ICS-900操作规程(CN).doc

Dionex（戴安）ICS-900离子色谱仪（含AS-DV自动进样器及RFC-30溶剂控制器）操作规程一. 开机及系统平衡1. 观察淋洗液是否充足，若不足，请加足量；抑制器如长时间未使用应先注水活化（活化方法见后）；2. 打开氮气瓶阀门，调整分压表约为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为36 psi；3. 分别打开色谱仪主机、AS-DV自动进样器和RFC-30溶剂控制器电源，然后打开电脑；4. 设置RFC-30溶剂控制器参数：阴离子（淋洗液由EGC生成）阳离子（淋洗液由手工配置）A 选择淋洗液种类“GENERATOR TYPE”为：KOHA选择淋洗液种类“GENERATORTYPE”为：NONEB 选择抑制器类型“SUPP TYPE”为：ASRS 4mmB. 选择抑制器类型“SUPP TYPE”为：CSRS 4mmC设定淋洗液浓度“EGC CONC”D设定泵流速“FLOW”E设定抑制器电流“SUPP CURR”设定抑制器电流“SUPP CURR”等度洗脱梯度洗脱F设置梯度变化时间“GRAD TIME” ：若“GRAD TIME”=0，则运行等度模式“ISOCRATIC”；若“GRAD TIME”0，则运行等度模式“GRADIENT”；G等度参数设置完毕，可按方向键返回待机界面G设置梯度终止浓度“FINAL CONC”H梯度参数设置完毕，可按方向键返回待机界面H上述参数设置完毕，可按方向键返回待机界面5. 待电脑桌面右下角“Sever Monitor”（服务监视器）启动后，双击“Chromeleon”图标进入工作站控制面板；6. 排除气泡：逆时针拧松泵头废液阀约2圈，设定分析流速，开泵排除管路气泡，然后拧紧废液阀。7. 运行RFC-30：阴离子（淋洗液由EGC生成）阳离子（淋洗液由手工配置）待系统压力达到1000psi、抑制器“Regen OUT”口有液体流出时，在RFC-30前面板中分别按下“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS” 按钮打开相应开关，此时对应指示灯点亮待抑制器“Regen OUT”口有液体流出时，在RFC-30前面板中按下 “AES/SRS” 按钮打开抑制器电流开关，此时对应指示灯点亮8. 设定柱温，等待系统平衡。可在控制面板中点击“Acqusition On/Off” （采集开始/停止）蓝色圆点按钮采集基线。二处理样品，新建样品表（含程序文件、方法文件和报告模板）三运行样品表：1. 待基线走平后，再次点击“Acqusition On/Off”（采集开始/停止）蓝色圆点按钮停止基线采集2. 在控制面板中点击“Start/Stop Batch”（开始/停止批处理）按钮，选择样品表并点击“ReadyCheck”（就绪检查）检查无误后启动样品采集。四编辑方法，处理数据五关机前操作：用淋洗液冲洗系统至少半小时，确保色谱柱的最佳性能；可在样品表中加入清洗瓶清洗进样管路六关机：1. 在RFC-30前面板中关闭相应的“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”开关2. 关泵3. 在控制面板中分别断开色谱仪主机和AS-DV连接，退出Chromeleon工作站4. 关闭电脑、色谱仪主机 、柱温箱、AS-DV和RFC-30电源5. 关闭氮气总阀6. 清洗电导池及抑制器：用1mL注射器从抑制器Eluent In口缓慢注入3mL超纯水，保证抑制器的湿润和防止电导池因盐分结晶而堵塞。七注意事项：1. 仪器应定期运行保证其最佳性能；2. 抑制器停用一周以上在使用前应注水活化（活化方法：用1mL注射器于Eluent Out缓慢注入至少3mL超纯水，于Regen In 注入至少5mL超纯水，用堵头拧紧平放半小时左右）；若抑制器停用两周以上，则应注满水后用堵头拧紧密封保存，下次使用前应注水活化；3. 停泵前应先关闭“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”，防止损坏相应部件；4. 色谱柱长时间不用时应确保充满相应淋洗液后，两端加堵头密封保存；色谱柱的使用要注意其箭头标示的流向，并避免长时间用纯水冲洗色谱柱；5. 阴/阳离子系统的更换：更换系统应将管路中残存的淋洗液置换；测试阳离子时应将EGC-KOH旁路；阴、阳离子淋洗液切勿混用6. 手工配置的淋洗液最好每个月至少更换一次，以防变质长菌；并定期清洁和更换淋洗液过滤头；7. 样品在进样前应经0.22m孔径的滤头过滤；复杂样品要经合适的预处理后方可进样，以防止对色谱柱及抑制器造成不可修复的损害；8. 配置淋洗液与再生液使用的水质最好是超纯水（18.2兆欧）；9. 配置淋洗液与再生液使用的试剂最好用优级纯或基准试剂；10. 仪器使用的电源要稳定且要有良好的接地；11. 在检测当中遇到突然停电时，如果没有UPS（不间断电源）应该立即关闭离子色谱主机及AS-DV自动进样器的电源开关，等待来电且稳定后才能开机使用；12. 控制仪器的电脑建议专用，不得同时控制其它公司的设备，以免引起冲突；该电脑不得用于上Internet网或内部网，以免遭病毒攻击而丢失实验数据或导致软件无法正常使用；13. 重要实验数据建议及时备份；14. 工作站的密码狗（Dongle）及密码（Lisence）要妥善保管防止丢失；15. 如果遇样品预处理及应用方面的问题请及时和戴安公司应用工程师联系。附录1：20mM 甲烷磺酸淋洗液的制备用移液管移取1.296mL（