSTEM STATUS系统状态会返回ON LINE。现在元素灯已经校准好并可以使用了416点燃火焰、优化燃烧头位置和雾化器碰撞球在每次开始分析之前优化燃烧头位置和雾化器碰撞球是很重要的,但因为服务工程师已经完成,所以这一点并非必须。最好的程序是:点燃火焰,然后吸取测试溶液,监视吸光度讯号同时调整燃烧头的位置以及碰撞球的控制来取得最大可能的讯号。在点燃火焰之前,需要检查:正确的气体连接到光谱仪,设定好正确的压力,排水管良好,燃烧头干净且正确安装,光谱仪样品室门已经装上并且关闭。参考硬件手册来了解怎样执行这些检查,注意相关安全警告。要点燃火焰:1使用默认参数设定测定Cu的方法2开启FLAME STATUS火焰状态窗,确认燃烧头状态是PRESENT以及显示了正确BURNER TYPE燃烧头类型;确认气压GAS PRESSURE OK。确认IGNITE点火开关闪烁,按住IGNITE点火开关来点燃火焰确认火焰状态窗显示UPDATED更新点击FLAME SETUP火焰设定按扭来设定方法中规定的火焰参数。至此,火焰已点燃,吸取去离子水,将雾化器毛细管嘴放入含有去离子水的容器中。允许燃烧头加热并稳定,再来分析测试,校准程序需要过几分钟后才能执行。需要:浓度为COOKBOOK菜谱中给定的特征浓度25200倍的测试溶液,5.00MG/LCu标准溶液比较合适。不要在燃烧NO化物支持的火焰时使用Cu。设定燃烧头和雾化器:1使用默认参数设定火焰分析Cu的方法,如上所述的设定光学系统和点燃火焰;2开启spectrometer status光谱仪状态栏,确认吸光度讯号实时显示。;3吸取去离子水;4点击autozero按扭自动归零,确认吸收率显示为0.0000.002;5吸取测试溶液;6参考硬件手册:开启样品室门、定位燃烧头位置调节控制、调节燃烧头的角度和横向位置取得测试溶液的最大的吸收率讯号、每次调整后,吸取空白溶液和自动归零仪器、定位碰撞球调节控制、调整控制来移动碰撞球往后朝着雾化器、吸光度讯号会降低、仔细调整控制来移动碰撞球位置远离雾化器直到讯号达到最大、关闭燃烧头室门;7点击在action菜单上的optimize优化子菜单中的burner height燃烧头高度来自动优化燃烧头的高度,Burner height graph燃烧头高度曲线窗口会显示出优化的结果。至此,燃烧头和雾化器已经正确的调节好,光谱仪可以开始测试样品。关闭火焰。417运行分析在分析之前,必须安装和校准元素灯,设定并优化燃烧头和雾化器。分析会使用当前的方法Current method,要运行火焰分析:1开启results结果窗以便观看测试结果,开启calibration校正窗口来观看校正点;2点击analyse分析按扭来显示开始分析start analysis开始分析对话框:3输入analysis name分析名字;4如有需求,编辑操作员名字在operator操作员处;5输入任何备注在analysis notes处;6点击analyse分析来开始分析并确认:系统状态system status改为busy;7随分析进行,系统会提示吸入每个阶段需要的溶液,例如:或者对于样品:吸取对应溶液,然后点击ok确定;溶液测试完毕后,结果会显示在results结果窗内;7当测试完所有溶液的时候,提示规定下步动作:选择stop来停止;8显示提示确认分析完成:点ok确定,至此,火焰分析已经完成。418观看结果在分析的时候结果会自动保存在结果数据库中,可以观看任何或者所有储存在数据库中的分析结果,但是如果在运行分析的时候,SOLAAR自动限制显示的结果指示当前分析的结果。要观看分析结果:1开启results结果窗,每个溶液的平均结果显示在上表,2开启calibration窗口,确认上面显示的校正曲线,以及在下部显示的校正曲线的细节:419打印结果在打印结果之前,确认打印机正确安装在windows中,并且已经开启和装有纸张,保证打印机准备接收数据。可以在任何时候打印结果,即使是在分析另一个样品的时候。要打印结果报告:1点击file文件主菜单中的print setup打印设定,然后a:进行可能必要的改变;b:点击ok来关闭打印机对话框。2点击在文件file主菜单中的print options打印选项,显示report printing options报告打印选项:3选择使用的选项,然后ok关闭。4或者a点击file文件主菜单中的results-print preview主菜单来预览报告 b点击print直接打印。42单石墨炉分析本部分讲述设定和执行石墨炉分析,有许多地方和火焰分析的设定相同,因此建议首先阅读4.1部分。要进行石墨炉分析,需要:设定方法;安装和校准空心阴极灯;安装和校准石墨炉;安装和校准石墨炉自动进样器;安装样品溶液进入自动进样器;然后才能进行分析,保存结果和打印结果报告。要进行试验需要:Mn空心阴极灯;三个Mn的标准溶液,浓度在1.0,5.0和10.0ug/L,溶解在0.1%v/v硝酸中样品溶液空白溶液石墨炉用的石墨管建议使用自动进样器421开始之前检察原子吸收光谱仪系统,石墨炉附件以及石墨炉自动进样器正确安装,必要的附件已经正确安装并调试到正常操作位置。石墨炉原子吸收光谱仪本质上讲是一个安全的程序,因为不使用易燃性或者爆炸性气体。但是仍然必须阅读硬件手册然后确保了解可能含有的危险,同时采取必要的预防措施。422设定方法点击Method方法按扭来开启Method方法特征界面,以下部分讲述怎样来设定在方法特征界面上的参数。General method parameters概述分析参数1如果general method概述方法特征界面没有开启,那么点击general该书;2设定technique技术为furnace石墨炉;3输入method name方法名称;4如有需求,编辑operator操作者名称;5输入方法描述文字description;6设定其余的参数如下数值:autosampler 自动进样器:FS95/97rack code架子编码:在autosampler自动进样器设定为FS95/97的时候为disabledshared standards共享标准:checked选择Sequence method parameters序列方法参数:在此界面点击动作,可以插入分析动作:包括试样、校正、试样空白、重新调节、重做空白、重做-标准、自动调零、QC检查等;对应输入试样数目、以及标准数目、或者选择每隔几个试样执行其他动作。在此过程中注意输入样品详细信息、试剂详细信息,也可以改变元素或者增加元素。Spectrometer method parameters光谱仪方法参数1点击spectrometer光谱仪按扭来显示spectrometer光谱仪特征界面:3确认其他设定为默认值,4点cookbook菜谱来显示帮助窗口,观看Mn的讯息。Furnace method parameters石墨炉方法参数1点击furnace石墨炉按扭来显示furnace石墨炉特征界面2检查默认参数,本试验中不做任何改动。Calibration method parameters校正方法参数1选择calibration校正按钮来显示calibration校正特征界面:2确认校正方法设定为normal segmented Curve fit一般分段曲线模式;3确认concentration units浓度单位为ug/L;4设定number of standards标准数目为3,5设定标准的浓度值;6设定master standard conc主标准浓度:为上标准的浓度。7确认其余校正参数设定为默认数值,Sampling method parameters进样方法参数1点击sampling进样按扭来显示sampling进样特征界面2设定working volume工作体积为10.0uL;3确认其余采样参数为默认数值。423安装和校准元素灯略424安装和校准石墨炉略425校准石墨炉自动进样器1检查status line状态栏,确认system status系统状态为on line在线;2参考硬件手册:安装自动进样器到光谱仪上、定位校准控制;确认毛细管嘴安装正确、没有弯折;确认电气连接正确;确认自动进样器冲洗池满;3点击methods按扭来开启method方法特征界面,在general通用界面确认autosampler自动进样器设定为FS95/97,关闭方法特征界面;4点击align capillary tip校准毛细管嘴按扭来移动自动进样器臂到在石墨炉头上方的位置;5调节自动进样器的位置直到毛细管嘴进入石墨管注射孔;6调节毛细管嘴的高度直到器刚好在石墨管边缘:或者定位牙医镜子在石墨炉头的右边,观看毛细管嘴在石墨管内部的反射镜像;或者点击GFTV按扭来显示GFTV对话框,选择camera mode相机模式为:analysis分析,ok来显示GFTV像;要严格工作的画,最终优化毛细管嘴的高度可以通过加入样品注射以及调整高度来取得平滑的、完全的沉积。至此石墨炉自动进样器已经调节好。要驱动自动进样器:点击autosampler purge自动进样器驱动按钮,大约需要两分钟来驱动自动进样器,系统状态显示busy,驱动完成后变为on line。426安装样品溶液进入自动进样器在定义好方法后,SOLAAR测定自动进样器测定溶液的最佳位置,可以使用autosampler loading guide自动进样器安装指导来使用的参数,通常缩写在ASLG.要进行简单的分析,例如本试验,不同溶液的位置当然不相同。要找到自动进样器安装向导:在view主菜单点击ASLG:解释:也可以通过点击Method特征界面上的sequence特征界面来开启ASLG和autosampler loading guide自动安装指导。打印自动进样器安装指导autosampler loading guide:点击在file文件主菜单上的print打印命令,然后点击autosampler loading guide自动进样器指导,参考自动进样器指导,将样品杯里面的溶液正确放置在自动进样器旋转上,然后更换自动进样器旋转盘。427运行分析在开始分析之前,要安装和校准元素灯,石墨炉以及石墨炉自动进样器。分析回使用当前的方法。开始之前:1开启元素灯和允许仪器稳定至少10分钟;2确认溶液已经正确的安装到自动进样器内;3执行自动进样器冲洗以及石墨管清洁,然后点击autosampler wash自动进样器冲洗按扭和石墨管清洁Cuvette clean。运行石墨炉分析:1开启结果窗,看结果;2开启讯号窗来监视吸收率讯号;3如果安装有GFTV附件,那么点击GFTV按扭来开启GFTV对话框;设定camera mode来分析;点击ok来显示GFTV图像以便监视样品注射;4点击analyse按扭来开始分析;5分析完成后,提示确认分析完毕,点击ok来完成。428观看和打印结果略429观看吸收率讯号略调整讯号显示1右击讯号窗的显示区域,来显示讯号窗;2点击options命令来开启讯号选项signal options对话框;3设定索要使用的选项,然后点击ok来调整讯号窗显示。43简单蒸汽分析本部分指导设定和执行蒸汽分析,蒸汽分析可以使用火焰或者电加热来完成。共分析可以不用加热或者使用汞冷蒸汽附件来完成。使用火焰加热执行简单的蒸汽分析,需要:安装和校准空心阴极灯;安装和校准VP90或者FI90蒸汽附件;设定方法。如果需要选择电加热,那么需要:安装和校准EC90电加热原子池。然后就可以分析,保存结果和打印结果报告。要执行分析下面的试验,需要:As的空心阴极灯;两个As的标准溶液,含有10.0和20.0ug/L的As,在0.5%v/v盐酸中;样品溶液;空白溶液;至少500mL的NaBH4还原剂,浓度为0.5%,0.1%的NaOH中间;至少1L的酸空白试剂431开始之前略432设定方法要设定蒸汽分析方法,点击methods按扭来开启method方法特征界面。General method parameters通用方法参数1点击general按扭来显示通用方法特征界面:2设定technique技术为vapour蒸汽;3输入方法名称method name在analysis method;4如有需求,编辑operator操作员名称;5输入描述description;6设定余下控制为以下默认数值:segmented flow injection=uncheckedautosampler =nonerack code=在autosampler设定为none的时候显示为disabledvapour dilution=noneshared standards=uncheckedsequence method parameters序列方法参数略spectrometer method parameters光谱仪方法参数1点击spectrometer来显示光谱仪特征界面:2确认设定是默认数值;3点击cookbook菜谱来显示帮助窗口。Vapour method parameters蒸汽方法参数1点击vapour/SFI来显示vapour/SFI特征界面2如果使用火焰加热:a选择火焰加热作为蒸汽模式;b确认乙炔燃气流速acetylene fuel flow设定为1.0L/min如果使用EC90附件:那么a选择electric heating电加热作为vapour mode蒸汽模式;b确定furnace temperature 石墨炉温度设定为900摄氏度;3选择是否使用vp90或者FI90;4如果使用EC90附件在M系列的光谱仪上,规定安装的地方;5可以进行备注在VP90/FI90窗内。Calibration method parameter校正方法参数1点击calibration校正来显示校正特征界面2确认calibration method校正方法设定为normal segmented Curve fit一般分段曲线模式;3确认concentration units浓度模式设定为ug/L;4设定number of standards标准数目设定为2,然后输入浓度;5确认其他校正参数为默认数值。433安装和校准元素灯:略434安装蒸汽附件参考硬件手册了解怎样安装vp90或者fi90连续流动蒸汽系统或者ec90电加热原子池附件435校正vp90原子池1检查状态栏,确认系统状态为on line;2点击methods按键来开启method方法特征界面;3如上所述设定分析As的方法;4点击spectrometer来显示spectrometer method光谱仪方法特征界面;5设定background correction背景修正为none;6选择ok来关闭method方法特征界面;7开启光谱仪窗;8点击optical setup光学系统设定按钮来设定光谱仪光学系统;9在光学系统设定完成后,system status系统状态会转为on line。参考硬件手册,a校正原子池位置来取得最大的反射,如果超过范围,点击au

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