分析化学实验指导新版.doc

药 学 专 业分 析 化 学 实 验 指 导第一章 分析化学基本操作一 、重量分析基本操作（一） 样品的溶解1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高57cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。（二） 沉淀 1.沉淀的条件 样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。2.加沉淀剂 将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化 沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全 沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。（三） 过滤1.滤纸或漏斗的选择 要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。2滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。903 滤纸的安放 将折迭好的滤纸放在洁净的尽可能干燥的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱，以增快滤过速度。4.过滤 将漏斗置漏斗架上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯沿以下34cm处，并与烧杯内壁靠紧。一般多采用“倾注法”过滤，即待沉淀降于烧杯底部，将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀，其操作如图1-7.一手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠着玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，停止倾注，切勿注满滤纸。停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。 (四)沉淀得洗涤及沉淀的转移 洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌洗涤后静止（图1-8），待沉淀下沉后，倾注上层清液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸上，进行洗涤。为了提高洗涤效率，可采用“少量多次”的方法洗涤，即每次用少量洗涤液，以淹没沉淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率高，这种方法称为“少量多次”洗涤原则。 经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最后的洗涤。 在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起，立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分小心。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移干净可用撕下的滤纸角（或沉淀帚，图1-9）擦拭玻璃棒后，将滤纸角放入烧杯中，用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动，把滤纸角放入漏斗中，如图1-10所示方法将沉淀转移到滤纸中。用左手拿住烧杯，玻璃棒横放在烧杯上，使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，烧杯咀向着漏洞倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶（无洗瓶可用滴管），用吹出得液流冲洗烧杯内壁，这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度，造成沉淀的损失。 沉淀全部转入漏斗后，在滤纸上进行最后洗涤，以除尽全部杂质（图1-11）。用洗瓶吹出液流冲洗沉淀，并使沉淀集中于滤纸锥体最下部，再吹入洗涤液，每次都要沥尽方可吹入第二次洗涤液，这样经过多次洗涤(一般10次左右)，直至检查无杂质为止。（五）沉淀的干燥和灼烧1.坩埚的准备 将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒重。但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。用煤气灯灼烧时，将坩埚放在泥三角上（图1-12），用氧化焰加热。先用小火预热坩埚，再加大火焰灼烧，一般从红热开始约30分钟撤火，待红热退去12分钟，用在火焰上微热得坩埚钳夹住，放在保干器中，移天平室冷却至室温称重。坩埚钳咀要保持洁净，用后将弯咀向上放在台面上（图1-13），不准咀向下放。将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖，不时地将盖微微推开，以放出热空气，然后再盖好保干器。坩埚冷却一定时间后进行称重。可先放好予称重的砝码于天平盘上，慢慢推开保干器盖，用坩埚钳夹取坩埚，放于天平盘上称量，记录所称坩埚的重量。再按同法加热灼烧，放置，称量。若两次称量之差不超过规定值（一般0.2mg）为恒重，以轻者为恒重坩埚的重量。2干燥器的使用 干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿（图1-14），内盛干燥剂，使物品不受外界水分的影响，常用放置坩埚或称量瓶等。干燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下面放干燥剂，但不要放得太多，否则会沾污在瓷板上的物品。 干燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林，这样可以使盖子密合而不漏气。由于涂有凡士林，开启干燥器时应同时用拇指按住其盖，以防滑落而打碎。 干燥剂得种类很多，有无水氯化钙、有色硅胶，无水硫酸钙，高氯酸镁等；浓硫酸浸润的浮石，也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在干燥器内并非绝对干燥，只是湿度较低而已。搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子，（图-15）打开盖子时，（图-16）用左手抵住干燥器身，右手把盖子往后拉或往前推开，一般不应完全打开，只开到能放入器皿为度。关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。不要将打开的盖子放在别的地方去。 3、沉淀的包裹 用玻棒或干净的手指将滤纸三层部分掀起，把滤纸连同沉淀从漏斗中取出，然后打开滤纸，用图1-17所示方法，(1)保持滤纸的半圆形，（2）沿右端相距约为半径的三分之一处，把滤纸自右向左折起，（3）沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来（4）最后自右向左将给整个滤纸卷成小包 还有一种折包方法：将滤纸取出，保持其圆锥敞开部分封折 再将左右两边向里折起，尖端向下（有沉淀的锥顶）放在坩埚里。4、沉淀的干燥 包好的沉淀可在恒温箱中干燥，也可用煤气灯加热烤干。将包好的沉淀放入已恒重的坩埚里，滤纸三层部分朝上，坩埚盖半掩坩埚口，在坩埚盖下部用小火焰烘烤，借热空气流将滤纸和沉淀迅速烘干。 图1-18 沉淀在坩埚中干燥（a）和灼烧（b）5、沉淀的炭化和灰化 沉淀烘干后，将火焰移向坩埚底部，小火加热至滤纸逐渐变为炭黑为炭化。若火焰温度过高，滤纸可能燃着，此时应立即移去火焰，加盖密闭坩埚火即灭，且勿用嘴吹熄，以防沉淀散失。滤纸全部炭化后，可加大火焰，并不时用坩埚钳旋转坩埚至炭黑全部烧掉为止。6、沉淀的灼烧 灰化后将坩埚竖直，加大火焰，灼烧一定时间，如BaSO4沉淀约15分钟，Al2O3约30分钟，但无严格规定。灰化灼烧的目的是除去沉淀中的挥发性杂质和将沉淀形式转变称称量形式。灼烧一般不用加盖，灼烧后待红热退去约12分钟，放入干燥器中，移天平室冷却一定时间，一般约30分钟，称量并记录重量。再按上法操作一次，但在保干器中放置时间应与第一次放置时间一致。称量时可先将第一次称量时砝码重放好，再放坩埚，迅速称量，观察停点，必要时用骑码调节停点与第一次停点一致，记录重量，两次重量之差不超过规定重量为恒重。 若用高温炉灼烧时，要用特制的长柄坩埚钳将坩埚放入高温炉内，并加盖，防止污物落入坩埚。恒温加热一定时间后，先将电源关闭，然后打开炉门，将坩埚移至炉口附近，放置片刻，再取出置干燥器中，移天平室冷却至室温，恒重称量。二、滴定分析基本操作在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。为此，必须了解如何正确地使用容量器皿如滴定管，容量瓶和移液管等，现分别叙述如下：（一）滴定分析器皿及其使用方法1. 滴定管 滴定管是用来进行滴定的器皿，用于测量在滴定中所用溶液的体积，滴管是一种细长，内径大小比较均匀而具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴（图19）。有25、50毫升等不同的容积。如25毫升滴定管就是把滴定管分成25等分，每一等分为1毫升，1毫升中再分10等分，每一小格为0、1毫升，读数时，在每一小格间可再估计出0、01毫升。滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱性滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不能 酸式 碱式 图1-19 滴定管盛放碱液，因为碱液常使活塞与活塞陶粘合，难于转动。盛放碱液时要用碱式滴定管，它的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。为了防止滴定管漏水，在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞套擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，把活塞插入活塞套内，来回转动数次，直到在外面观察时呈透明即可。亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼，然后将活塞插入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透明为止。（图20）在活塞末端套一橡皮圈以防在使用时将活塞顶出。然后在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2分钟观察有无水滴滴下，缝隙中是否有水渗出，然后将活塞转180再观察一次，放在滴定管架上，没有漏水即可应用。 图1-20 涂凡士林操作为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，要用该溶液洗滴定管3次，每次约用78毫升。洗法是注入溶液后，将滴定管横过来，慢慢转动，是溶液流遍全管，然后将溶液自下放出。洗好后，即可装入溶液。装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其它容器。将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（图1-21）。滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，并将管下端悬挂的液滴除去。滴定管内的液面呈弯月形，无色溶液的弯月面比较清晰，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上，眼睛的位置不同会得出不同的读数（图1-22）；为了使读数清晰，亦可在滴定管后边衬一张白纸片作为背景，形成颜色较深的弯月带，读取弯月面的下缘，这样做不受光线的影响，易于观察（图123）。深色溶液的弯月面难以看清，如KMnO4溶液，可观察液面的上缘。读数时应估计到0.01毫升。 图1-21 排除气泡方法 图1-22目光在不同的位置得到的滴定管的读数 图1-23 衬托读数 图1-24 滴定管的拿法由于滴定管刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的每次滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位，例如第一次滴定是在030毫升的部位，那么第二次滴定也使用这个部位。这样由于刻度不准确而引起的误差可以抵消。滴定操作：用左手控制滴定管的活塞，右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时（图124），左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在转动活塞时，手指微微弯曲，轻轻向里扣住，手心不要顶住活塞小头一端，以免顶出活塞，使溶液溅漏（图125）。使用碱式滴定管时，用手指捏玻璃珠所在部位稍上的橡皮，使形成一条缝隙，溶液即可流出（图126）。滴定时，按图125所示，左手控制溶液流量，右手拿住瓶颈，并向同一方向作圆周运动，旋摇，这样使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。但注意不要使瓶内溶液溅出。在接近终点时，必须用少量蒸馏水吹洗锥形瓶壁，使溅起的溶液淋下，充分作用完全。同时，滴定速度要放慢，以防滴定过量，每次加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。图1-25 酸滴定管滴定操作 图 1-26 碱滴定管滴定操作在烧杯中滴定时，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠内壁。右手持搅棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底(图127)。在加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入烧杯中摇匀。注意，搅拌只能接触溶液，不要接触滴定管尖。 图 1-27 在烧杯中滴定姿势 图 1-28 容量瓶滴定结束后，滴定管剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。2.容量瓶 是一种细颈梨形的平地瓶（图128），带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。容量瓶在使用前先要检查其是否漏水。检查的方法是，放入自来水至 标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干净，用左手按住瓶塞，右手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶周围是否有水渗出，如果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动约180后，再倒立过来试一次，检查两次很有必要，因为有时瓶塞与瓶口不是任何位置都密合的。在配制溶液时，先将容量瓶洗净。如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中，转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿壁流下（图129），溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，同时直立，使附着在玻棒与杯嘴中间的溶液流回到杯中，然后用蒸馏水洗涤烧杯三次，洗涤液一并转入容量瓶。当加入蒸馏水至容量瓶容量的2/3时，摇动容量瓶，使溶液混匀。接近标线时，要慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。 图 1-29 溶液转移入容量瓶 图 1-30 混匀操作盖好瓶塞，将容量瓶倒转，使瓶内气泡上升，并将溶液振荡数次，再倒转过来，使气泡再直升到顶，如此反复数次直至溶液混匀为止（图130）。有时，可以把一干净漏斗放在容量瓶上，将已称样品倒入漏斗中（这时大部分已经落入容量瓶中）。然后，应以洗瓶吹出少量蒸馏水，将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中，冲洗几次后，轻轻提起漏斗，再用洗瓶的水充分冲洗，然后如前操作。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀住瓶塞，无法打开。所以配制好溶液后，应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中贮存，容量瓶不能用火直接加热及烘烤。3、移液管 移液管（吸管）用于准确移取一定体积的溶液，通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管（胖肚吸管），常用的有5、10、25、50毫升等几种。另一种直形的，管上有分刻度的称为吸量管（刻度吸管）。常用的有1、2、5、10毫升等多种（图131）。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次，以除去管内残留的水分。为此，可倒少许溶液于一洁净而干燥的小烧杯中，用移液管吸取少量溶液，将管横下转动，使溶液流过管内标线下所有的内壁，然后使管直立将溶液由尖嘴口放出(图132)。 图 1-31 移液管及吸量管吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，（无洗耳球可用口吸）右手吧移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出用滤纸擦干下端，然后稍松食指，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触（图133），放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15秒钟，残留于管尖的液体不必吹出，因为在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后，应立即洗净放在移液管架上。图 1-32 移液管洗涤 图 1-33 从移液管放出液体 图 1-34 碘量瓶4.碘量瓶 滴定操作多在锥形瓶中进行，有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶（图134）。由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻塞，且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子，用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。（二） 滴定仪器的洗涤容量器皿在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器皿，它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。一般玻璃器皿，例如烧杯或锥形瓶的洗涤，可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再用自来水冲洗，若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡滴定管 无明显油污等滴定管，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入温热4050得5%铬酸洗液10毫升，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。污染严重的滴定管，可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。容量瓶 用水冲洗后，如还不洁净，可倒入洗液摇动或浸泡，可也使用去污粉或肥皂洗涤。移液管 吸取洗液进行洗涤，若污染严重，则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。上述仪器洗净后，将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗三次，备用。附录： 本天平是采用MCS-51系列单片微机的多功能电子天平。除一般智能化电子天平所具有的称量自动校准，积分时间可调和灵敏度可适当选择外，本天平还有三个量制，克，米制克拉，金盎司可供用户选择（米制克拉，金盎司供出口用），数据接口配有RS-232C通用串行双向口和标准的Centronics并行输出口，能与微机和各种打印机（如PP40等）相连。并行数据输出还设有二种模式;定时和不定时输出，其中定时可设三档不同的定时时间供用户自由选择。准备拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。将天平置于稳定的工作台上，避免振动，阳光直射和气流。工作环境温度：级天平15度-25度，温度波动不大于1度/h，级天平10度-30度，温度波动不大于5度/h。相对湿度小于75%工作电压为2202233 V 50Hz或110V11V;60Hz 操作在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。本天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活方便，各功能的转换与选择，只需要相应的按键。开机选择合适电源电压，将电压转换开关置相应位置。天平接通电源，就开始通电工作（显示器未工作），通常需预热一小时后方可开启显示器进行操作使用。键盘的操作功能ON开启显示器键只要轻按一下ON键，显示器全亮：8888888%go对显示器的功能进行检查，约二秒后，显示天平的型号：例如:-1604-然后是称量模式。0.0000g或0000gOFF关闭显示键轻按OFF键，显示器熄灯即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。TAR清零，去皮键置容器与称盘上，显示出容器的质量：+18.9001g然后轻按TAR键，显示消隐，随既出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重：0.0000g RNG称量范围转换键 本天平具有二种读数精度，称量范围在0-30g,其读数精度为0.1mg,若总称量超过30g.天平就自动转为1mg读数精度，但通过具有0-160g的去除皮重功能，在总称量不超过160g的范围内可分段（其分析量不超过30g）进行读数达0.1mg精度分析。即若容器质量超过30g,可轻按TAR，先去除容器质量，然后称物（30g），其显示读数精度仍为0.1mg, 称量范围设置 只要按住RNG键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环 如您需要读数精度为0.1mg一档，即当显示器出现rng-30即松手，随即出现等待状态-，最后出现称量状态。 UNT量制转换器按住ERY不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环“g”表示单位克，“-”表示“米制克拉”，“g”表示单位为金盎司。量制单位的内体设置同RNG键。 INT积分时间调整键 积分时间有四个依次循环的模式可供选择。如图所示。 对应的积分时间长短为 INT-0 快速 INT-2 较短 INT-1 短 INT-3 较长积分时间选定办法也同RNG键。ASD灵敏度调整键同积分时间调整键一样，灵敏度也有依次循环的四种模式如图所示灵敏度依次顺序为ASD-0-最高 ASD-1-高 ASD-2-较高 ASD-3-低其中ASD-0是生产调试时用。用户不宜使用此模式，灵敏度模式的选定办法也同RNG键。现将ASD与INT二模式的配合使用情况列出，供用户参考。最快称量速度 INT-1 ASD-3通常 情况 INT-3 ASD-2环境不理想时 INT-3 ASD-3天平校准键因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。校准天平的准备：取下称盘上所有被称物，置rng-30,INT-3,ASD-2,Ery-g模式，轻按TAR键天平清零。校准天平轻按CAI当显示器出现CAL-时，即松手，显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码，表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘，显示器即出现-等待状态，经较长时间后显示器出现100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果、最好反复以上校准操作二次。）校准显示顺序如图PRT输出模式设定键按住PRT键也会有如图所示的四种模式以次循环出现，供用户随意选择。PRT-0为非定时按键输出模式。此时只要轻按一下PRT键，输出接口上就输出当时的称量结果一次。注意：这时应又轻又快地按此键，否则会出现下一个输出模式。PRT-1-定时半分钟输出一次PRT-2-定时1分钟输出一次PRT-3-定时2分钟输出一次COU点数功能键 本天平具有点数功能，其平均数设有5,10,25,50四档。 平均数范围设置 只要按COU键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环 如你需要一般称量功能，当显示出现COU-0时即松手，随即出现等待状态-，最后出现称量状态0.0000g. 如你需要进入点数状态，当显示管出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4的任意一种状态时即松手，显示器出现相应的显示状态，COU-5-;COU-10-;COU-25-;COU-50-任意一种情况，分别代表为（5,10,25,50）只平均值。 例如当显示器出现COU-1时松手，随即显示器显出COU-05-,其中“-05-”为闪烁状态表示称盘上放入5只被称物，再按一下CAL键，随即出-等待状态的8秒钟后显示器上就出现5，拿去被称物，显示器显示“0”，这时就可对被称物相同物体进行点数工作，(注意：被秤物体的质量不能大于天平的最大称量)你若用10,25，甚至50只进行平均，那你点数的精度会更高些。本天平由于具有断电记忆功能，所以你若以为原有的平均数是准确的，那可以免去平均功能操作步骤，操作如下，按住COU键，显示器出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4中任意一种状态即松手，按去皮键TAR，随即显示器出“0”，即可进行点数工作。 称量 以上各模式待用户选定后（本天平由于具有记忆功能，所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于称量）。 按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定-即显示器左边的“0”标志熄灭后，该数字即为被称物的质量值。 去皮重 置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。 累计称量 用去皮重称量法，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，则显示数的绝对值为被称物的总质量值。 加物 置INT-0模式，置容器于称盘上，去皮重。将称物（液体或松散物）逐步加入容器中，能快速得到连续读数值。当加物达到所需称量，显示器最左边“0”熄灭，这时显示器的数值即为用户所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净重。 读取偏差 置基准砝码（或样品）于称盘上，去皮重，然后取下基准码，显示其质量负值。再置称物于称盘上，视称物比基准码重或轻，相应显示正或负偏差值。 下称 拧松底部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上，调正水平，并对天平进行校准工作，就可用挂钩称量挂物了。 天平的维护与保养 天平必须小心使用。称盘与外壳须经常用软布或牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶介剂擦洗。第二章酸碱滴定法实验一 滴定分析操作练习一、目的与要求1学习滴定仪器的洗涤方法2掌握滴定管，移液管及容量瓶的操作技术3学习观察与判断滴定终点4学会配制铬酸洗涤液和它的使用方法。二、方法提要在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要前提之一。为此，必须学会正确使用滴定仪器，否则，必定使分析工作失败。按照滴定分析仪器的使用操作规程，进行滴定操作，移液管，容量瓶使用练习。三、仪器与试剂滴定管，移液管，容量瓶，K2Cr2O7,HCl液（0.1mol/L）,NaOH液(0.1mol/L)，甲基橙指示剂，甲基红指示剂，酚酞指示剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。四、操作步骤1、滴定管、容量瓶、移液管的洗涤方法，按滴定分析基本操作进行。2、取K2Cr2O7固体少许，置小烧杯中，加常水约20ml，搅拌使溶解后，按操作规程，定量转移到250毫升容量瓶中，稀释至刻线，混匀。3、用25ml移液管，吸取常水，放入250ml容量瓶中。吸取放入10次，直至熟练。4、用量筒取常水25ml置锥形瓶中，加入NaOH液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用装有HCl液（0.1mol/L）的酸式滴定管滴定，观察终点颜色从黄滴至橙色。再放入NaOH液（0.1mol/L）数滴，在滴定至终点，反复练习观察终点，直至操作熟练。注意练习掌握1/2滴，1/4滴的操作。5、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加标准酸液2ml，加酚酞2滴，用碱式滴定管滴定，指点颜色从无色至浅粉色。再从酸管放几滴酸液，反复滴定，注意观察终点的颜色。6、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加混合指示剂5滴（溴甲酚绿甲基红）溶液呈绿色，用酸滴定至呈紫色，加热煮沸2分钟（又恢复至绿色）冷却后，再用酸滴定至紫色为终点。7、用量筒取常水25ml置250ml烧杯中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用酸滴定至终点。边滴定边用玻棒搅拌溶液。五、思考题1、容量玻璃仪器洗净的标志是什么？为什么要达到这一要求？2、滴定管和移液管使用前如何处理？为什么？与锥形瓶的处理有何不同？3、用移液管量取溶液时，最后遗留在管口内部少量溶液是否应该吹出？4、实验中所用的锥形瓶是否需用欲测溶液洗涤三遍？洗涤后是否需要烘干？实验二 容量仪器的检定一、目的与要求1、理解容量仪器校准的必要性2、学会容量仪器校准的方法二、方法提要容量仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。因此在实验工作前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正。测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中，1千克重的水在最大密度（3.98）时所占的体积。换句话说，就是在3.98和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响。（1）由于空气浮力使重量改变的校正 在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。同理，砝码也是如此。但因砝码的密度比水的密度大，当两者重量相等时，砝码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此，水的真实重量Wv应为在空气中所称得的重量Wa加上一个校正数A，其值等于水所排去的空气和砝码所排去的空气的重量差：【公式】 (1)式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和砝码的密度。可见在空气中称得水重为Wa克时，在真空中应重（Wa+A）克，它在3.98时占有的容积为Wa+A毫升。（2）由于水的密度随温度而改变的校正 在称量水重时，水温一般都高于3.98。由于在此情况下水的密度随温度增高而减少，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它的实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B，则W（即Wa+A）克重的水在t时所占的体积应等于（Wa+A+B）毫升。B的数值可按照下式从不同温度下水的密度值计算：【公式】式中的Dt为水在t时的密度。这样，水在t时的体积应等于（Wa+A+B）毫升。（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正 随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。为了统一，一般规定以20为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20校正时，就要加上校正值C，其数值可按下式计算： C=Vt（20-t）0.000025 (2)式中的Vt是容器在t时的容积，0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20时的真实容积应等于（Wa+A+B+C）毫升。 表4-1 不同温度下1升水的重量温度 一升水在空气中的重量（g）（用黄铜砝码称量）温度 一升水在空气中的重量（g）（用黄铜砝码称量）1011121314151617181920 998.39 998.32 998.23 998.14 998.04 997.93 997.80 997.66 997.51 997.35 997.1821222324252627282930997.00996.80996.60996.38696.17995.93995.69995.44995.18994.91通过上述三项校正，即可计算出在某一温度时需称多少克的水（在空气中，用黄铜砝码）才能使它所占的体积恰好等于20时该容积所指的容积。为了便于计算，将20容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如，在15时，欲称取在20时容量恰为1L的水，其值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积。 三、操作步骤（1）滴定管的校正将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。 表 42 50毫升滴定管的校正表滴定管读取容积（ml）瓶和水重（g）空瓶重（g）水重（g）真实容积（ml）校正值（ml）0.0010.000.0020.000.0030.000.0040.000.0050.0044.7464.6494.4974.7784.7334.8044.7464.6434.9034.889.9419.9029.8539.8749.859.9719.9529.9239.9749.98-0.03-0.05-0.08-0.04-0.03校正时水的温度为181.00ml水重0.99751g校准时需要注意：1.称量时称准到0.01g即足。2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要溅失；这都是为了减少误差。（二）移液管的校正 将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重，即得移液管的真实体积。（三）容量瓶的校正 将洗净的容量瓶倒置空干，并使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。 实际上，移液管常与容量瓶配合使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积是否成准确比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100ml容量瓶与25ml移液管时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液，就是全部溶液体积的1/4.四、思考题1 影响容量仪器校正的主要因素有哪些？2 校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？3 100ml容量瓶，如果与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称取试样0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少?称样的相对误差是多少？4 校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？5 为什么容量仪器都按20体积进行刻度？ 实验三 HCL标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定一、 目的与要求1. 学会标准溶液的配制方法。2. 掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。3. 正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。二、方法提要1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量3638（g/g），比重约1.18，因此配制HCL液（0.1mol/L）需用间接法配制。2.标定酸用的基准物质很多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。用Na2CO3标定时滴定反应为： 三、试剂浓盐酸 无水碳酸钠基准物甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2甲基红乙醇溶液与0.1溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得。1.HCL液（0.1mol/L）的配置用小量筒取盐酸9ml，倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。2HCL液（0.1mol/L）的标定取270300干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加蒸馏水50ml使溶解后，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数，按下式计算盐酸的浓度3.HCL液（0.1mol/L）的标定（比较法）从碱式滴定管中准确放取NaOH液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，加入0.1甲基橙指示剂1滴，用待标定的HCL液（0.1mol/L）滴定至由黄色恰为橙色，即为终点，记下读数。重复操作两次。四、思考题1.配制HCL液（0.1mol/L）1000ml，需取浓盐酸9ml是怎样计算来的？2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？3.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点？4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度，一般应消耗HCL液（0.1mol/L）约22ml,问应称取碳酸钠若干克?五、实验报告示例1、原始记录（1）Na2CO3重量 W1=16.2375 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W6=15.5741 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304(2)消耗HCL溶液的体积 HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 24.01 22.85 24.30 24.75 23.502.实验报告示例HCL液（0.1mol/L）的标定日期：1992.9.6 天平号：3029基准物：Na2CO3=106.0计算公式： 称重： 瓶+基准物重 16.2375 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045倒出后重 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 15.5741 基准物重W 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304标定： HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50CHCL 0.1049 0.1047 0.1048 0.1051 0.1047CH