皮康冲剂制备工艺对成分含量的影响.doc

皮康冲剂制备工艺对成分含量的影响皮康冲剂制备工艺对成分含量的影响更新日期：2011-01-24 点击： 高运军章仲懿郭海飞 摘要：对不同制备工艺皮康冲剂中的盐酸小檗碱及黄芩甙含量，应用反相高效液相色谱法进行测定比较。结果表明：黄连单独处理，于制粒前加入黄芩等药煎煮的稠膏中制得的冲剂，盐酸小檗碱及黄芩甙含量为最高，分别为6.79%，5.30%；而黄芩、黄连等药合煎制得的皮康冲剂，盐酸小檗碱及黄芩甙含量为最低，分别为0.49%，3.19%。为皮康冲剂制备工艺优选提供了依据。 关键词： 皮康冲剂；工艺；盐酸小檗碱；黄芩甙；含量 中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1008-0805(2000)09-0787-02 Affection of Different Processed Products of Pi Kang Granules on Contents GAO Yun-jun，ZHANG Zhong-yi， （Nanjing Municipal Hospital of Traditional Chinese Medicine 210001, China） GUO Hai-fei （Student of Nanjing University of TCM, Nanjing 210029, China） Abstract: The contents of berberine hydrochloride and baicalin in different processed products of Pi Kang Granules are determined by RP-HPLC. The results indicated that the contents of berberine hydrochlorid and baicalin in the granules are the highest when coptis is broken to pieces alone and then added to thick extract of baicalensis before granuline berberine hydrochloride and baicalin are 6.79%, 5.30% respectively. When coptis, Baicalensis aredecocted together, the contents of berberine hydrochlorid and baicaline are thelowest, only 0.49 and 3.19 respectively. Key words: Pi Kang Granules;Process;Berberine hydrochloride;Baicaline;Content 皮康冲剂为我院皮肤科常用自制制剂，方中含有黄芩、黄连、大黄等十多味中草药，具有清热解毒、祛风止痒的功效。用于皮炎、斑疹、痤疮等，临床疗效显著。据文献报道1，黄芩与黄连配伍，煎煮过程中有沉淀产生，生物碱含量与单味药相比有明显下降，而黄芩与大黄配伍，黄芩甙溶出率增加，但加入黄连后，黄芩甙溶出率下降。因此，本文对不同制备工艺皮康冲剂中盐酸小檗碱及黄芩甙含量进行测定，为皮康冲剂选择最佳的制备工艺提供实验依据。 1仪器与试剂 1.1仪器：岛津LC-6 A系列高效液相色谱仪，SPD-6 AV检测器，C-R 3 A色谱数据处理机，ShimpackCLC-ODS-C18色谱柱(4.6 nm300 nm)。 1.2试剂：盐酸小檗碱，黄芩甙对照品(中国药品生物检定所提供)。黄芩，黄连等饮片(购自南京药材公司)，不同工艺皮康冲剂及空白对照(本院制剂室自制)。 甲醇，冰乙酸，磷酸二氢钾，十二烷基硫酸钠，均为分析纯，二次重蒸馏水。 2实验方法 2.1色谱条件 2.1.1盐酸小檗碱色谱条件3：流动相为乙腈-水(4753)，每100 ml中含磷酸二氢钾0.34 g，十二烷基硫酸钠0.2 g；检测波长345 nm；流速1.0 ml/min；柱温为室温；灵敏度0.08 AUFS。色谱及分离效果见图1。 2.1.2黄芩甙色谱条件2：流动相为甲醇-水-冰乙酸(604515)；检测波长274 nm；流速0.5 ml/min；柱温为室温；灵敏度0.08 AUFS。色谱及分离效果见图2。 2.2标准曲线的制备 2.2.1盐酸小檗碱的标准曲线：精密称取盐酸小檗碱对照品约12.5 mg，用甲醇定容于50 ml容量瓶中，得贮备液(250 g/ml)，精密吸取贮备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别用甲醇定容于10 ml容量瓶中，按盐酸小檗碱色谱条件测定，进样10 l，测定峰面积，盐酸小檗碱在25125 g/ml范围内线性良好，回归方程Y=46 441.6 X-1 017.8，=0.999 7。 2.2.2黄芩甙的标准曲线：精密称取黄芩甙对照品12.5 mg，用甲醇定容于50 ml容量瓶中，得贮备液(256 g/ml)，精密吸取贮备液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 ml，分别用甲醇定容于10 ml容量瓶中，然后按黄芩甙色谱条件测定，进样10 l，测定峰面积，黄芩甙在12.562.5 g/ml范围内线性良好，回归方程Y=67 408 X-2 933.2，=0.999 4。 2.3样品的制备 2.3.11号样品，按处方量称取药材，除大黄另处理外，余药黄芩、黄连等加水煎煮3次，11.5 h/次，合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.301.35(7075)稠膏，放冷后，加乙醇，使含醇量达70%，搅匀，静置过夜，取上清液回收乙醇，浓缩成稠膏状，相对密度为1.361.40(7075)，按稠膏-糖粉-糊精，(12.80.8)比例，同时加入处方量的大黄，制成软材，制粒，干燥，整粒，称重，测定水分含量备用。 2.3.22号样品：按处方量称取药材，除黄连打粉过80目筛备用外，余药黄芩、大黄等按1号样品制备。 2.3.33号样品：按处方量称取药材，加水煎煮，按1号样品制备成稠膏，并按稠膏糖粉糊精，131比例制成冲剂，测定水分含量，备用。 2.3.4空白对照：分别去黄连及黄芩，按3号样品工艺制备成冲剂，作为空白对照，测定水分含量，备用。 2.4供试液的制备及含量测定 2.4.1盐酸小檗碱含量测定：分别精密称取生药黄连0.05 g，1号样品，3号样品各1 g，2号样品0.5 g，空白样0.15 g，分别置索氏提取器中，加甲醇约70 ml，回流至无色(8 h以上)。回收部分甲醇，过滤，滤液转移到50 ml容量瓶中，用甲醇定容，得供试液，按上述色谱条件，进样10 l，以外标峰面积法计算皮康冲剂中盐酸小檗碱含量。结果见表1，色谱见图1。 表1不同工艺盐酸小檗碱及黄芩甙含量(n=3，%) 样品 含量 平均值 RSD 小檗碱 黄芩甙 小檗碱 黄芩甙 小檗碱 黄芩甙 生药黄连 7.87 7.76 7.92 7.84 1.03 生药黄芩 10.27 10.12 10.30 10.23 0.98 1号样 0.49 0.48 0.50 3.20 3.22 3.15 0.49 3.19 2.00 1.16 2号样 6.80 6.75 6.82 5.24 5.41 5.26 6.79 5.30 0.53 1.95 3号样 0.52 0.55 0.53 3.60 3.54 3.65 0.53 3.60 0.98 1.53 图1盐酸小檗碱色谱图 A标品B样品C空白 (Rt=18.742)(Rt=1